一种提高不规则样品的导电性能的方法与流程

本发明涉及一种提高不规则样品的导电性能的方法，属于分析测试样品制备技术领域。

背景技术：

很多不规则样品(如常见生物样品)并不具有良好的导电性。很多形貌观察及分析测试领域(比如扫描电子显微镜sem、扫描隧道显微镜stm，俄歇电子能谱aes和电子顺磁共振esr等)为了提高分辨率，一般要求测试样品具有良好的导电性。以扫描电子显微镜为例，为了研究各种仿生材料设计等科研目的观察其表面形貌时，通常在样品身上先镀上10-20nm左右厚度的金膜，使得表面可以产生更多的二次电子，才可以使用高电压和波长更小的电子束，提高二次电子的分辨率，提高最大放大倍数，让它更好的满足分析测试要求。

常规的镀金制样方法为将样品固定在样品台上，待观测区域向上，然后镀金，观测即可，采用该种方法镀金后，样品的接触导电不好，满足不了导电要求，观测时，容易出现图像扭曲，变形、晃动等缺陷。且因为生物样品形状多变，如蚂蚁和蝴蝶等昆虫，在常规镀金制样中很难找到一个比较合适的区域用双面导电胶让它和样品台紧密接触(在样品移动和测试旋转时可能产生移动，影响样品的导电性)。即无法使样品充分固定，也更难让它充分导电，于是寻找一种能充分固定各种异形样品且让它完美导电的方法变得十分重要。同时生物样品和多孔材料抽高真空(扫描电镜需要10^-3pa以上的高真空)较难，而且部分官能区域在电镜下并不好辨认，因此需要一种镀金和导电胶布制备不规则体的导电样品工艺来解决上述难题。

技术实现要素：

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种提高不规则样品的导电性能的方法。

本发明提高不规则样品的导电性能的方法，包括如下步骤：

a、确定样品的待观测区域,以待观测区域向上为初始位置；

b、将a步骤的样品沿水平方向的翻转轴翻转110～130度，然后进行第一次抽真空镀金；

c、将第一次抽真空镀金后的样品沿b步骤的翻转方向翻转110～130度，然后进行第二次抽真空镀金；

d、将第二次抽真空镀金后的样品沿c步骤的翻转方向翻转至待观测区域向上，然后进行第三次抽真空镀金，得到导电的样品。

优选的，b步骤和c步骤均翻转120度。

优选的，设置有样品托，b步骤和c步骤翻转后，采用导电胶布将样品粘接在样品托上再进行抽真空镀金，d步骤翻转后，将样品通过导电底座固定在样品托上，然后进行第三次抽真空镀金。

优选的，所述导电底座为粘接在样品托上的导电胶布，导电底座具有定位槽，步骤d中，样品放置于定位槽中并与导电底座粘接，且样品的待观测区域向上。

优选的，d步骤后采用第一导电胶布纵向绕过样品的顶部，第一导电胶布避开待观测区域，第一导电胶布的两端固定到样品托，将样品向下压紧。

作为优选方案，所述第一导电胶布为2～3根，且呈交叉分布。

优选的，采用第一导电胶布纵向绕过样品的顶部，将样品向下压紧后，再利用第二导电胶布箍紧位于样品底部的第一导电胶布。

优选的，抽真空镀金采用磁控溅射法，真空度为≤6pa，镀层的厚度为10～20nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要有以下5个方面：

(1)三次用导电胶布进行不规则样品充分固定，避免样品在移动过程中的可能位移，能够将样品牢牢固定于样品托上。

(2)同时通过分别对不规则样品沿着特定方向每120度三次镀金，尽可能让样品的表面全方面导电，加上导电胶布丝的缠绕可以实现样品全方位导电。

(3)在镀金和换面过程中三次抽真空，对于多孔材料和生物材料排气效果很好，有利于扫描电镜后期抽真空和测试操作。

(4)同时因为在电镜中低倍数下导电胶极好辨认，通过合理绕丝布局可以快速确定特定区域(比如相关官能团等)，便于测试快速选区。

(5)如果对当前所测的区域(c面)不满意，还可以把胶布取掉，用胶布重新缠绕布局(只要回避被导电胶污染区域，一般胶布和镀金后的样品粘粘并不紧密)即可，而避免重新镀金和重新制样。本技术对于不规则的块体，球体，甚至复杂多样的生物样品均有比较好的效果。不光适用于扫描电镜测试，还可以适用于那些需要导体的各种应用区域。

附图说明

图1为d步骤中样品通过导电底座粘接在样品托上的剖视图。

图2为样品缠绕第一导电胶布后的剖视图。

图3为第一导电胶布十字交叉缠绕的俯视图。

图4为第一导电胶布星型交叉缠绕的俯视图。

图5为第二导电胶布箍紧后的剖视图。

图中，1-样品；2-导电底座；3-样品托；4-第一导电胶布；5-第二导电胶布；6-样品的待观测区域。

具体实施方式

本发明提高不规则样品的导电性能的方法，包括如下步骤：

a、确定样品1的待观测区域6,以待观测区域6向上为初始位置，将待观测区域6所在的面定义为c面；

b、将a步骤的样品1沿水平方向的翻转轴翻转110～130度，将该翻转后的向上区域定为a面，然后进行第一次抽真空镀金；翻转轴可以为任意的水平方向；

c、将第一次抽真空镀金后的样品1沿b步骤的翻转方向翻转110～130度，将该翻转后的向上区域定为b面，然后进行第二次抽真空镀金；

d、将第二次抽真空镀金后的样品1沿c步骤的翻转方向翻转至待观测区域向上(即翻转至初始位置)，该翻转后的向上区域即为c面，然后进行第三次抽真空镀金，得到不规则体的导电样品。

本发明方法，采用三次旋转镀金，尽可能的让样品1的表面全方面导电，便于进行后期的电镜观测。研究发现，如果分成两次或者一次镀金的话，将会造成镀金效果不好，从而影响观测，而如果旋转次数过多，一方面造成成本更高，更重要的是将会造成镀层厚度过厚，掩盖样品表面本身的细节，造成样品失真。因此，本发明采用三次旋转镀金，镀膜薄而均匀，且本身无结构，能够很好的再现样品表面的固有形态，还能够改善样品的导电性，提高二次电子的产额，可以改善图像的质量，并且还能增强样品的机械强度。

优选的，b步骤和c步骤均翻转120度。这样，能够保证每次翻转均为120度，使得镀层更加均匀。

作为优选方案，设置有样品托3，样品托3通常为直径大小1～3cm的铝制圆盘。b步骤和c步骤翻转后，采用导电胶布直接粘接，将样品1固定在样品托3上，再进行抽真空镀金，d步骤翻转后，将样品1通过导电底座2固定在样品托3上，然后进行第三次抽真空镀金。三次用导电胶布进行不规则样品充分固定，避免样品1在移动过程中的可能位移，能够更好的将样品1牢牢固定于样品托3上，保证在抽真空和镀金过程中样品1不会发生移位。

优选的，如图1所示，所述导电底座2为粘接在样品托3上的导电胶布，导电底座2具有定位槽，步骤d的样品1放置于定位槽中并与导电底座2粘接，且样品的待观测区域6向上。这样，方便固定样品，且导电底座2与样品托3接触面较大，可以增强导电效果。

导电胶布的主要成分为碳，本领域常用的导电胶布均适用于本发明。比如，可以采用市面上购买的导电胶布。

进一步的，如图2所示，为了更好的实现生物样品导电，可以在d步骤的镀金后，采用第一导电胶布4纵向绕过样品1的顶部，第一导电胶布4避开待观测区域6，第一导电胶布4的两端固定到样品托3，将样品1向下压紧。这样可以在更好固定不规则样品(避免样品移动中产生导电胶布底座的松动)的同时，还能让它更好地和样品托3底部导电。第一导电胶布4可以采用多根，分别固定在导电托上，也可以延伸到样品托3底部，甚至向下绕过样品托3。

优选的，可以采用2～3根第一导电胶布4，且交叉分布，比如，如图3所示，可以采用2根第一导电胶布4，呈十字交叉型缠绕。又如图4所示，采用三根第一导电胶布4，呈星型交叉型缠绕。

进一步的，采用第一导电胶布4纵向绕过样品1的顶部，将样品1向下压紧后，再利用第二导电胶布5箍紧位于样品1底部的第一导电胶布4，如图5所示。所述箍紧为采用第二导电胶布5在第一导电胶布4靠近样品托3处环向缠绕至少一圈。这样一方面可以通过把前面缠绕的第一导电胶布4从直线变成折线，更好的固定不规则生物样品。同时也可以更好的进行导电。最终让不规则样品(尤其是待测的c面)每一个区域都可以和样品托3很好的连通导电，达到让二次电子、背散射电子和x射线信号等可以很方便从样品c表面逸出，从而进行高质量高分辨的观察形貌的目的。

本发明三次抽真空镀金，均可以采用常用的镀金方法。优选的，采用磁控溅射法，真空度为≤6pa，单次的镀层厚度为10～20nm。

本发明方法对于形状不规则的块体，球体，甚至复杂多样的生物样品均有比较好的效果。比如，所述原始样品为旱莲种子、粉笔、苍蝇、蜜蜂、螺丝或螺帽。本发明方法不光适用于扫描电镜样品制备和有效测试，还可以适用于那些只需要导体的各种应用区域。比如，扫描隧道显微镜stm，俄歇电子能谱aes和电子顺磁共振esr等。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1采用扫描电镜观测旱莲种子

以旱莲种子为样品1，选择好感兴趣的待观测区域6，该区域所在的面定义为c面，同时确定好其需要镀金翻转的方向，即旱莲表面天然形成的环线。

然后将样品1按水平方向翻转120°，以样品1最不可能分析测试的点和样品托3用少许双面导电胶布简单固定，避免抽真空时产生位置移动，影响镀金效果，此时，将与样品托3接触的对侧定义为a面，进行第一次抽真空镀金，真空度为6pa左右，镀层厚度约20nm。

a面镀金完成后，再将样品1按照先前的翻转方向翻转120度，此时镀有20nm厚金膜的生物样品a面应该倾斜朝下，在a面边缘附近选取一个最不可能测试的点和样品托3用双面导电胶布进行再次简单粘接后抽真空，然后在镀膜仪上再次镀上10～20nm厚的金膜，镀得的金膜面定义为b表面。因为低真空磁控溅射(物理溅射pvd)镀金是空间溅射，此时b面和a面交界区域也会被再次镀上一层薄薄的金膜，能满足充分导电要求。

第二次镀金完成后，再次将样品1按照先前的翻转方向翻转120度，确定第三次镀金的c面，此时根据c面的对侧(即ab面交界处)的实际形状用导电胶布(和其细丝)设计一个独特的与对侧形状匹配的导电底座2，比如，用双面导电胶布或者其导电胶布丝在样品托3表面进行适当缠绕，最终做成一个适用于ab面交界区所独特设计的支撑的导电底座2。在ab交界区域选择一个最不可能分析的样品测试点，以此为底部，将旱莲种子牢牢的固定在扫描电镜样品托导电底座2上，如图1所示。此时，c面朝上，进行第三次抽真空镀金，再镀一层10～20nm厚度的薄金膜，c面与a面、c面与b面相近的区域的金膜将再次增厚，而c面中心区域因为与金靶距离很近，可以镀得较厚，从而可以充分满足导电要求。通过abc三面三次镀金。已经可以使得样品1表面各处都得到了充分镀金。

在c面镀金完毕后，为了让其更好的固定和导电，通过回避待观测区域6后，确定一个合适的类似十字型胶布丝缠绕方案，如图3所示。采用第一导电胶布4牢固地和样品托3底座(可以延伸到样品托3底部)进行固定，如图2所示，用于更好固定不规则样品(避免样品移动中产生导电胶布底座的松动)的同时，可以让它更好地和扫描电镜样品托3底部导电。

如图5所示，为了进一步改善其导电性，同时增加胶布丝缠绕的可靠性，再用第二导电胶布5在第一导电胶布4靠近样品托3的地方环向缠绕至少一圈，便于再次固定和更好的导电。因为十字型捆绑可能不紧，如果有必要，可以用第二导电胶布5直接和样品托3接触，以缩小样品1顶部和样品托3接触点之间的距离(把原来的捆绑直线变成折线)，一方面可以通过把前面缠绕的十字交叉的第一导电胶布4从直线变成折线，更好的固定不规则生物样品。同时也可以更好在十字交叉区间进行导电。最终让旱莲种子每一个区域(尤其是待观测区域6所在的c面)都可以和样品托3很好的连通导电。

最终制得的样品一方面通过3次胶布可以固定得很牢固，同时分为abc三面全覆盖镀金3次，可以使样品充分满足导电和接触稳定的要求，十分有利于后续的扫描电镜操作。同时因为引入了多次抽真空，也有利于生物样品和多孔材料制样，而且有意识的引入胶布缠绕技术对于快速找到感兴趣测试区域也很有益处。

本发明方法对于不规则的块体，球体，甚至复杂多样的生物样品均有比较好的效果。不光适用于扫描电镜样品制备和有效测试，还可以适用于那些只需要导体的各种应用区域。