一种大米地理标志的鉴别方法与流程

本发明涉及大米地理标志技术领域，尤其涉及一种大米地理标志的鉴别方法。

背景技术：

地理标志产品是指产自特定地域，所具有的质量、声誉或其他特性本质上取决于该产地的自然因素和人文因素，经审核批准以地理名称进行命名的产品。地理标志产品开发及其特色产业培育已成为区域经济发展新的增长点，在壮大地方经济、调整产业结构、增加农民收入和扩大就业等方面发挥着重要作用。然而，对于地理标志产品品牌保护，我国还存在法律方和技术上的不足。

五常大米、齐齐哈尔大米和建三江大米是享誉全国的地理标志大米。市场上充斥着大量的假冒该三种地理标志的大米，扰乱了市场秩序，损害了农民的利益，而现有技术下，缺少能有效鉴别大米产地的技术，使得对正品大米的保护存在一定困难，为此我们设计出了一种大米地理标志的鉴别方法来解决以上问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种大米地理标志的鉴别方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种大米地理标志的鉴别方法，包括以下步骤：

s1，试验大米样品的预处理：取1kg试验大米样品用四分法缩分到300g，然后将试验大米样品放入玛瑙研钵或玛瑙材质的球磨机中粉碎至全部通过100目孔径的尼龙分析筛，分装于聚乙烯容器中密闭保存；

s2，试验大米样品的高通量敞开式电热回流消解：从s1中准确称取0.2g的粉碎后试验大米样品，置于100ml高硼硅玻璃消解管中，加入10ml二元混合消解剂，摇匀，盖上漏斗于室温下静置至少2h，置于电热消解仪上，升温至115℃(汞升温至75℃)，保持1.5h，继续升温至155℃(汞升温至115℃)，保持3.5h，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml玻璃容量瓶中，用少量水分3次冲洗消解管内壁，合并洗液至容量瓶中，用水定容至刻度，静置后取上清液10ml上机测定；

s3，试验大米样品中多种矿物元素的同时测定：s2中的消解溶液使用高灵敏度和高抗干扰的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)进行同时测定，得出铍(be)、钠(na)、镁(mg)、铝(al)、磷(p)、钾(k)、钙(ca)、钒(v)、铬(cr)、锰(mn)、铁(fe)、钴(co)、镍(ni)、铜(cu)、锌(zn)、砷(as)、硒(se)、铷(rb)、锶(sr)、钼(mo)、银(ag)、镉(cd)、锑(sb)、钡(ba)、汞(hg)、铊(tl)、铅(pb)、铀(u)共28种元素分别在试验大米样品中的含量；

s4，大米产地溯源模型的构建：利用自制的数据分析软件，对测定的试验大米样品中28种元素含量进行多元回归分析，构建该组试验大米样品多种矿物元素的大米产地溯源模型；

s5，待测大米样品的预处理：利用s1试验大米样品的预处理方法，对待测大米样品进行预处理和保存；

s6，待测大米样品的高通量敞开式电热回流消解：利用s2中的方法，对待测大米样品进行消解；

s7，待测大米样品中多种矿物元素的同时测定：利用s3中的方法，对待测大米样品消解液中的28种元素含量进行测定；

s8，数据对比分析与大米产地判定：将测得的待测大米样品中28种矿物元素的含量输入到s4所构建的大米溯源模型中，根据软件计算结果，判定该大米样品是否为试验大米样品出自同一产地。

优选的，所述s2和s6中使用了比例为8.5∶1.5的硝酸和双氧水的二元混合消解剂。

优选的，所述s1和s5中试验大米样品和待测大米样品的处理时，粉碎装置与样品接触部分的材质为玛瑙，分析筛材质为尼龙材料，储存容器为聚乙烯材质。

优选的，所述s3检测元素在试验大米样品中的含量时，要使用钇(y)为内标，与大米样品消解液同时进样，用以校正仪器信号的漂移。

优选的，所述s2的处理过程中要同时测定空白和大米基体标准物质，作为质控方式，空白值要低于方法检出限，基体标准物质各元素测定值要在规定的误差范围内。

优选的，所述s4中，数据库建立前，每个产地的试验大米样品的数量为至少50份。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、试验大米样品和待测大米样品的处理时，粉碎装置与样品接触部分的材质为玛瑙，分析筛材质为尼龙材料，储存容器为聚乙烯材质，有效避免了实验设备和器皿对样品的污染，样品粉碎粒度为100目，可大大提高消解效率；

2、在进行大米样品的高通量敞开式电热回流消解操作时，避免了高温赶酸的步骤，有效地降低了元素因高温而发生损失的可能性，使操作更加简单有效，并提高了检测效率；

3、元素测定时，使用了灵敏度更高和抗干扰能力更强的icp-ms技术，提高灵敏度和抗干扰能力的同时，实现了多元素的同时测定，极大的提高了检测效率；

4、对各个产地的大米中28种矿物元素的含量进行测定，并建立大米溯源产地模型，且每个产地的试验大米样品数量足，使溯源模型更具有代表性，提高了产地溯源的准确性；

5、检测方法简单，易操作，可推广使用。

附图说明

图1为本发明提出的一种大米地理标志的鉴别方法的流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

一种大米地理标志的鉴别方法，包括以下步骤：

s1，试验大米样品的预处理：取1kg试验大米样品用四分法缩分到300g，然后将试验大米样品放入玛瑙研钵或玛瑙材质的球磨机中粉碎至全部通过100目孔径的尼龙分析筛，分装于聚乙烯容器中密闭保存；

s2，试验大米样品的高通量敞开式电热回流消解：从s1中准确称取0.2g的粉碎后试验大米样品，置于100ml高硼硅玻璃消解管中，加入10ml二元混合消解剂，摇匀，盖上漏斗于室温下静置至少2h，置于电热消解仪上，升温至115℃(汞升温至75℃)，保持1.5h，继续升温至155℃(汞升温至115℃)，保持3.5h，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml玻璃容量瓶中，用少量水分3次冲洗消解管内壁，合并洗液至容量瓶中，用水定容至刻度，静置后取上清液10ml上机测定；

s3，试验大米样品中多种矿物元素的同时测定：s2中的消解溶液使用高灵敏度和高抗干扰的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)进行同时测定，得出铍(be)、钠(na)、镁(mg)、铝(al)、磷(p)、钾(k)、钙(ca)、钒(v)、铬(cr)、锰(mn)、铁(fe)、钴(co)、镍(ni)、铜(cu)、锌(zn)、砷(as)、硒(se)、铷(rb)、锶(sr)、钼(mo)、银(ag)、镉(cd)、锑(sb)、钡(ba)、汞(hg)、铊(tl)、铅(pb)、铀(u)共28种元素分别在试验大米样品中的含量，要使用钇(y)为内标，与大米样品消解液同时进样，用以校正仪器信号的漂移；

s4，大米产地溯源模型的构建：利用自制的数据分析软件，对测定的试验大米样品中28种元素含量进行多元回归分析，构建该组试验大米样品多种矿物元素的大米产地溯源模型，且试验大米样品的数量为至少50份；

s5，待测大米样品的预处理：利用s1试验大米样品的预处理方法，对待测大米样品进行预处理和保存；

s6，待测大米样品的高通量敞开式电热回流消解：利用s2中的方法，对待测大米样品进行消解；

s7，待测大米样品中多种矿物元素的同时测定：利用s3中的方法，对待测大米样品消解液中的28种元素含量进行测定；

s8，数据对比分析与大米产地判定：将测得的待测大米样品中28种矿物元素的含量输入到s4所构建的大米溯源模型中，根据软件计算结果，判定该大米样品是否为试验大米样品出自同一产地。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。