水质中锰快速测定方法与流程

本发明属于测量技术领域，尤其涉及快速、准确进行水体中锰测定的方法。

背景技术：

测定水中的锰常用的方法有甲醛肟比色法，高碘酸钾分光光度法等。甲醛肟法中试剂甲醛肟、edta、氨水、盐酸羟胺的加入量必须严格控制；高碘酸钾氧化光度法是国家标准方法，应用非常广泛。但是，金属ca2+在水中普遍存在，其含量从几十到几百毫克每升不等，会对锰的测定产生干扰，导致锰的测定不够准确可靠。国标法中焦磷酸钾-乙酸钠缓冲试剂能很好的掩盖水体中大部分的金属离子，但对ca2+的掩蔽收效甚微。

技术实现要素：

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供水质中锰快速测定方法，包括如下步骤：

s1:取水样；

s2:水样中加入含柠檬酸钠的缓冲液；

s3:水样中加入氧化液；

s4:加入纯水，混匀；

s5:等待10min后测定其吸光度，根据吸光度计算出锰的浓度。

进一步的，所述水样、缓冲液、氧化液的比例为50:1:10。

进一步的，所述缓冲试液包括焦磷酸钾、无水乙酸钠与柠檬酸钠。

进一步的，所述焦磷酸钾、无水乙酸钠与柠檬酸钠比例为23:8:3.8。

进一步的，所述氧化液包括2％高碘酸钾溶液与10％硝酸溶液。

进一步的，所述水样与10％硝酸比例为1:2。

进一步的，所述纯水用于将柠檬酸钠的浓度稀释至7.5g/l。

本发明的有益效果在于：本发明水质中锰快速测定方法降低了实验难度，能更快速的实现锰的测定，有效消除ca2+的干扰，使得锰的测定更为准确可靠。

附图说明

图1是水质中锰快速测定方法流程图；

图2是钙离子干扰锰测量的折线图；

图3是柠檬酸钠离子活度与柠檬酸钠浓度折线图；

图4是加入柠檬酸钠测量锰的结果与国标法测锰结果对比图表。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：水质中锰快速测定方法，包括如下步骤：

s1:取水样；

s2:水样中加入含柠檬酸钠的缓冲液；

s3:水样中加入氧化液；

s4:加入纯水，混匀；

s5:等待10min后测定其吸光度，根据吸光度计算出锰的浓度。

进一步的，所述水样、缓冲液、氧化液的比例为50:1:10。

进一步的，所述缓冲试液包括焦磷酸钾、无水乙酸钠与柠檬酸钠。

进一步的，所述焦磷酸钾、无水乙酸钠与柠檬酸钠比例为23:8:3.8。

进一步的，所述氧化液包括2％高碘酸钾溶液与10％硝酸溶液。

进一步的，所述水样与10％硝酸比例为1:2。

进一步的，所述纯水用于将柠檬酸钠的浓度稀释至7.5g/l。

具体的，如图1所示，本发明水质中锰快速测定方法，包括如下步骤：

s1:取水样50ml；

s2:水样中加入1ml由23g焦磷酸钾、8g无水乙酸钠、3.8g柠檬酸钠加水定容至100ml配制成的缓冲液；

s3:水样中加入10ml由2g高碘酸钾与100ml10％硝酸配制成的氧化液；

s4:水样中加入25ml纯水，混匀；

s5:等待10min后用50nm比色皿于525nm处测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标、锰量为横坐标绘制校准曲线并进行相应的回归计算，计算出锰的浓度。

对于本发明水质中锰快速测定方法效果的验证，采用对比验证的方法，具体步骤如下：

取1ml、2ml、3ml的锰标准使用液(2.5mg/l)各七份，置于50ml具塞比色管中，分别加入浓度为0mg/l的ca2+溶液，用蒸馏水稀释至25ml，加入10ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲液、3ml的2％高碘酸钾溶液，加蒸馏水定容至50ml，摇匀。放置10分钟之后以蒸馏水作参比，用1cm的比色皿在525nm出测量吸光度。如附图2所示，横轴x为ca2+含量(mg/l)，纵轴y为测量结果高出锰标准值的大小(mg/l)，当水样含ca2+浓度超过240mg/l时，会严重干扰锰的测定，造成结果偏高。

柠檬酸钠最佳用量的确定，加6份浓度为2.50mg/l的锰标准液，配制成钙干扰的锰溶液，依次加入0-12.5g/l的柠檬酸溶液，选取0g/l、2.5g/l、5g/l、7.5g/l、10g/l、12.5g/l，进行测定，与不含ca2+的同浓度锰标准液对比。实验选择在2.5mg/l的锰标液基础上加入0mgl-1、320mg/l、400mg/l三种浓度的ca2+。

柠檬酸钠离子活度为0.5mol/l时，柠檬酸与ca2+有较好的络合，其一级络合常数为10.9。由附图3，横轴为柠檬酸钠浓度，纵轴为柠檬酸钠离子活度，当水样中柠檬酸钠的浓度为7.5g/l时，水体浓度为320mg/l和400mg/l的ca2+可以完全掩蔽，所以选择7.5g/l为柠檬酸钠的最佳用量。

柠檬酸钠的加入能够提高本发明方法的准确度和精确度，通过实验对含混合干扰溶液(ca2+为320mg/l)的锰标准液平行测定5次，与国标法(无柠檬酸钠掩蔽ca2+)测定作比较。

如附图4所示，横轴为按照gb/t11906-1989法，未经任何前处理，标准样品中含有混合干扰物与不含干扰物时，实测锰的平均浓度分别为4.99mg/l和3.01mg/l，混合干扰对锰离子测定有较大影响，其原因是ca2+含量过高，生成的白色沉淀干扰了锰离子的测定，造成吸光度增加。加入柠檬酸钠后，实测锰的浓度3.07mg/l，与不含干扰物时锰的测定结果(3.01mg/l)相当，说明柠檬酸钠很好的掩蔽了ca2+对锰的干扰，方法准确可靠，具有较好的准确度和精密度(相对标准偏差rsd＝1.30％)。

本发明水质中锰快速测定方法降低了实验难度，能更快速的实现锰的测定，有效消除ca2+的干扰，使得锰的测定更为准确可靠。

本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了水质中锰快速测定方法，包括如下步骤：S1:取水样；S2:水样中加入含柠檬酸钠的缓冲液；S3:水样中加入氧化液；S4:加入纯水，混匀；S5:等待10min后测定其吸光度，根据吸光度计算出锰的浓度。本发明水质中锰快速测定方法降低了实验难度，能更快速的实现锰的测定，有效消除Ca2+的干扰，使得锰的测定更为准确可靠。

技术研发人员：李钇;申创;张昊哲
受保护的技术使用者：成都海兰天澄科技股份有限公司
技术研发日：2018.10.31
技术公布日：2018.12.21