本实用新型涉及一种氟化氢的密闭取样及水分检测装置，属于分析化学技术领域。
背景技术：
无水氟化氢是一种重要的化工原料，其广泛应用于原子能、化工、石油等行业，用作制取氟盐、各种氟制冷剂、有机化合物的催化剂等。无水氟化氢同时又是反应性极强的物质，能与各种物质发生反应，高毒且腐蚀性和刺激性极强。无水氟化氢沸点为19.4℃，在室温和常温下极易挥发成烟雾状，在空气中超过3ppm就会产生刺激的味道，吸入后刺激鼻、咽、眼睛及呼吸道，高浓度蒸气会严重的灼伤唇、口、咽及肺，更有甚者可能造成氟化氢液体蓄积于肺中乃至死亡。而按照工艺要求，需要对无水氟化氢产品进行严格而准确的组分分析，因此，在取样无水氟化氢时必须严格注意取样的安全性和可操作性以及样品的可靠性和真实性，针对其取样方法也就成为一个重要的关注点。
现有的无水氟化氢的取样装置，如图1所示，采用溶冰法进行取样；取样时，一手托盛有冰水的取样瓶，一手开阀门，使无水氟化氢溶于冰水中。然而，在取样过程中存在诸多的缺点，如取样时，取样瓶的瓶口直接暴露在空气中，大量粉尘和空气中的水分进入取样瓶内，影响样品的真实性；同时，取样结束后，氟化氢储液罐的出口管14直接暴露在空气中，同样会将杂质带入取样瓶，影响样品的真实性；此外，氟化氢储液罐上的取样阀15暴露在空气中，由于出口端残留无水氟化氢，在空气中水分的影响下，阀门极易被氢氟酸腐蚀，从而导致开启阀门不易；且操作缺乏安全性。针对上述取样装置的缺陷，中国专利文献CN103674615A公开了一种无水氟化氢取样装置及取样方法，该取样装置如图2所示，将外部冰水冷却法取代溶冰法，将钢瓶阀改为PFA球阀，并在球阀后连接一带有瓶盖的F46管，解决了溶冰法取样中存在的缺陷和隐患。然而，上述两种取样装置均存在一些问题，如：取样时，取样瓶中的氟化氢会有蒸汽溢出，存在污染环境和不安全的问题；需单独另行取样进行水分检测，操作步骤繁琐，造成氟化氢液体的浪费以及增加氟化氢后处理的步骤，并且水分检测准确性有待提高。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的不足，本实用新型提供了一种氟化氢的密闭取样及水分检测装置，实现了无水氟化氢不会释放到大气中，从而避免了对环境和人员的伤害，操作安全性高，并且同时能够实现水分检测，操作步骤简单。
本实用新型的技术方案如下：
一种氟化氢的密闭取样及水分检测装置，包括取样装置和水分检测装置；
所述取样装置，包括进酸管、定量瓶、取样瓶、回收瓶和回酸管；取样瓶通过导管与回收瓶相通，并通过出料管和依次设置有针型阀D、阻断阀C、针型阀B、阻断阀A的管道与进酸管相连，进酸管与氟化氢储液罐相连；定量瓶底端通过管道分别与针型阀B和阻断阀C相连，定量瓶顶端通过管道分别与针型阀F和阻断阀E相连；针型阀F通过管道和阻断阀G相连，阻断阀G与回酸管相连，回酸管与氟化氢储液罐相连；阻断阀E通过吸收管与回收瓶相连；
所述水分检测装置包括电极和水分检测仪；所述电极设置于定量瓶上，并与水分检测仪通过线路相连。
根据本实用新型优选的，所述进酸管、回酸管以及管道的材质均为PFA，半透明。
根据本实用新型优选的，所述回收瓶内装有吸收液，所述吸收液是质量浓度为5-20％的NaOH或KOH水溶液；所述NaOH或KOH水溶液的体积是回收瓶体积的2/3。所述回收瓶用于吸收取样瓶和定量瓶中挥发的氟化氢气体。
优选的，所述回收瓶开口处设置有堵塞，导管一端与吸收管汇合，并通过堵塞伸入回收瓶的吸收液之上；导管的另一端伸入取样瓶内，并在取样瓶中液体之上；所述导管的材质为PTFE，吸收管的材质为PFA、半透明。
根据本实用新型优选的，所述取样瓶外部设置有取样瓶罩，取样瓶罩包括上下两部分，上下两部分通过螺纹配合密封连接形成密闭腔室；取样瓶通过瓶口与取样瓶外部的密闭腔室相通；出料管通过取样瓶罩顶部伸入至取样瓶的底部；所述出料管的材质为PFA、半透明，取样瓶罩的材质为PP或PE。所述取样瓶罩能够保证取样瓶处于密闭的环境中。
根据本实用新型优选的，所述电极为铂电极片，铂电极片的数量为两个，每个铂电极片一端伸入到定量瓶内与氟化氢液体相接触，另一端通过线路分别与水分检测仪相连；所述定量瓶的材质为PTFE。
根据本实用新型优选的，所述取样瓶的体积大于定量瓶的体积。
根据本实用新型优选的，所述水分检测仪为便携式水分检测仪。
根据本实用新型，所述水分检测仪为现有技术，可市购获得。
利用上述氟化氢的密闭取样及水分检测装置进行取样和水分检测的方法，包括步骤：
(1)取样瓶中装入冰水混合物，然后将取样瓶安装在取样瓶罩中，确保取样瓶罩上下两部分紧密连接，出料管插至取样瓶底部；
(2)打开阻断阀A、针型阀B、针型阀F和阻断阀G，关闭阻断阀C、针型阀D、阻断阀E，随后打开氟化氢储液罐阀门，氟化氢液体通过进酸管流入取样装置，对管道进行置换，氟化氢液体低进高出，经回酸管流入氟化氢储液罐中，实现氟化氢液体在管道与氟化氢储液罐之间的循环；
(3)通过水分检测仪进行水分的测定；将水分检测仪上的线路与电极片连接，待显示水分数值稳定后，完成对水分的测定，关闭水分检测仪；
(4)关闭步骤(2)中打开的所有阀门；此时，定量瓶中应充满液体，若未充满，说明管道漏气；将针型阀D调节至一定开度，随后打开阻断阀C和阻断阀E，使定量瓶中的氟化氢液体自流至取样瓶中；同时，确保回收瓶正常连接且装有碱液，以吸取取样瓶和定量瓶中挥发出的氟化氢气体；待定量瓶中的氟化氢液体全部流入至取样瓶中，此时可通过透明管道观察到整个管道中液体已不再呈连续状，完成氟化氢液体的密闭取样；
(5)关闭整个装置中所有的阀门，取下取样瓶，并拧上瓶盖；将取样瓶罩装好，出料管插至取样瓶罩底部。
本实用新型的技术特点及有益效果如下：
(1)本实用新型能同时实现氟化氢的密闭取样和水分检测，水分检测装置简单，整体步骤和装置简单，绿色安全高效，符合氟化氢工业应用的要求。
(2)本实用新型设置回收瓶，可以保证取样顺利进行，并有效吸收取样瓶和定量瓶中溢出的氟化氢气体，防止氟化氢气体溢出带来的危害，绿色安全环保。
(3)本实用新型在取样瓶外部设置取样瓶罩，确保取样过程中的密闭性，进一步有效的防止了取样过程中氟化氢气体向环境中的溢出；溢出到取样瓶罩中的氟化氢气体同时可被回收瓶内的吸收液吸收；当取样完毕后，将取样瓶瓶罩装好，使出料管插至取样瓶罩底部，避免了出料管污染导致的取样样品的不真实性。
(4)本实用新型同时设有针型阀和阻断阀，针型阀调节阀门开度，阻断阀切断管路，安全可靠。
(5)本实用新型设置循环回路，氟化氢液体在管道和氟化氢储液罐之间循环的过程中进行水分检测，使得水分检测结果更真实可靠；并且常规水分检测方法需要单独进行取样，经检测的样品需经繁琐的后处理，步骤繁琐的同时也浪费了原料、增加了成本；而本实用新型在取样的同时即可进行水分检测，没有氟化氢的浪费，节约了成本。
附图说明
图1为背景技术中采用溶冰法取样装置的结构示意图；
其中，14为出口管；15为取样阀。
图2为背景技术中采用外部冰水冷却法取样装置的结构示意图。
图3为本实用新型实施例1中氟化氢的密闭取样及水分检测装置的结构示意图；
其中，1为阻断阀A；2为针型阀B；3为阻断阀C；4为针型阀D；5为取样瓶罩；6为取样瓶；7为回收瓶；8为阻断阀E；9、10为铂电极；11为定量瓶；12为针型阀F；13为阻断阀G；16为进酸管；17为出料管；18为导管；19为回酸管；20为便携式水分检测仪；21为吸收管。
具体实施方式
下面结合附图，对本实用新型的技术方案进行详细的说明。
实施例1
一种氟化氢的密闭取样及水分检测装置，包括取样装置和水分检测装置；
所述取样装置，包括进酸管16、定量瓶11、取样瓶6、回收瓶7和回酸管19；取样瓶6通过导管18与回收瓶7相通，并通过出料管17和依次设置有针型阀D 4、阻断阀C 3、针型阀B 2、阻断阀A1的管道与进酸管16相连，进酸管16与氟化氢储液罐相连；定量瓶11底端通过管道分别与针型阀B 2和阻断阀C 3相连，定量瓶11顶端通过管道分别与针型阀F12和阻断阀E 8相连；针型阀F 12通过管道和阻断阀G 13相连，阻断阀G 13与回酸管19相连，回酸管19与氟化氢储液罐相连；阻断阀E 8通过吸收管21与回收瓶7相连；
所述水分检测装置包括铂电极9、10和便携式水分检测仪20；两个铂电极片9、10固定设置在定量瓶11上，每个铂电极片一端伸入到定量瓶11内与氟化氢液体相接触，另一端通过线路分别与便携式水分检测仪20相连。
所述回收瓶7内装有质量浓度为10％的NaOH水溶液；所述NaOH水溶液的体积是回收瓶7体积的2/3；所述回收瓶7开口处设置有堵塞，导管18的一端与吸收管21汇合，并通过堵塞伸入回收瓶7的吸收液之上；导管18的另一端伸入取样瓶6内，并在取样瓶6中液体之上；所述导管18的材质为PTFE，吸收管21的材质为PFA、半透明。
所述取样瓶6外部设置有取样瓶罩5，取样瓶罩5包括上下两部分，上下两部分通过螺纹配合密封连接形成密闭腔室；取样瓶6通过瓶口与取样瓶6外部的密闭腔室相通；出料管17通过取样瓶罩5顶部伸入至取样瓶6的底部；所述取样瓶罩5的材质为PP。所述取样瓶6的体积大于定量瓶11的体积。
所述进酸管16、回酸管19、出料管17以及管道的材质均为PFA，半透明；定量瓶11的材质为PTFE。
利用上述氟化氢的密闭取样及水分检测装置进行取样和水分检测的方法，包括步骤：
(1)取样瓶6中装入冰水混合物，然后将取样瓶6安装在取样瓶罩5中，确保取样瓶罩5上下两部分紧密连接，出料管17插至取样瓶6底部；
(2)打开阻断阀A1、针型阀B 2、针型阀F 12和阻断阀G 13，关闭阻断阀C 3、针型阀D 4和阻断阀E 8，随后打开氟化氢储液罐阀门，氟化氢液体通过进酸管16流入取样装置，对管道进行置换，氟化氢液体低进高出，经回酸管19流入氟化氢储液罐中，实现氟化氢液体在管道与氟化氢储液罐之间的循环；
(3)通过便携式水分检测仪20进行水分的测定；将便携式水分检测仪20上的线路与铂电极片9、10连接，待显示水分数值稳定后，完成对水分的测定，关闭便携式水分检测仪20；
(4)关闭步骤(2)中打开的所有阀门；此时，定量瓶11中应充满液体，若未充满，说明管道漏气；将针型阀D 4调节至一定开度，随后打开阻断阀C 3和阻断阀E 8，使定量瓶11中的氟化氢液体自流至取样瓶6中；同时，确保回收瓶7正常连接且装有碱液，以吸收取样瓶6和定量瓶11中挥发出的氟化氢气体；待定量瓶11中的氟化氢液体全部流入至取样瓶6中，此时可通过透明管道观察到整个管道中液体已不再呈连续状，完成氟化氢液体的密闭取样；
(5)关闭整个装置中所有的阀门，取下取样瓶6，并拧上瓶盖；将取样瓶罩5装好，出料管17插至取样瓶罩5底部。