一种实时在线连续监测硝酸根浓度的装置及其使用方法与流程

本发明涉及一种实时在线连续监测硝酸根浓度的装置及其使用方法。

背景技术：

近些年来，由于工业生产中煤炭的大量燃烧，烟气大量排放，严重的破坏了生态环境。

烟气中存在大量的no2，同so2共同导致了酸雨污染，因而对于no2含量的检测和测定引起了国家足够的重视。因此，国家出台了一系列方案，制定了关于no2污染物的排放标准，对于环境保护具有重要意义。随之，一些燃煤电厂利用烟气冷凝的方法，通过对待测液体中硝酸根浓度进行测量间接反映no2的含量。

目前，对于硝酸根的检测和测定常用的方法有光谱光度法、化学发光法、电化学法、色谱法、毛细管电泳法、荧光法、电化学发光法等。其中，紫外可见分光光度法较为常用，具备方便、简单、选择性好等优点，应用十分广泛。但是由于长时间光源照射会引起比色皿中溶液温度上升，导致吸收光谱和op值的测定出现偏差，难于实现精确测量。

技术实现要素：

本发明为了解决目前由于长时间光源照射会引起比色皿中溶液温度上升，导致吸收光谱和op值的测定出现偏差，难于实现精确测量的问题，提供了一种实时在线连续监测硝酸根浓度的装置及其使用方法。

本发明一种实时在线连续监测硝酸根浓度的装置包括氘灯、第一透镜、第一进样管路、第二进样管路、比色皿、泵、排液管路、废液池、第二透镜、光纤、光谱仪和电脑，其中第一透镜位于氘灯和比色皿之间，第一进样管路和第二进样管路的进液口分别插入到比色皿内，并且第一进样管路和第二进样管路平行设置，比色皿底端开有液体流出口，排液管路的进液口与液体流出口连通，出液口与废液池连通，在排液管路上设有泵，第二透镜位于比色皿和光纤之间，光纤与光谱仪连接，光谱仪通过数据线与电脑连接。

本发明装置的物理原理是氘灯发出紫外波段的光，透过比色皿后被光纤接收进入光谱仪。比色皿内溶液浓度发生变化，光谱仪信号发生变化，实现检测。具体工作原理为硝酸根溶液通过进样管路进入流动注射体系，在氘灯—紫外光源的照射下，溶液中硝酸根在160～220nm波段范围内有很强的紫外吸收，通过测定不同浓度硝酸根溶液的吸收光谱和op值，确定op与硝酸根浓度的定标曲线。根据定标曲线，通过测待测液体硝酸根的op值就可以给出相应的硝酸根浓度，间接反映烟气中no2含量。

本发明装置的特点是：

本发明采用泵使硝酸根溶液一直处于流通状态，排除了光源长时间照射下引起温升的影响，又能验证长时间紫外光照射条件下硝酸根溶液的op值是否会变化。

本发明采用泵进行溶液抽取操作，控制其抽取速率和进样速率相同，使比色皿中溶液液面高度保持不变。

本发明通过采用maya2000光谱仪可以实现信号转换。

本发明采用氘灯和maya2000光谱仪作为光源和检测装置，成本低廉，有效降低装置成本，具有实用性。

本发明一种实时在线连续监测硝酸根浓度的方法按以下步骤进行：

一、以超纯水作为样品背底，将超纯水通过第一进样管路输送至比色皿，光谱仪将光纤接收的光信号转换为数字信号，电脑连接光谱仪进行数据记录，得到背底的紫外透射光谱；

二、泵抽取比色皿中的超纯水经排液管路到废液池中；

三、将硝酸标准溶液通过第二进样管路注入比色皿，利用电脑中处理得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值；

四、泵抽取比色皿中的硝酸标准溶液经排液管路到废液池中；

五、采用不同浓度的硝酸标准溶液重复步骤三和四的操作，利用电脑处理得到不同浓度硝酸根的紫外吸收光谱和op值；

六、利用origin软件做出不同浓度硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线；

七、将待测浓度的硝酸根溶液通过第二进样管路注入比色皿，利用电脑处理得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值，然后根据步骤六中所得的硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线，对应得到待测的硝酸根溶液中的硝酸根浓度；

八、监测完毕后，利用超纯水冲洗装置。

本发明方法是利用氘灯作为光源，maya2000光谱仪作为检测器，将硝酸根溶液注入流通的比色皿中，通过测定不同浓度硝酸根溶液的op值，给出op值与浓度之间的定标曲线。将待测液体注入装置系统中，测定其op值。再根据硝酸根op与浓度之间的定标曲线，得到相应的硝酸根浓度，提供了一种实现硝酸根浓度测量的简易方法。

本发明方法的特点是：

本发明中通过紫外吸收光谱法测不同浓度硝酸根溶液的op值，从而确定op值与硝酸根浓度之间的定标曲线。

本发明有益效果：

本发明提供了一种基于氘灯一流通比色皿一光谱仪一流动注射紫外吸收光谱法测定待测液体中硝酸根浓度的方法，该方法通过采用泵实现了硝酸根浓度的实时在线连续监测，排除了光源长时间照射下引起温升的影响，又能验证长时间紫外光照射条件下硝酸根溶液的op值是否会变化。同时利用氘灯和maya2000光谱仪进行检测，仪器简单，操作方便，易于实现各种极端环境条件下硝酸根浓度的测量。

本发明利用紫外吸收光谱法检测了处于流动注射状态的不同浓度硝酸根溶液的op值，给出了op值与硝酸根浓度的标定曲线，可实现待测液体中硝酸根浓度的准确检测，间接反映烟气中no2的含量，本发明实现了硝酸根浓度的实时在线连续监测，对硝酸根最低检测限能达到0.055μm。

附图说明：

图1为本发明硝酸根浓度的实时在线连续监测方法装置结构示意图：

图2为采用本发明的方法获得的不同浓度硝酸根的紫外吸收光谱图；

图3为采用本发明的方法所获得的op值与硝酸根浓度的标准曲线；

图4为采用本发明的方法连续在线监测不同浓度硝酸根的op值变化。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种实时在线连续监测硝酸根浓度的装置包括氘灯1、第一透镜2、第一进样管路3、第二进样管路4、比色皿5、泵6、排液管路7、废液池8、第二透镜9、光纤10、光谱仪11和电脑12，其中第一透镜2位于氘灯1和比色皿5之间，第一进样管路3和第二进样管路4的进液口分别插入到比色皿5内，并且第一进样管路3和第二进样管路4平行设置，比色皿5底端开有液体流出口，排液管路7的进液口与液体流出口连通，出液口与废液池8连通，在排液管路7上设有泵6，第二透镜9位于比色皿5和光纤10之间，光纤10与光谱仪11连接，光谱仪11通过数据线与电脑12连接。

本实施方式装置的物理原理是氘灯发出紫外波段的光，透过比色皿后被光纤接收进入光谱仪。比色皿内溶液浓度发生变化，光谱仪信号发生变化，实现检测。具体工作原理为硝酸根溶液通过进样管路进入流动注射体系，在氘灯—紫外光源的照射下，溶液中硝酸根在160～220nm波段范围内有很强的紫外吸收，通过测定不同浓度硝酸根溶液的吸收光谱和op值，确定op与硝酸根浓度的定标曲线。根据定标曲线，通过测待测液体硝酸根的op值就可以给出相应的硝酸根浓度，间接反映烟气中no2含量。

本实施方式装置的特点是：

本实施方式采用泵使硝酸根溶液一直处于流通状态，排除了光源长时间照射下引起温升的影响，又能验证长时间紫外光照射条件下硝酸根溶液的op值是否会变化。

本实施方式采用泵进行溶液抽取操作，控制其抽取速率和进样速率相同，使比色皿中溶液液面高度保持不变。

本实施方式通过采用maya2000光谱仪可以实现信号转换。

本实施方式采用氘灯和光谱仪作为光源和检测装置，成本低廉，有效降低装置成本，具有实用性。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：比色皿5设有顶盖，顶盖上开有两孔，第一进样管路3和第二进样管路4分别通过两孔与比色皿顶盖固定连接。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：比色皿5是规格为10mm的石英比色皿。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：氘灯1位于第一透镜2焦点处。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：光纤10位于第二透镜9焦点处。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：光谱仪11为maya2000光谱仪。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：氘灯1波长为160～280nm。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式一种实时在线连续监测硝酸根浓度的方法按以下步骤进行：

一、以超纯水作为样品背底，将超纯水通过第一进样管路3输送至比色皿5，光谱仪11将光纤10接收的光信号转换为数字信号，电脑12连接光谱仪11进行数据记录，得到背底的紫外透射光谱；

二、泵6抽取比色皿5中的超纯水经排液管路7到废液池8中；

三、将硝酸标准溶液通过第二进样管路4注入比色皿5，利用电脑12处理得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值；

四、泵6抽取比色皿5中的硝酸标准溶液经排液管路7到废液池8中；

五、采用不同浓度的硝酸标准溶液重复步骤三和四的操作，利用电脑12处理得到不同浓度硝酸根的紫外吸收光谱和op；

六、利用origin软件做出不同浓度硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线；

七、将待测浓度的硝酸根溶液通过第二进样管路4注入比色皿5，利用电脑12处理得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值，然后根据步骤六中所得的硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线，对应得到待测的硝酸根溶液中的硝酸根浓度；

八、监测完毕后，利用超纯水冲洗装置。

本实施方式的方法是利用氘灯作为光源，maya2000光谱仪作为检测器，将硝酸根溶液注入流通的比色皿中，通过测定不同浓度硝酸根溶液的op值，给出op值与浓度之间的定标曲线。将待测液体注入装置系统中，测定其op值。再根据硝酸根op与浓度之间的定标曲线，得到相应的硝酸根浓度，提供了一种实现硝酸根浓度测量的简易方法。

本方法的特点是：

本实施方式中通过紫外吸收光谱法得到不同浓度硝酸根溶液的op值，从而确定op值与硝酸根浓度之间的定标曲线。

本实施方式有益效果：

本实施方式提供了一种基于氘灯一流通比色皿一光谱仪一流动注射紫外吸收光谱法测定待测液体中硝酸根浓度的方法，该方法通过采用泵实现了硝酸根浓度的实时在线连续监测，排除了光源长时间照射下引起温升的影响，又能验证长时间紫外光照射条件下硝酸根溶液的op值是否会变化。同时利用氘灯和maya2000光谱仪进行检测，仪器简单，操作方便，易于实现各种极端环境条件下硝酸根浓度的测量。

本实施方式利用紫外吸收光谱法检测了处于流动注射状态的不同浓度硝酸根溶液的op值，给出了op值与硝酸根浓度的标定曲线，可实现待测液体中硝酸根浓度的准确检测，间接反映烟气中no2的含量，本实施方式实现了硝酸根浓度的实时在线连续监测，对硝酸根最低检测限能达到0.055μm。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤一中超纯水的进样体积为2ml。其它与具体实施方式八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是：硝酸标准溶液的进样体积为2ml。其它与具体实施方式八或九相同。

实施例1、本实施例一种实时在线连续监测硝酸根浓度的方法按以下步骤进行：

一、以超纯水作为样品背底，将超纯水通过第一进样管路3输送至比色皿5，光谱仪11将光纤10接收的光信号转换为数字信号，电脑12连接光谱仪11进行数据记录，得到背底的紫外透射光谱；

二、泵6抽取比色皿5中的超纯水经排液管路7到废液池8中；

三、将硝酸标准溶液通过第二进样管路4注入比色皿5，利用电脑12中oceanopticsspectrasuite软件得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值；

四、泵6抽取比色皿5中的硝酸标准溶液经排液管路7到废液池8中；

五、采用不同浓度的硝酸标准溶液重复步骤三和四的操作，利用电脑12中oceanopticsspectrasuite软件得到不同浓度硝酸根的紫外吸收光谱和op值；

六、利用origin软件做出不同浓度硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线；

七、将待测浓度的硝酸根溶液通过第二进样管路4注入比色皿5，利用电脑12中oceanopticsspectrasuite软件得到硝酸根的紫外吸收光谱和op值，然后根据步骤六中所得的硝酸根的op值与浓度之间的定标曲线，对应得到待测的硝酸根溶液中的硝酸根浓度；

八、监测完毕后，利用超纯水冲洗装置。

如图1所示，本实施例实时在线连续监测硝酸根浓度的装置包括氘灯1、第一透镜2、第一进样管路3、第二进样管路4、比色皿5、泵6、排液管路7、废液池8、第二透镜9、光纤10、光谱仪11和电脑12，其中第一透镜2位于氘灯1和比色皿5之间，第一进样管路3和第二进样管路4的进液口分别插入到比色皿5内，并且第一进样管路3和第二进样管路4平行设置，比色皿5底端开有液体流出口，排液管路7的进液口与液体流出口连通，出液口与废液池8连通，在排液管路7上设有泵6，第二透镜9位于比色皿5和光纤10之间，光纤10与光谱仪11连接，光谱仪11通过数据线与电脑12连接。

图2为采用本发明的方法获得的不同浓度硝酸根的紫外吸收光谱图；其中1为10μm、2为20μm、3为30μm、4为40μm、5为50μm、6为60μm、7为70μm、8为80μm、9为90μm、10为100μm、11为110μm、12为120μm。图3为采用本发明的方法所获得的op值与硝酸根浓度的标准曲线，根据图3即可测得待测硝酸根溶液的浓度；图4为采用本发明的方法连续在线监测不同浓度硝酸根的op值变化。本实施例对硝酸根最低检测限能达到0.055μm。