铝合金杂质相定量检测方法与流程

本发明涉及铝合金材料的质量检测技术领域，尤其涉及一种铝合金锭坯杂质相定量检测方法。

背景技术：

铝合金特别是高强铝合金主要应用在航空航天武器装备等关键结构件上，在工作状态下，由于受到周期性交变应力作用，铝合金中的脆性杂质相(一般含fe或si)因韧性比基体材料差，易成为材料在受力时的起裂源，萌生微裂纹导致材料开裂，极大降低材料塑韧性，缩短材料使用寿命。

杂质相对铝合金塑韧性的危害主要取决于三个方面：数量、形貌与尺寸。随着杂质相的体积百分数的增加，杂质相间平均间距减小，材料抵抗裂纹临界开裂的抗力降低，断裂韧性大幅降低。杂质相若呈球形，或颗粒细小，则对断裂韧性的有害作用减小。

铝合金中杂质相的定量检测，目前尚无专利和标准，其他材料例如“钢中非金属夹杂物定量分析方法”(cn200510013187.x)公开了一种钢中非金属夹杂物定量分析的方法。该方法克服了常规夹杂物分析方法中存在的缺陷，通过计算机对金相显微镜采集的图片数据进行图像处理，实施对夹杂物的识别以及参数测量，将测量结果用定量模型计算或与标准图谱对比分析，给出定量评定结果。将本方法与国标gb10561相结合，可测出每一类夹杂物的总长度、平均宽度和每类夹杂物的个体数量，作为评级的依据。但是，因钢中非金属夹杂物与铝合金中杂质相的形貌尺寸和检测方法不同，该方法不能用来检测铝合金锭坯中杂质相。此外，该方法并未对非金属夹杂物显微观测的区域未做出详细的界定，最终得出的结果不能从全局反映整体材料夹杂物颗粒尺寸的统计学分布规律，因此，也不能类比用于做铝合金锭坯的杂质相定量检测。

综上所述，现有铝合金杂质相的检测方法存在以下问题：

1)检测方法不适用于铝合金；

2)检测方法只能定性确定铝合金中杂质相评价；

3)不能精确测量单一视场中铝合金杂质相的尺寸；

4)不能根据统计学原理，对铝合金杂质相做综合评价；

5)不能根据统计学原理，对铝合金材料整体杂质相分布做定量检测。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种铝合金杂质相定量检测方法，符合铝合金金相检测的特殊要求，使测量结果能更精确，能够更详尽地对铝合金材料整体杂质相分布做出综合评价。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种铝合金杂质相定量检测方法，具体包括以下步骤：

1)取样：在铝合金锭坯上沿取截面试样，同一炉次锭坯至少取3个试样截面；

2)制样：在试样的纵向截面切割面上，依次通过冷镶嵌、砂纸打磨、抛光后制成金相显微分析试样；

3)利用相应腐蚀剂腐蚀出金相试样观察面，至在金相显微镜下放大200x～500x能分辨不同相的颜色、形貌和尺寸；

4)扫描电镜对金相试样观察面中各不同形貌的相进行各视场下能谱分析，确定各相成分，结合金相显微镜观察，确定杂质相成分和形貌；

5)杂质相检测：对同一炉次铝合金锭坯每件金相观察试样，至少从观测区域内选取6个杂质相密集的典型视场，在金相显微镜200x～500x放大倍数下观察，并采集图片，图片采集量至少30张；

6)将采集的图片通过图像分析仪进行定量分析；统计杂质相等效尺寸，对杂质相等效尺寸进行检验；金相检测视场数据量检验合格进行步骤9)；金相检测视场数据量检验不合格进行步骤7)；

7)当等效尺寸不合格时，增加金相检测视场数据量(即图片采集量)，直至等效尺寸合格；当图片采集量小于60张时进行步骤9)，当图片采集量等于60张时进行步骤8)；

8)图片采集量至60张时，杂质相等效尺寸仍不合格，不再增加视场数据量，按杂质相等效尺寸数据的中位数作为杂质相等效尺寸均值，并用非参数方法公差限作为其公差限区间；

9)计算检测有效尺寸杂质相总数量/单张金相图片视场面积(mm²)/采集的图片数量，作为铝合金杂质相数量面积比(个/mm²)。

上述方法中，优选地，所述铝合金杂质相定量检测结果包括：铝合金杂质相数量面积比、杂质相等效尺寸均值、杂质相等效尺寸公差限区间。

上述方法中，优选地，所述在步骤1)中，铝合金锭坯上沿成形方向和厚度方向取截面试样。

上述方法中，优选地，如图1所示，所述步骤1)中，所述试样的截面为与铸造或制造工艺相关的能代表微观组织差异的区域，一般圆锭微观组织截面选取出包括圆锭中心点、离表面20mm以上的点、无氧化皮处、中心点与外表面1/2处。

上述方法中，优选地，所述步骤2)中，所述相应腐蚀剂是keller试剂。

上述方法中，优选地，如图2所示，所述步骤6)中，将采集的图片通过图像分析仪进行定量分析：以十字交叉横纵坐标方法测量每个杂质相尺寸，以横纵坐标中的投影尺寸中较大的尺寸作为杂质相等效尺寸，用minitab软件统计杂质相等效尺寸的均值或中位数，用shapiro-wilk方法对统计的杂质相等效尺寸进行正态性检验，并计算公差限区间。

上述方法中，优选地，所述步骤6)中，所述金相检测视场数据量为正态分布，即p值＞0.05时，为检测合格。

本发明提供的一种铝合金杂质相定量检测方法，具有以下优点：

(1)将铝合金杂质相检测区域设定在均匀分布于材料整体的不同区域，每批产品在观测区域内获取足够数量的视场，可以精确测量杂质相密集视场中单个杂质相的尺寸、数量、数量面积比，可以根据统计学原理，以杂质相数量面积比、等效尺寸均值和公差限区间为铝合金杂质相的定量检测结果而不是定性结果，用统计学原理通过处理微观视场检测结果，作为铝合金材料整体锭坯杂质相检测结果。

(2)结合金相显微镜和扫描电镜能谱分析，确定铝合金中杂质相的形貌和成分。

(3)以杂质相横纵坐标的投影尺寸中较大值作为杂质相等效尺寸。

(4)用minitab软件统计杂质相等效尺寸的均值或中位数，用参数方法或非参数方法确定杂质相等效尺寸分布公差限区间。

(5)以杂质相数量面积比、等效尺寸均值和公差限区间为铝合金杂质相定量检验结果。

附图说明

图1是铝合金锭坯取样示意图。

图2是杂质相等效尺寸示意图。

图3是7055铝合金喷射φ600mm圆柱锭坯金相图片。

图4(a)、(b)是7055铝合金喷射φ600mm圆柱锭坯杂质相能谱。

图5是7055铝合金喷射锭制φ350mm挤压棒金相。

图6(a)、(b)是7055铝合金喷射锭制φ350mm挤压棒杂质相能谱。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

实施例1：

1)取样：在成分为表1的7055铝合金喷射φ600mm圆柱锭坯上沿沉积方向和直径方向取20mm*20mm截面试样，同一炉次锭坯取具有代表性的5个试样，包括圆柱轴中心点1个、靠近外表面垂直90°方向试样各1个、中心点与外表面1/2处垂直90°方向各1个，共5个试样；

2)制样：在试样的纵向截面切割面上，通过环氧树脂冷镶嵌、不同粒度金相砂纸磨制、2μm金刚石抛光剂抛光后制成金相显微分析试样，在制样过程中，避免试样边缘待检测部位留存划痕、污染物等影响观测结果的因子；

3)利用keller腐蚀剂腐蚀出金相试样观察面，在金相显微镜下放大500x，至能分辨不同相的颜色、形貌和尺寸，如图3所示；

4)扫描电镜对金相试样观察面中各不同形貌的相进行各视场下能谱分析，确定杂质相成分为al7cu2fe富铁相，结合金相显微镜观察，确定al7cu2fe富铁相经keller试剂腐蚀后，呈浅灰色块状、字迹状或条状，分布在喷射颗粒界面处，如图4所示；

5)杂质相检测：对同一炉次铝合金锭坯每件金相观察试样至少从观测区域内选取6个杂质相密集的典型视场，在金相显微镜500x放大倍数下观察、采集图片，5个试样30张金相图谱；

6)将采集的图片通过图像分析仪进行定量分析：以十字交叉横纵坐标方法测量每个杂质相尺寸，以横纵坐标中较大的尺寸作为杂质相等效尺寸，将结果输入minitab软件表格；

7)用minitab软件统计杂质相等效尺寸，用shapiro-wilk方法对以上杂质相等效尺寸进行正态性检验，并计算公差限区间；

8)计算检测有效尺寸杂质相总数量/单张金相图片视场面积(mm²)/采集的图片数量，作为铝合金杂质相数量面积比(个/mm²)；

9)成分为表1的7055铝合金喷射圆柱锭坯富铁杂质相的定量检测结果如表2所示。

表17055铝合金喷射φ600mm圆柱锭坯合金成分/％wt

表27055铝合金喷射φ600mm圆柱锭坯富铁杂质相等效尺寸区间

实施例2：

1)取样：在成分为表3的7055铝合金喷射锭制φ350mm的挤压棒上沿挤压轴线方向和直径方向取20mm*20mm截面试样，同一挤压批次挤压棒材取具有代表性的5个试样，包括圆棒轴中心点1个、靠近外表面垂直90°方向试样各1个、中心点与外表面1/2处垂直90°方向各1个，共5个试样；

表37055铝合金喷射锭制φ350mm挤压棒合金成分/％wt

2)制样：在试样的纵向截面切割面上，通过环氧树脂冷镶嵌、不同粒度金相砂纸磨制、2μm金刚石抛光剂抛光后制成金相显微分析试样，在制样过程中，避免试样边缘待检测部位留存划痕、污染物等影响观测结果的因子；

3)利用keller腐蚀剂腐蚀出金相试样观察面，在金相显微镜下放大500x，至能分辨不同相的颜色、形貌和尺寸，如图5所示；

4)扫描电镜对金相试样观察面中各不同形貌的相进行各视场下能谱分析，确定杂质相成分为al7cu2fe富铁相，结合金相显微镜观察，确定al7cu2fe富铁相经keller试剂腐蚀后，呈浅灰色块状、字迹状或条状，分布在喷射颗粒界面处，如图6所示；

5)杂质相检测：对同一炉次铝合金锭坯每件金相观察试样至少从观测区域内选取6个杂质相密集的典型视场，在金相显微镜500x放大倍数下观察、采集图片，5个试样30张金相图谱；

6)将采集的图片通过图像分析仪进行定量分析：以十字交叉横纵坐标方法测量每个杂质相尺寸，以横纵坐标中较大的尺寸作为杂质相等效尺寸，将结果输入minitab软件表格；

7)用minitab软件统计杂质相等效尺寸，用shapiro-wilk方法对以上杂质相等效尺寸进行正态性检验，并计算公差限区间；

8)计算检测有效尺寸杂质相总数量/单张金相图片视场面积(mm²)/采集的图片数量，作为铝合金杂质相数量面积比(个/mm²)。

9)成分为表3的7055铝合金喷射圆柱锭坯富铁杂质相的定量检测结果如表4所示。

综合实施例1和实施例2，可见，7055铝合金中fe含量提高会导致7055铝合金喷射锭中富铁杂质相数量面积比增加，富铁相平均尺寸变大和尺寸分布范围增大，材料整体中预估富铁相最大尺寸增加，增加了7055铝合金材料和产品在使用受力或淬火热处理状态下，最大富铁相处应力集中致开裂的风险，并会降低铝合金塑韧性，故为提高7055铝合金材料塑韧性，保障7055铝合金产品质量，降低开裂风险，应降低7055铝合金喷射锭中fe元素含量。

表47055铝合金喷射锭制φ350mm挤压棒富铁杂质相等效尺寸区间

上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。