一种用于密封腔体内样品冷却和传输的机构的制作方法

本发明属于微纳加工技术领域，具体涉及一种用于密封腔体内样品冷却和传输的机构。

背景技术：

对样品的冷却技术被广泛应用于微纳加工和表征技术中，如太赫兹低温超导探测、冷冻电镜技术、低温等离子体刻蚀技术、冰掩模电子束曝光技术等。在这些应用场景里，通常需要将样品在微纳加工设备的真空环境中冷却到液氮温度(77k)甚至液氦温度(4k)。为了实现定点的样品表征与加工，需要精确移动样品的位置，有效隔绝样品的振动。有时为了对样品进行前序或后续操作，还需要在保持样品低温的条件下，将样品在不同真空腔室间转移。

而现有的真空低温样品台往往是固定的，而且无法将样品在不同真空腔室间转移，有些即使可以移动，样品的移动行程也很小。

综上所述，如何提供一种可在微纳加工设备中将样品冷却到低温，并且允许样品高精度移动和在真空腔体间转移的样品冷却传输装置，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于密封腔体内样品冷却和传输的机构，能够用于实现对真空中样品的冷却和高精度、大行程移动，以及样品在真空腔室间的传输。

本发明的密封腔体可以是微纳加工设备的检测腔体，所述微纳加工设备可以是扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子束曝光机、聚焦离子束显微镜等含有电子束源或离子束源的微纳加工设备。本发明的密封腔体可以是在现有的微纳加工设备的基础上得到的密封腔，也可以是重新设计的密封腔。

一种用于密封腔体内样品冷却和传输的机构，包括：

对所述密封腔体进行冷却的低温制冷单元；

设置在密封腔体内的可移动的样品台；

用于在两个或多个密封腔体间对样品进行转移或传输的转移杆。

本发明中，所述低温制冷单元可以为液氮杜瓦瓶结构、或液氦杜瓦瓶结构、脉管制冷机、jt制冷机或gm制冷机等。通过上述低温制冷机构对本发明的密封腔体提供冷量和低温环境。作为优选，所述低温制冷单元为液氮杜瓦瓶结构时，其液氮杜瓦瓶的外壳与所述密封腔体密封对接。

作为一种优选，本发明中所述低温冷源为液氮杜瓦(瓶)，包括外壳、内胆瓶与连接管，所述内胆瓶顶部引出连接管，通过连接管固定在外壳上，外壳与内胆瓶间的夹层空间与密封腔体(比如微纳加工设备)真空腔连通，内胆瓶瓶底为制冷端。优选地，所述液氮杜瓦的连接管有三根，每根连接管长度不小于20厘米，管壁厚不超过1毫米。以减少内胆瓶通过连接管的漏热，延长内胆瓶中液氮的保存时间。优选地，所述液氮杜瓦的内胆瓶瓶底材料为无氧铜。以尽可能减小热传导过程中的热量损失。

当采用脉管制冷机、jt制冷机或gm制冷机等低温冷源时，其冷头即为其制冷端。

作为优选，还包括低温挡板，该低温挡板一端与低温制冷单元的制冷端相连，另一端深入所述密封腔体内。优选地，所述低温挡板材料为无氧铜。以尽可能减小热传导过程中的热量损失。

作为优选，所述密封腔体为微纳加工设备的检测腔；

所述低温挡板深入所述密封腔体内的一端延伸至检测探头下方，该端同时设有避让检测探头发射路径的避让孔。比如，所述低温挡板延伸至微纳加工设备电子束源或离子束源下方，并在电子束或离子束的发射路径上开孔(避让孔)，以通过电子束或离子束。

作为优选，所述样品台包括：

固定在三维运动机构上能够进行三维移动的固定样品架；

滑动的设置在固定样品架内的移动样品架，该移动样品架能在所述转移杆的作用下移动。

作为优选，所述固定样品架设有燕尾槽，所述移动样品架为与所述燕尾槽配合的梯形结构。采用该结构，保证即使本发明的冷却和传输的机构倒置使用时，移动样品架也不会从固定样品架中脱落。

作为一种实施方式，所述样品台包括导轨台、支撑柱、固定样品架、移动样品架。所述导轨台通过燕尾槽导轨固定在移动台(或称三维运动机构)上。所述支撑柱固定在导轨台上，与导轨台上表面垂直；支撑柱采用绝热材料。所述固定样品架架在支撑柱上，侧面开有凹槽。所述移动样品架与固定样品架上的凹槽相同，可滑入凹槽，与固定样品架贴合；移动样品架侧面设有用于与转移杆实现定位的定位件；比如所述定位件为开设在移动样品架侧面的螺纹孔，当然这里的螺纹孔也可由其他结构的定位件代替，比如可以是螺杆结构、或者也可以是设置的磁性件、或者也可以是卡合用的槽或者孔结构，或者卡合用的凸起结构等，以实现与转移杆的相对固定；所述移动样品架横截面为圆角梯形。

优选地，支撑柱材料为尼龙，以尽可能阻止转移螺杆和移动样品台之间的热传导。

优选地，所述固定样品架架在支撑柱上，侧面开有凹槽。

所述移动样品架与固定样品架上的凹槽相同，可滑入凹槽，与固定样品架贴合；移动样品架侧面开有一个螺纹孔。

作为优选，所述凹槽为燕尾槽；所述移动样品架为与所述燕尾槽配合的梯形块结构。所述移动样品架横截面为梯形(可以进一步优选为圆角梯形)。使得固定样品架和移动样品架即使倒置安装在真空设备中时，移动样品架也不会掉落，并能和固定样品架紧密接触，维持良好的热传导

优选地，所述固定样品架和移动样品架材料为无氧铜。以尽可能减小热传导过程中的热量损失。

作为优选，所述转移杆前端设有用于与移动样品架实现相互固定的第二定位件。第二定位件的结构一般与移动样品架侧面设置的定位件相配合。比如可以是开设在转移杆前端的螺杆或者磁性件、或者卡合用的凸起结构、或者也可以是卡合用的槽或者孔结构等。作为一种实施方案，所述转移杆前端螺纹固定有转移螺杆，通过转移螺杆实现与移动样品架的相对固定。作为一种具体的方案，所述转移杆前端开设有螺孔，以安装转移螺杆；转移螺杆的材料为绝热材料。

作为优选，所述低温挡板与固定样品架之间设有柔性传热件。

优选地，所述柔性传热件包括且不限于无氧铜编织带、紫铜编织带、石墨烯条带等。柔性传热件一端固定于低温冷源的制冷端，另一端固定于固定样品架。实现低温冷源对样品的冷却。

优选地，柔性导热结构外包裹热反射材料，以减小传热过程中由热辐射导致的热量损失。

除此以外，本发明中，由于低温挡板的温度高于柔性传热件以及样品台的温度，使得低温挡板还具有另外一个重要作用，即，本发明中的低温挡板通过低温吸附的作用吸附真空腔里的残余微粒和气体分子，避免它们被吸附到样品上，污染样品。

作为优选，所述三维运动机构为五轴联动机构。所述五轴联动机构除了x、y、z轴，还有一个旋转轴和一个摆动轴。旋转轴可以是a轴(x轴)也可以是b(y轴)或c轴(z轴)，旋转轴是可以360度旋转的，摆动轴是除了旋转轴已定义后的(如a轴)，剩下的两个轴当中的一个(如b或c)，摆动轴一般可以在一定的角度内进行摆动(如正负90度)。作为优选，所述三维运动机构由电机械装置或压电陶瓷控制移动，以此实现移动台(即)可在x,y,z三个方向移动，移动范围不小于100毫米×100毫米×10毫米，移动精度不低于1微米；可360°旋转，倾斜范围不小于-10°至30°，倾斜与旋转精度不低于0.1°。

本发明中，所述转移杆可为任一种磁力转移杆(或称磁力杆)、机械转移杆、机械手等常用的真空系统传样工具，转移杆前端开有螺孔，以安装转移螺杆。转移螺杆的材料为绝热材料。作为进一步优选，本发明中，所述转移杆可以选用现有的用于物品转移的磁力杆。

优选地，所述转移螺杆材料为聚四氟乙烯。以尽可能阻止转移螺杆和移动样品台之间的热传导。

本发明的样品冷却传输机构包括低温冷源、低温挡板、柔性传热件、三维运动机构、样品台、转移杆。所述低温冷源由外壳支撑，并与微纳加工设备腔壁连接，形成密闭真空腔体。低温挡板固定在低温冷源制冷端。所述三维运动机构处于微纳加工设备腔体内，装载样品台并驱动其三维空间移动功能；所述样品台与低温冷源通过柔性导热结构连接，具有维持样品低温环境的功能，可实现样品在真空低温环境中的脱离、安装和三维移动；转移杆用于真空环境中低温样品的转移传输。样品冷却传输装置可与微纳加工设备集成，保持微纳加工过程中样品的低温真空环境以及多道微纳加工工序间的样品移动、转动和传输。

本发明提出的样品冷却传输装置，可安装在扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子束曝光机、聚焦离子束显微镜等含有电子束源或离子束源的微纳加工设备中，实现在真空中冷却样品，进而对低温状态下的样品进行表征检测或加工。同时允许样品台进行微米级精度的移动，并将样品传输至其他真空腔室，而且传输过程中，样品能保持低温状态，以便进行后续操作。

附图说明

图1为本发明所提供的微纳加工设备的样品冷却传输装置的一种具体实施方式的结构示意图。

图2为图1中a部分的放大结构图。

图3为移动样品架脱离固定样品架的状态图。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种微纳加工设备的样品冷却传输装置，这种装置可安装在扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子束曝光机、聚焦离子束显微镜等含有电子束源或离子束源的微纳加工设备中，实现真空中样品的冷却和高精度、大行程移动，以及样品在真空腔室间的传输。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明所提供的微纳加工设备的样品冷却传输装置的一种具体实施方式的结构示意图。

同时参见图2和图3，本发明具体实施方式提供的微纳加工设备的样品冷却传输装置，包括低温制冷单元、低温挡板4、柔性传热件、移动台6、样品台、转移杆7。柔性传热件采用无氧铜编织带5。

低温制冷单元可采用类似现有的液氮杜瓦瓶的结构，但是是在现有的液氮杜瓦瓶结构上的改进的结构，具体包括外壳1、内胆瓶2与连接管3，外壳1固定在微纳加工设备的真空腔腔壁9上(本实施例中微纳加工设备为扫描电子显微镜)，加工时可以加工为一体结构，也可以是通过焊接、法兰连接等连接方式实现相互固定，使得的低温制冷单元的低温腔与微纳加工设备的真空腔形成一体的密封腔体。内胆瓶2顶部引出连接管3，内胆瓶2通过连接管3固定在外壳1上，外壳1与内胆瓶2间的夹层空间与微纳加工设备的真空腔连通。

具体地，液氮杜瓦的连接管3有三根，每根连接管长度为25厘米，管壁厚为0.5毫米，以减少从内胆瓶2到外壳1的热传导，延长内胆瓶中液氮的保存时间。液氮杜瓦内胆瓶2底部材料为无氧铜。

低温挡板4通过弹性垫圈和螺钉固定在液氮杜瓦的内胆瓶2底部。通常情况下，样品降到低温以后也会低温吸附残余微粒，但是本实施例中低温挡板温度更低(温度低于柔性传热件和样品台的温度)，残余微粒会首先吸附到低温挡板上。本发明中的低温挡板4通过低温吸附的作用吸附真空腔里的残余微粒和气体分子，避免它们被吸附到样品上，污染样品。

具体地，低温挡板4延伸到扫描电子显微镜的电子枪8的下部，在电子枪8枪口正下方留出开孔(即让位孔或者避让孔)，以便电子束穿过。低温挡板4材料为无氧铜。

移动台6为扫描电子显微镜自带的机械移动台，可采用现有的三维运动机构或者五轴运动机构等，比如本实施例胡总，移动台可以直接采用扫描电子显微镜固有的移动台，可在x,y,z三个方向移动，移动精度为1微米，移动范围为125毫米×125毫米×12毫米；可360°旋转(以移动台6的中心轴为转轴，即z轴)，可以在-10°至30°的范围内倾斜(相对于水平面，以x轴或y轴为轴心)，倾斜与旋转精度为0.1°。

样品台包括导轨台10、支撑柱11、固定样品架12、移动样品架13。

具体地，导轨台10通过燕尾槽导轨固定在移动台6上。支撑柱11固定在导轨台10上，与导轨台平面垂直。支撑柱11为尼龙螺柱，通过尼龙螺钉和尼龙螺母连接导轨台10和固定样品架12，实现固定样品架12相对导轨台10的固定。固定样品架12架在支撑柱11上，侧面开有圆角梯形凹槽(或者称燕尾槽)，梯形凹槽开口宽度小于梯形凹槽槽底的宽度，在装置需要倒置时，防止移动样品架13从固定样品架12上脱落。移动样品架13外部结构与固定样品架12上的梯形凹槽相同，两者相互配合，因而可滑入凹槽，与固定样品架12紧密贴合，且不会脱落。移动样品架13侧面开有一个螺纹孔。

具体地，固定样品架12和移动样品架13材料为无氧铜。

样品台与低温挡板4通过无氧铜编织带5连接。无氧铜编织带5两端为焊接上的铜片接头。无氧铜编织带5一端焊接在低温挡板4下表面，另一端通过螺钉和弹性垫圈在固定样品架12侧面，此时低温挡板4温度低于无氧铜编织带5的温度，无氧铜编织带5的温度低于固定样品架12的温度。无氧铜编织带5表面包裹热反射材料，以减小无氧铜编织带5对外热辐射。

转移杆7为磁力转移杆，可以选择现有的市售磁力杆，转移杆7前端开有螺孔，安装聚四氟乙烯材料的转移螺杆14，转移螺杆14端部具有与移动样品架13侧面的螺纹孔相配合的外螺纹结构。通过转移杆7可以完成移动样品架13从一个低温真空腔向另外一个低温真空腔的转移。

冷却样品前，首先将样品固定在移动样品架13上。接着将扫描电子显微镜腔内抽真空。然后通过连接管3向内胆瓶2内灌注液氮。液氮冷却内胆瓶2的瓶底和与之相连的低温挡板4及无氧铜编织带5，进而冷却固定样品架12和移动样品架13，最终实现对样品的冷却。导轨台10顶面与固定样品架12底面之间悬空，构成真空间隙，固定样品架12仅通过热导率低的尼龙支撑柱11与导轨台10相连，因而从导轨台10向移动样品架13传导热量的速度较慢，使固定样品架12和移动样品架13能够被冷却到较低的温度。

在样品的冷却过程中和冷却完成后，可通过移动台6来移动样品的位置，无氧铜编织带5能保证低温挡板4与固定样品架12始终保持连接，使样品维持低温。

参见图2，转移样品离开样品台时，操作转移杆7伸入扫描电镜腔内，调节样品台6与转移杆7位置，使移动样品架13上的螺孔与转移螺杆14对准。接着转动转移杆7，将转移螺杆14旋入移动样品架13上的螺孔。参见图3，然后拉动转移杆7，将移动样品架13从固定样品架14的凹槽内滑出，从而离开样品台，进而可以进入后续的检测或加工真空腔中进行后续的检测或加工。由于转移螺杆是聚四氟乙烯材料，热导率较低，因而从转移杆7向移动样品架13传导热量的速度较慢，能在短时间的传样过程中维持样品的低温。

转移样品到样品台上时，操作转移杆7伸入扫描电镜腔内，调节样品台6与转移杆7位置，使移动样品架13滑入固定样品架12上的凹槽。接着将转移螺杆14旋出移动样品架13上的螺孔。然后拉动转移杆7，离开扫描电镜腔。

本实施例中，液氮杜瓦瓶结构也可由液氦杜瓦瓶结构、脉管制冷机、jt制冷机或gm制冷机等代替。