本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种铜基铜合金软化温度的测定方法。
背景技术：
高性能合金导电材料及其微细材加工是先进电子材料中必不可少的技术。其中，铜及铜合金形成的微细材作为电子工业核心材料，是我国当前基础材料重点发展领域。作为设备重要的导电导热材料，微细材铜及铜合金被广泛用于连接半导体芯片用引线框架、变压器、编织线、微机线路板等关键部位，这些应用场合要求其在一定的高温下保持稳定的性能，即具备一定的抗高温软化性能。当前我国提出了铜及铜合金软化温度的测定方法如GB/T33370-2016，但是，该方法主要适用对象是尺寸较大的铜及铜合金棒材、管材、板材等硬度便于测量的铜材，而对于尺寸较小、变形量较大的铜合金微细线材、管材、带材等来说，一方面尺寸小硬度难以测量，另一方面由于变形加工等因素造成的内外硬度不均使得测试结果不准确。此外，对于这些微细材做硬度测定时，通常采用镶嵌、抛光、打硬度的方法，这极大地增加了实际工作量和测定成本。因此，寻找一种准确测定铜合金微细材软化温度的方法显得尤为重要。
技术实现要素：
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铜及铜合金软化温度的测定方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种铜及铜合金软化温度的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
1)选取同一材料的样品若干种，对样品在不同温度下分别进行保温退火处理后空冷；
2)对原始样品和保温退火处理后的样品分别进行抗拉强度测定；
3)将测得的拉伸强度数据绘制温度-抗拉强度曲线；
4)温度-抗拉强度曲线中抗拉强度下降至原始样品强度的一定值时所对应的温度为该样品的软化温度。
更优选地，步骤4)中，温度-抗拉强度曲线中抗拉强度下降至原始样品强度的80％时所对应的温度为该样品的软化温度。
优选地，所述材料为线径小于1.024mm或厚度小于0.51mm的铜及铜合金材料。一般称为铜及铜合金的微细材。
优选地，所述材料为线材、箔材或带材。
优选地，所述保温退火在真空或惰性气体保护下进行。保温退火在真空条件下进行时，真空度小于10-2Pa；保温退火在惰性气体保护下进行时，所述惰性气体包括氮气或氩气中的一种或两种。
优选地，所述保温退火处理的温度至少选取10个不同温度，10个不同温度的间隔相同且为10～20℃。
优选地，当所述材料为线材时，采用如下方法测定抗拉强度：将线材夹持在拉力试验机夹具上，夹具夹持距离为标距，线材的标距取200～250mm，拉伸速度为100mm/min。更优选地，同一线材样品经过三次测量获得的拉伸强度的平均值作为此线材的拉伸强度。
优选地，当所述材料为箔材或带材时，采用如下方法测定抗拉强度：先将样品加工成哑铃型结构，哑铃型结构截面较小的中间部分为标距，截面较大的两端部分在标距外；将箔材或带材夹持在拉力试验机夹具上，夹持哑铃型结构的两端，拉伸速度为100mm/min。更优选地，中间部分的截面积设为S0，当则标距为10mm；当时，标距为更优选地，同一箔材或带材样品经过三次测量获得的拉伸强度的平均值作为此箔材或带材的拉伸强度。
优选地，当绘制温度-抗拉强度曲线时，采用插值法绘制。纵坐标为抗拉强度，横坐标为保温退火处理温度。
对于铜及铜合金而言，抗拉强度和硬度具有一定的线性关系，在一定程度上抗拉强度和硬度可以相互换算，由于测试抗拉强度和硬度过程都是由应力导致金属产生塑性变形，塑性变形就是微观上都是通过滑移来实现的。
本发明中上述技术方案通过采用抗拉强度代替硬度测定铜及铜合金的微细材的软化温度，其可以有效的提高检测效率，降低成本，可广泛应用于铜及铜合金的微细材的软化温度的测定。优选地，所述微细材是指线径小于1.024mm或者厚度小于0.51mm的铜及铜合金材料。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中所绘制的温度-抗拉强度曲线。
图2显示为参考GB/T 33370-2016所提供的方法对实施例1绘制的温度-硬度曲线。
图3显示为本发明实施例2中所绘制的温度-抗拉强度曲线。
图4显示为本发明实施例3中所绘制的温度-抗拉强度曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本实施例为线径为0.05mm的铜合金微细线的软化温度测定，包括如下步骤：
取线径为0.05mm的铜合金线材十一根作为样品，每根长度为3m，对样品进行一小时真空保温退火，其中真空度为5.0×10-3Pa，保温退火温度分别为280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃，随后空冷。所述空冷是指加热后的样品直接放入室温环境下冷却。
对未保温退火处理的样品和保温退火后样品进行抗拉强度测定并记录，拉伸标距取200mm，拉伸速度为100mm/min。
将测得的数据绘制温度-抗拉强度曲线，横坐标为保温退火处理温度，纵坐标为抗拉强度，具体见附图1。
未保温退火处理的样品即原始样品的拉伸强度为390MPa。
保温退火处理后的材料强度降为原始样品强度的80％时所对应的的温度即为该线径为0.05mm的铜合金微细线材的软化温度，即该铜合金微细线软化温度为351℃。
本实施例对比例
本对比例按照GB/T 33370-2016所提供的方法对实施例1中的线径为0.05mm的铜合金微细线的软化温度进行测定，所测结果绘制的软化温度曲线见图2，此方法求得该铜合金微细线的软化温度为350℃。
为了方便显示出本发明专利相对于GB/T 33370-2016所提供的方法的优势，表1列出了两种方法所获得的的原始数据。
表1
对于上述两种方法所测得的软化温度，本发明提供的方法测得为351℃，GB/T 33370-2016所提供的方法测得为350℃。两种方法获得的软化温度基本相同，分析两种方法的原始数据，不难发现，抗拉强度数据的离散性较小，重复性好；而硬度数据的离散性较大，较抗拉强度更容易产生测量误差。因此可以认为通过抗拉强度的计算出的软化温度更加准确。
相关专业的技术人员可以明显理解对于微细材而言，抗拉强度的测定相较于硬度的测定要简单的多。
综上，本发明所提供的一种铜及铜合金软化温度的测定方法具有较高的准确度，操作方法简便。
实施例2
本实施例为厚度为0.09mm的铜合金箔材的软化温度测定，包括如下步骤：
取厚度为0.09mm的铜合金箔材十五张作为样品，对样品分别在氩气氛围下进行一小时保温退火，保温退火温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、380℃、390℃、400℃，随后空冷。
对未保温退火处理的样品和保温退火后样品进行抗拉强度测定并记录，将样品加工成哑铃型结构，拉伸标距取10mm,拉伸速度为100mm/min。
将测得的数据绘制温度-抗拉强度曲线，横坐标为保温退火处理温度，纵坐标为抗拉强度，具体见附图3。
未保温退火处理的样品即原始样品的拉伸强度为740MPa。
保温退火处理后的材料强度降为原始样品强度的80％时所对应的的温度为该样品的软化温度，测得该铜合金箔材的软化温度为288℃。
实施例3
本实施例为厚度0.30mm的纯铜带的软化温度测定，包括如下步骤：
取样十一根，对样品在氮气氛围下分别进行一小时保温退火处理，保温退火处理温度分别为160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃，随后空冷；
对未保温退火处理的样品和保温退火处理后的样品进行抗拉强度测定并记录，将样品加工成哑铃型结构，拉伸标距取为10mm，拉伸速度为100mm/min；
将测得的数据绘制温度-抗拉强度曲线，横坐标为保温退火处理温度，纵坐标为抗拉强度，具体见附图4。
未保温退火处理的样品即原始样品的拉伸强度为356MPa。
保温退火处理后的材料强度降为原始样品强度的80％时所对应的的温度为该样品的软化温度，测得该铜带软化温度为228℃。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。