本发明涉及火试金法测定黄金的技术领域，具体涉及一种新型火试金法。
背景技术：
当前测定金属合金中金的分析方法主要有三种:火试金法、x射线测定法和重量法。x射线测定法只适用于测定含au>99.95％的合金,对于au<99.95％的因为杂质含量高、杂质元素种类测定不全等原因,致使测定结果的准确度变差而不适用。重量法测定au时母液残留量大、容易引入其他金属元素导致海绵金成色不达标。
而火试金法是直接测定au元素,不受杂质含量的限制,火试金法氧化铅可以有效地除去杂质元素,因而测定结果的准确度较高,但目前火试金法测定金量的国家标准方法gb/t15249.1-2009,此方法的分析方法及所采用的分析仪器和操作工具相对落后，已经无法满足大批量合金同一时间进行分析等原因,使其耗时过长，工作效率达不到最优，例如:1.实验采用的骨灰皿号数偏大，凹度过深:在灰吹过程中容易使部分熔融状态的金银合金粘在皿壁上，无法全部聚拢在一起从而导致数据出现误差；2.称样:检测时所需样品重较多，容易使最终结果偏差增大；3.退火过程操作繁琐耗时过长；4.分金使使用分金篮:各分金单元容积较小，不利于分金，容易导致分金不彻底。
技术实现要素：
因此，本发明的目的在于提供一种新型火试金法，可以全面改进原有的国标版火试金法的缺陷与不足。
本发明提供一种新型火试金法，一种新型火试金法，包括以下步骤：
步骤一，称量:分别称取相同质量的标准金和试样，分别往其中加入相当于标准金2.5倍的标准银，再将标准金和试样放入卷成锥形状的铅箔中；
步骤二，灰吹:将铅粒放入在灰吹炉内已预热到1000-1200℃的直径为10mm小号骨灰皿中，再将用铅箔包裹好的标准金与试样放入骨灰皿中,打开炉门缝灰吹20min,灰吹完毕后无须冷却直接取出骨灰皿，自然降温、冷却，变成金银合金；
步骤三，退火轧片:进行两次退火；第一次退火，把金银合金刷去底部附着的灰皿材料后敲打成扁平状，将敲打后的金银合金用高寒专用液化气煅烧，进行退火，待自然降温后再轧成薄片；然后进行第二次退火,冷却,卷成圆筒状的合金卷；
步骤四，分金:进行两次分金；第一次分金,首先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的容器预热至38-42℃,然后将合金卷放进烧瓶内加热,直到试管内由无黄烟和硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流,停止加热，冷却20min；回收硝酸水溶液,用纯水清洗1-2次,然后进行第二次分金,向容器加入18-22ml的2:1硝酸水溶液,加热到硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min，倒掉硝酸水溶液，用温水清洗2-3次,分金完毕，余下金卷；
步骤五，烘金:将金卷从容器中转移到直径为25mm的小坩埚中将水倒干,首先把小坩埚放到灰吹炉门口将小坩埚内的水分蒸干,再把小坩埚放入炉内,关闭炉门,90s后取出；
步骤六，称金:出炉后立即称量。
进一步的，在步骤一中，称取的标准金和试样的质量为0.25-0.55g。
进一步的，称取的精度精确至0.00001g。
进一步的，在步骤二中，所述铅粒的质量为3-5g。
进一步的，在步骤三中，第一次退火的薄片的厚度为0.15mm-0.2mm。
进一步的，步骤二中所述小号骨灰皿的预热温度为1100℃。
进一步的，步骤四中所述容器的预热温度为40℃。
进一步的，步骤一中加入标准银的同时也加入纯铜。
进一步的，加入的纯铜质量为0.05g-0.2g。
本发明的有益效果为：(1)将传统的骨灰皿改用更小更浅的小号骨灰皿；(2)先用小片铅箔包裹样品，后续灰吹时加入铅粒，防止铅包过大，避免掉落，避免在灰吹过程中容易使部分熔融状态的金银合金粘在皿壁上，无法全部聚拢在一起从而导致数据出现误差的情况发生；(3)用液化气代替热炉退火，缩短操作时间；(4)取消分金篮分金，采用梨形可加热烧瓶进行分金，适当增加稀硝酸的使用量，使金银合金充分与稀硝酸反应。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种新型火试金法，包括以下步骤：
步骤一，称量:分别称取0.25g相同质量的标准金和试样，称取的精度精确至0.00001g，分别往其中加入相当于标准金2.5倍的标准银和0.05g的纯铜，再将标准金和试样放入卷成锥形状的铅箔中；
步骤二，灰吹:将3g的铅粒放入在灰吹炉内已预热到1000℃的直径为10mm小号骨灰皿中，再将用铅箔包裹好的标准金与试样放入骨灰皿中,打开炉门缝灰吹20min,灰吹完毕后无须冷却直接取出骨灰皿，自然降温、冷却，变成金银合金；
步骤三，退火轧片:进行两次退火；第一次退火，把金银合金刷去底部附着的灰皿材料后敲打成扁平状，将敲打后的金银合金用高寒专用液化气煅烧，进行退火，待自然降温后再轧成0.15mm的薄片；然后进行第二次退火,冷却,卷成圆筒状的合金卷；
步骤四，分金:进行两次分金；第一次分金,首先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的容器预热至38℃,然后将合金卷放进烧瓶内加热,直到试管内由无黄烟和硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流,停止加热，冷却20min；回收硝酸水溶液,用纯水清洗2次,然后进行第二次分金,向容器加入18ml的2:1硝酸水溶液,加热到硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min，倒掉硝酸水溶液，用温水清洗2次,分金完毕，余下金卷；
步骤五，烘金:将金卷从容器中转移到直径为25mm的小坩埚中将水倒干,首先把小坩埚放到灰吹炉门口将小坩埚内的水分蒸干,再把小坩埚放入炉内,关闭炉门,90s后取出；
步骤六，称金:出炉后立即称量。
实施例二
一种新型火试金法，包括以下步骤：
步骤一，称量:分别称取0.4g相同质量的标准金和试样，称取的精度精确至0.00001g，分别往其中加入相当于标准金2.5倍的标准银和0.1g的纯铜，再将标准金和试样放入卷成锥形状的铅箔中；
步骤二，灰吹:将4g的铅粒放入在灰吹炉内已预热到1100℃的直径为10mm小号骨灰皿中，再将用铅箔包裹好的标准金与试样放入骨灰皿中,打开炉门缝灰吹20min,灰吹完毕后无须冷却直接取出骨灰皿，自然降温、冷却，变成金银合金；
步骤三，退火轧片:进行两次退火；第一次退火，把金银合金刷去底部附着的灰皿材料后敲打成扁平状，将敲打后的金银合金用高寒专用液化气煅烧，进行退火，待自然降温后再轧成0.18mm的薄片；然后进行第二次退火,冷却,卷成圆筒状的合金卷；
步骤四，分金:进行两次分金；第一次分金,首先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的容器预热至40℃,然后将合金卷放进烧瓶内加热,直到试管内由无黄烟和硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流,停止加热，冷却20min；回收硝酸水溶液,用纯水清洗2次,然后进行第二次分金,向容器加入20ml的2:1硝酸水溶液,加热到硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min，倒掉硝酸水溶液，用温水清洗2次,分金完毕，余下金卷；
步骤五，烘金:将金卷从容器中转移到直径为25mm的小坩埚中将水倒干,首先把小坩埚放到灰吹炉门口将小坩埚内的水分蒸干,再把小坩埚放入炉内,关闭炉门,90s后取出；
步骤六，称金:出炉后立即称量。
实施例三
一种新型火试金法，包括以下步骤：
步骤一，称量:分别称取0.55g相同质量的标准金和试样，称取的精度精确至0.00001g，分别往其中加入相当于标准金2.5倍的标准银和0.2g的纯铜，再将标准金和试样放入卷成锥形状的铅箔中；
步骤二，灰吹:将5g的铅粒放入在灰吹炉内已预热到1200℃的直径为10mm小号骨灰皿中，再将用铅箔包裹好的标准金与试样放入骨灰皿中,打开炉门缝灰吹20min,灰吹完毕后无须冷却直接取出骨灰皿，自然降温、冷却，变成金银合金；
步骤三，退火轧片:进行两次退火；第一次退火，把金银合金刷去底部附着的灰皿材料后敲打成扁平状，将敲打后的金银合金用高寒专用液化气煅烧，进行退火，待自然降温后再轧成0.2mm的薄片；然后进行第二次退火,冷却,卷成圆筒状的合金卷；
步骤四，分金:进行两次分金；第一次分金,首先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的容器预热至42℃,然后将合金卷放进烧瓶内加热,直到试管内由无黄烟和硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流,停止加热，冷却20min；回收硝酸水溶液,用纯水清洗2次,然后进行第二次分金,向容器加入22ml的2:1硝酸水溶液,加热到硝酸水溶液呈无色透明状态且试管壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min，倒掉硝酸水溶液，用温水清洗3次,分金完毕，余下金卷；
步骤五，烘金:将金卷从容器中转移到直径为25mm的小坩埚中将水倒干,首先把小坩埚放到灰吹炉门口将小坩埚内的水分蒸干,再把小坩埚放入炉内,关闭炉门,90s后取出；
步骤六，称金:出炉后立即称量。
本发明的有益效果为：(1)将传统的骨灰皿改用更小更浅的小号骨灰皿；(2)先用小片铅箔包裹样品，后续灰吹时加入铅粒，防止铅包过大，避免掉落，避免在灰吹过程中容易使部分熔融状态的金银合金粘在皿壁上，无法全部聚拢在一起从而导致数据出现误差的情况发生；(3)用液化气代替热炉退火，缩短操作时间；(4)取消分金篮分金，采用梨形可加热烧瓶进行分金，适当增加稀硝酸的使用量，使金银合金充分与稀硝酸反应。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。