一种复合相变材料包覆率的测定方法与流程

本发明涉及建筑节能检测技术领域，特别涉及一种复合相变材料包覆率的测定方法。

背景技术：

相变材料是指随温度变化而改变物质状态并能提供潜热的物质，相变材料在环境温度升降的过程中，温度达到其相变温度时，相变材料会吸收或释放热量，进而影响所在环境的温度变化，由于纯的相变材料在建筑节能应用上容易发生熔析现象，所以需要将相变材料封装或包覆起来，获得复合相变材料，复合相变材料的关键性能是在应用过程中的储放热量和调温性能，而其储放热量和调温性能又是由其内的相变芯材的特性来实现的，所以，相变芯材在复合相变材料中的包覆率的高低，可用于表示复合相变材料的调温性能的优劣。

目前，复合相变材料的包覆率的测定一般通过差示扫描量热法，测试其相变潜热和相变芯材的理论相变焓计算相变芯材的吸附量，得到复合相变材料的包覆率，但是，由于差示扫描量热法取样量少，对复合相变材料取样的随机性较大，测得结果与复合相变材料的整体储放热量和调温性能存在较大的差异，且无法区分该计算得到的包覆率是来自于包覆在内部的相变芯材，还是来自于粘附于复合相变材料表面的相变芯材，因此，无法真实准确的反映复合相变材料的包覆率，且测试方法复杂，测试周期长，成本高，导致复合相变材料包覆率的测试费用较高。

综上所述，目前亟需要一种技术方案，解决现有复合相变材料包覆率的测定方法不能真实准确的得到复合相变材料的包覆率，且测试方法复杂，造价较高的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于：针对现有复合相变材料包覆率的测定方法不能真实准确的得到复合相变材料的包覆率，且测试方法复杂，造价较高的技术问题，提供了一种准确测试复合相变材料包覆率的测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种复合相变材料包覆率的测定方法，按如下步骤进行：步骤1：取样：称取用于测试的复合相变材料，记作质量m0；步骤2：制备试验样品：将步骤1取得复合相变材料制压制成圆柱状，包裹脱脂滤纸，制得试验样品；步骤3：一次称重：称重步骤2制得试验样品，记作质量m1；步骤4：抽取相变芯材：采用浸出法去除试验样品中的相变芯材；步骤5：二次称重：称重步骤4处理后的试验样品，记作质量m2；步骤6：计算：采用公式（m1-m2）/m0，计算得到试验样品的包覆率。

本发明的一种复合相变材料包覆率的测定方法，通过采用测重量差值的方式精确测得由复合相变材料制得的试验样品中的相变芯材的重量，较容易的得到试验样品中相变芯材的百分比，进而得到复合相变材料的包覆率，原理简单易懂，设备简单，测试方便快捷，降低了测试成本，可较容易的运用到实验室研发复合相变材料的使用，为试验研发节省了大量的时间，同时，由于通过浸出法充分去除了试验样品中的相变芯材，使得不需要考虑测得的包覆率是来自于包覆在内部的相变芯材，还是来自于粘附于复合相变材料表面的相变芯材，使测定数据能更真实的反映复合相变材料的储放热量和调温性能，使测试结果更准确。

作为优选，所述步骤1采用四分法进行取样。采用四分法进行取样，使取得的试验样品能真实反映复合相变材料的整体储放热量和调温性能，进一步使测试结果更准确。

作为优选，所述步骤1之前还设置有预处理步骤：冲洗复合相变材料，用以除去粘附在复合相变材料表面的相变芯材。在步骤1之前设置预处理步骤对复合相变材料进行反复冲洗，去除粘附在复合相变材料表面的相变芯材，使得测得的包覆率结果均来自于包覆在复合相变材料内部的相变芯材，使得测试结果更精确，可根据实际情况，采用测定方法测得的进行了冲洗的复合相变材料的包覆率结果与未进行冲洗的复合相变材料测得的包覆率结果进行对比试验，通过对比试验将得到的包覆率结果进行对比，使进一步明确粘附在复合相变材料表面的相变芯材对复合相变材料整体包覆率的影响，进而得到更精确的测定结果，使本发明的测定方法不仅具有方便、快捷、精确测定复合相变材料包覆率的有益效果，还具有得到粘附在复合相变材料表面的相变芯材对复合相变材料包覆率影响的程度的有益效果。

作为优选，所述步骤2采用制样机构压制制备圆柱状的试验样品，所述制样机构内设置有与试验样品尺寸适配的制样腔室。采用制样机构将试验样品进行定型，方便试验样品的测试。

作为优选，所述制样机构包括底座、制样圆筒和捣杆，制样腔室设置在制样圆筒内，所述制样圆筒内还设置有与底座适配的通气室，所述通气室与制样腔室连通，在制样圆筒内还设置有用于分隔通气室和制样腔室的孔板，所述孔板上设置有若干通气孔。制样机构结构简单，使用较方便，使较容易的将复合相变材料进行定型处理，方便对复合相变材料制得的试验样品进行测试。

作为优选，所述步骤2包括如下步骤：步骤2.1：制样机构部件组装：将制样圆筒放置到底座上，在制样腔室内放入孔板；步骤2.2：安装承压滤纸：在孔板上铺设脱脂滤纸，通过捣杆将脱脂滤纸与孔板贴合紧密；步骤2.3：注料：将步骤1称重后的复合相变材料倒入制样腔室中；步骤2.4：放置覆盖滤纸：在复合相变材料上铺设脱脂滤纸，通过捣杆将脱脂滤纸与复合相变材料贴合紧密；步骤2.5：捣实：通过捣杆按压捣实复合相变材料，成型试验样品。采用将复合相变材料限制在制样腔室内的两张脱脂滤纸之间，一方面使得试验样品制备过程中不会出现复合相变材料散发的情况，使测定数据准确，另一方面，也方便使制得的圆柱状的试验样品受脱脂滤纸的限制，不容易分散，方便后续的测试的进行。

作为优选，所述脱脂滤纸均为中速定量滤纸。

作为优选，所述浸出法包括索氏提取法，所述索氏提取法为采用索氏提取器气化溶剂溶解材料的方法。采用索氏提取器浸出复合相变材料中的相变芯材，操作较简单，能完全去除复合相变材料中的相变芯材，进一步测试较简单，测试结果较准确。

作为优选，所述溶剂与相变芯材适配，所述溶剂具有受热气化、降温冷凝的特性，所述溶剂可溶解复合相变材料中的相变芯材。根据复合相变材料中相变芯材的实际成分，调整溶剂，使溶剂在索氏提取器中受热气化，充分浸出复合相变材料中的相变芯材，使相变芯材去除较彻底，进一步使测试结果能真实反映复合相变材料的包覆率。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的一种复合相变材料包覆率的测定方法的有益效果是：

1、通过采用测重量差值的方式精确测得由复合相变材料制得的试验样品中的相变芯材的重量，较容易的得到试验样品中相变芯材的百分比，进而得到复合相变材料的包覆率，原理简单易懂，设备简单，测试方便快捷，降低了测试成本，可较容易的运用到实验室研发复合相变材料的使用，为试验研发节省了大量的时间；

2、由于通过浸出法充分去除了试验样品中的相变芯材，使得不需要考虑测得的包覆率是来自于包覆在内部的相变芯材，还是来自于粘附于复合相变材料表面的相变芯材，使测定数据能更真实的反映复合相变材料的储放热量和调温性能，使测试结果更准确。

附图说明

图1是本发明的一种复合相变材料包覆率的测定方法的流程示意图；

图2是实施例2的一种复合相变材料包覆率的测定方法的流程示意图；

图3是本发明中所述索氏提取器的结构示意图；

图4是实施例3中所述制样机构的结构示意图；

图5是实施例3中所述制样机构使用状态的结构示意图；

图6是实施例3中所述步骤2的流程示意图。

附图标记

1-底座，2-制样圆筒，21-制样腔室，22-通气室，3-捣杆，4-孔板，41-通气孔，5-脱脂滤纸，6-提取管，7-冷凝器，8-提取瓶，9-虹吸管，10-试验样品。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1-2所示，一种复合相变材料包覆率的测定方法，按如下步骤进行：步骤1：取样：称取用于测试的复合相变材料，记作质量m0；步骤2：制备试验样品：将步骤1取得复合相变材料制压制成圆柱状，包裹脱脂滤纸，制得试验样品10；步骤3：一次称重：称重步骤2制得试验样品10，记作质量m1；步骤4：抽取相变芯材：采用浸出法去除试验样品中的相变芯材；步骤5：二次称重：称重步骤4处理后的试验样品10，记作质量m2；步骤6：计算：采用公式（m1-m2）/m0，计算得到试验样品10的包覆率。

本实施例的一种复合相变材料包覆率的测定方法，通过采用测重量差值的方式精确测得复合相变材料中的相变芯材的重量比例，得到复合相变材料的包覆率，原理简单易懂，设备简单，测试方便快捷，且测得数据准确，能真实的反映复合相变材料的储放热量和调温性能，有利于试验研发过程中的推广运用，适用范围较广，其中，所述质量m0为包含了相变芯材的复合相变材料的总重量，所述质量m1不仅包括了相变芯材的复合相变材料的总重量，还包括了用于包覆复合相变材料的脱脂滤纸以及额外的束缚绳的重量，所述质量m2为试验样品抽取了相变芯材后剩余的总质量，采用m1-m2，可得到复合相变材料在抽取相变芯材前后的重量差，即被抽取的相变芯材的重量，也即得到初始样品称量的复合相变材料中相变芯材的重量，再除以初始称取的复合相变材料的总重量，较容易的得到相变芯材在复合相变材料中的重量比例，得到复合相变材料的包覆率。

优选的，所述步骤1采用四分法进行取样，所述步骤2采用制样机构压制制备圆柱状的试验样品10，所述制样机构内设置有与试验样品10尺寸适配的制样腔室，所述浸出法包括索氏提取法，所述索氏提取法为采用索氏提取器气化溶剂溶解材料的方法，所述四分法为将样品均分四份后取其中一份再均分四份，重复均分取其一的操作，直至取得符合要求质量或体积的样品，也可以根据复合相变材料的形状和材料，采用其他容器进行复合相变材料的循环浸泡和固液分离处理，实现对复合相变材料中相变芯材的抽提。

本实施例采用设置有石蜡作为相变芯材的复合相变材料为例，采用可溶解石蜡的有机溶剂作为溶剂，本实施例优选采用正己烷作为有机溶剂，按本测定方法进行包覆率的测试，首先取样称取用于测试的复合相变材料的重量1g，精确到0.001g，记作m0，并制成试验样品，再次称重，精确到0.001g，记作质量m1，本次测试的m1为6.892g，将试验样品10放置到索氏提取器的提取管6中，在索氏提取器的提取瓶8中注入有机溶剂，注入的有机溶剂的量约为提取瓶8体积的1/2，本实施例优选采用原地烧瓶作为提取瓶8，加热提取瓶8，使有机溶剂气化，上升至索氏提取器的冷凝器7中凝成液体滴入提取管6中，浸提试验样品10中的石蜡，当提取管6内有机溶剂液面达到一定高度，溶有石蜡的有机溶剂经过索氏提取器的虹吸管9回流入提取瓶8中，继续被加热气化上升进入提取管6内，如此循环往复，多次浸泡分离后，直至抽提完毕，可根据实际情况，根据试验样品的量，通过调整延长抽提时间，增加浸提次数，以确保复合相变材料中的相变芯材被彻底抽提，保证测定结果的准确，抽提完毕后，取出试验样品，放置在空气中，使有机溶剂自然挥发，至试验样品10的外层脱脂滤纸干燥后，进行二次称重试验样品，记作质量m2，本次测试的m2为6.2335g，再根据公式（m1-m2）/m0，计算得到本次取样的带有石蜡复合相变材料的包覆率为65.85%。

实施例2

如图1-3所示，本实施例的一种复合相变材料包覆率的测定方法，测试流程与实施例1相同，区别在于：所述步骤1之前还设置有预处理步骤：冲洗复合相变材料，用以除去粘附在复合相变材料表面的相变芯材。

本实施例的一种复合相变材料包覆率的测定方法，通过在步骤1之前设置预处理步骤对复合相变材料进行反复冲洗，去除粘附在复合相变材料表面的相变芯材，使得测得的包覆率结果均来自于包覆在复合相变材料内部的相变芯材，使得测试结果更精确，本实施例优选同时进行两组测试，其中一组测试采用未经过冲洗的复合相变材料，另一组测试采用经过冲洗的复合相变材料，按照测定方法测得复合相变材料的包覆率结果，将两组测试结果进行对比试验，通过对比测定的试验结果，较容易的得到粘附在复合相变材料表面的相变芯材对复合相变材料整体包覆率的影响，使本发明的测定方法不仅具有方便、快捷、精确测定复合相变材料包覆率的有益效果，还具有得到粘附在复合相变材料表面的相变芯材对复合相变材料包覆率影响程度的有益效果。

实施例3

如图1-6所示，本实施例的一种复合相变材料包覆率的测定方法，测试流程与实施例1相同，区别在于：所述制样机构包括底座1、制样圆筒2和捣杆3，制样腔室21设置在制样圆筒2内，所述制样圆筒2内还设置有与底座1适配的通气室22，所述通气室22与制样腔室21连通，在制样圆筒2内还设置有用于分隔通气室22和制样腔室21的孔板4，所述孔板4上设置有若干通气孔41，在采用该结构的制样机构的基础上，所述步骤2包括如下步骤：步骤2.1：制样机构部件组装：将制样圆筒2放置到底座1上，在制样腔室21内放入孔板4；步骤2.2：安装承压滤纸：在孔板4上铺设脱脂滤纸5，通过捣杆3将脱脂滤纸5与孔板4贴合紧密；步骤2.3：注料：将步骤1称重后的复合相变材料倒入制样腔室21中；步骤2.4：放置覆盖滤纸：在复合相变材料上铺设脱脂滤纸5，通过捣杆3将脱脂滤纸5与复合相变材料贴合紧密；步骤2.5：捣实：通过捣杆3按压捣实复合相变材料，成型试验样品10。

本实施例的一种复合相变材料包覆率的测定方法，通过采用特定的制样机构，将复合相变材料限制在制样机构的制样腔室21内的两张脱脂滤纸5之间，一方面使得试验样品10制备过程中不会出现复合相变材料散发的情况，使测定数据准确，另一方面，也方便使制得的圆柱状的试验样品10受脱脂滤纸5的限制，不容易分散，方便后续在索氏提取器中进行相变芯材的抽取。

以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但本发明不局限于上述具体实施方式，因此任何对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。