一体化富集/转移多功能电化学池的制作方法

本实用新型属于检测水体重金属的前处理富集与检测分析领域，具体地说是一种一体化富集/转移多功能电化学池。

背景技术：

水体中重金属含量的检测方法通常包括分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电化学方法等，而大多数方法都需要有一定的样品前处理，如去浊去色、提纯、富集等步骤，在利用这些方法进行测定之前的分离富集阶段是决定其检测限高低的主要原因。目前，检测海水中重金属离子存在介质背景干扰严重、富集效率低下、仪器大型化和前处理过程操作复杂繁琐等问题，而电化学由于其灵敏度高、分离性好以及仪器能小型化、便携化等特点，作为预处理方法具有一定优势，如增强分析信号，减小基质干扰等。

电化学富集的方法包括先化学吸附法和电化学沉积法，它是将电活性被测物质富集于电极上，然后对电极附加一定到氧化或还原电位，将富集在电极表面的待测物重新溶入到更少量的溶液中；如此，待测物质便从原溶液中得以分离，同时被测物也从高度稀释的状态被富集到了更小的电极表面区域，从而实现了被测物质相对含量的增大。由此可看出，电化学富集效果直接影响了后续检测结果；而在溶液中金属离子的浓度一定的情况下，影响电化学富集效果的因素可能有如下几点：电极的有效工作面积、富集液的体积和溶出液的体积，即电极有效面积越大，富集液体积越大，溶出液的体积越小，越能够起到浓度浓缩的效果，对后续检测越有利。电化学进行富集分离的过程往往还伴随着电极的转移过程，为了得到更佳的富集效果，常常需要将电极从初始溶液中转移至浓缩的溶液中，这样在电极的转移过程中便不可避免的造成一定的误差，影响测定。

技术实现要素：

为了解决现有技术在水体中重金属离子检测方面所存在的介质背景干扰严重、富集效率低下、仪器大型化和前处理过程操作复杂等问题，本实用新型的目的在于提供一种一体化富集/转移多功能电化学池。该电化学池可以大幅度提高电极检测过程中的富集效率，对重金属离子的浓度进行预浓缩，从而实现水体中低浓度重金属离子的富集和检测。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

本实用新型包括外壳、富集池、溶出池、池盖、悬挂式磁子、底座及电极体系，其中外壳内分别设有相互连通的富集池和溶出池，该外壳的底部设有中空的螺纹段，所述螺纹段与所述溶出池相连通；所述底座由螺纹段旋入外壳内、与外壳可拆卸地连接，所述池盖密封连接于外壳的顶部，所述电极体系包括参比电极、辅助电极及工作电极片，该工作电极片位于底座与溶出池之间、由底座支撑，所述工作电极片位于溶出池内的部分与溶出池内的溶液接触；所述富集池的内部设有悬挂于池盖上、对富集池和溶出池内溶液进行搅拌的悬挂式磁子；所述参比电极及辅助电极分别可拆卸地安装于外壳上，一端分别插入所述溶出池内、与溶出池内的溶液接触，另一端位于所述外壳的外部；

其中：所述底座通过安装在外壳上的内置金属棒与电化学工作站相连，该内置金属棒的一端插入所述螺纹段内、与旋入的所述底座相连、进行导电，所述内置金属棒的另一端位于外壳的外部，并与电化学工作站相连；

所述参比电极和辅助电极的另一端分别连接于电化学工作站；

所述池盖上开设有多个用于引入流动检测系统的通孔；

所述悬挂式磁子的悬挂绳连接于池盖的下表面，该悬挂式磁子的磁子位于所述富集池与溶出池的连接处；所述悬挂绳连接于池盖下表面的中心处；

所述底座与外壳内底部的螺纹段之间、参比电极与溶出池之间、辅助电极与溶出池之间以及池盖与外壳的顶部之间均为螺纹密封连接；

所述外壳、池盖、富集池、溶出池、工作电极片及底座的轴向中心线共线。

本实用新型的优点与积极效果为：

1.本实用新型可用于进行水样中重金属离子的预富集浓缩过程，同时可以对其进行介质转移以避免基体对检测的影响。富集池和溶出池之间可以协同工作，同时也可根据检测需要单独发挥各自优势。本实用新型不仅可以作为前富集分离手段与其他方法进行联用检测，也可以作为电化学检测方法直接对水体中重金属离子进行检测。

2.本实用新型装置简单，操作简便，仪器便携，灵敏度高，检测迅速。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图；

其中：1为外壳，2为富集池，3为溶出池，4为池盖，5为悬挂式磁子，6为参比电极，7为辅助电极，8为工作电极片，9为内置金属棒，10为底座，11为通孔。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详述。

如图1所示，本实用新型包括外壳1、富集池2、溶出池3、池盖4、悬挂式磁子5、内置金属棒9、底座10及电极体系，本实用新型的主体是由聚四氟乙烯材质制成的外壳1和池盖4密封连接而成，池盖4封连接于外壳1的顶部；外壳1内分别设有相互边通的富集池2和溶出池3，该富集池2与溶出池3上下设置，在溶出池3下方的外壳1底部中间设有中空的螺纹段，该螺纹段与溶出池3相连通。底座10由螺纹段旋入外壳1内、与外壳1可拆卸地连接。

电极体系包括参比电极6、辅助电极7及工作电极片8，工作电极片8呈圆盘状，直接随底座10由螺纹段旋入，可随底座10进行拆卸。工作电极片8位于底座10与溶出池3之间，由底府10支撑。

溶出池3为两端开口的中空圆柱状，溶出池3的底部直接与工作电极片8接触，顶部与富集池2相连通。工作电极片8位于溶出池3内的部分与溶出池3内的溶液接触，以便工作时能和溶液直接接触。富集池2为顶部开口的中空圆柱状，底部开孔、与溶出池3相连通，富集池2的体积大于溶出池3的体积。富集池2的内部设有悬挂于池盖4上、对富集池2和溶出池3内溶液进行搅拌的悬挂式磁子5，悬挂式磁子5的悬挂绳连接于池盖4的下表面的中心处，悬挂式磁子5的磁子位于富集池2与溶出池3的连接处，这样即可对富集池2和溶出池3内的被测溶液均可进行充分搅拌，一方面使富集池2和溶出池3中被测溶液浓度保持均匀，富集更加充分，其次在电化学检测中也需要用到搅拌来时溶液达到平衡。池盖4上开设有多个直径不同的通孔11，可引入流动检测系统。

底座10通过内置金属棒9与电化学工作站相连，内置金属棒9安装在外壳1上，一端插入螺纹段内、与旋入的底座10相连，进行导电，内置金属棒9的另一端位于外壳1的外部，并与电化学工作站相连。本实用新型的底座10及内置金属棒9的材质均为金属材质，如不锈钢。

参比电极6及辅助电极7分别可拆卸地安装于外壳1上，一端分别插入溶出池3内、与溶出池3内的溶液接触，另一端位于外壳1的外部，分别连接于电化学工作站。

本实用新型的底座10与外壳1内底部的螺纹段之间、参比电极6与溶出池3之间、辅助电极7与溶出池3之间以及池盖4与外壳1的顶部之间均为螺纹密封连接。外壳1、池盖4、富集池2、溶出池3、工作电极片8及底座10的轴向中心线共线。

本实用新型的工作原理为：

工作时，将本实用新型放在电化学工作站上，通过磁力搅拌器驱动悬挂式磁子5对被测溶液进行搅拌。富集池2和溶出池3既可以单独工作，对水体中重金属浓度进行测定，也可以协同工作，对水体中重金属铜进行分离富集和介质转移，达到浓度预浓缩的作用，实现对水体中重金属的分离与富集。本实用新型的三电极体系(参比电极6、辅助电极7、工作电极片8)均与电化学工作站相连，用于水样的富集检测和数据的获取，可随时进行拆卸以对电极和电解池进行彻底清洗维护。

本实用新型通过大直径工作电极和一体化富集溶出电解池的设计，可以大大提高检测水体中重金属离子时的富集效率；同时在无需转移电极的情况下实现介质转移，使金属离子的浓度得以浓缩，从而降低体系的检测限，减小基质的干扰，实现水体中低浓度的重金属离子检测。