一种用于水质总磷总氮检测的消解还原装置的制作方法

本实用新型属于水质环境监测技术领域，用于水质总磷总氮的在线检测、原位检测时的消解还原，具体涉及一种紧凑便捷的用于水质中总磷总氮检测的消解还原装置。

背景技术：

我国面临着严峻的水污染和水环境恶化趋势，渤海和黄海海域由于陆源排放、养殖等因素污染日益严重，氮、磷营养物质的富集容易造成水质富营养化等生态问题，总磷总氮是衡量海洋（和淡水）生态环境的重要指标，为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平，准确测定总磷总氮含量对于水质富营养化预警及保护海洋生态环境具有重要意义。

目前的总磷总氮检测过程，消解方式有高温消解、紫外消解，但是现有的消解具有不稳定、体积大的缺点。为了提高消解效率及消解效率的稳定性，同时减小装置的体积，提供一种紧凑便捷型的具有高温紫外联合消解及紫外还原功能的消解还原装置是很有必要的。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于针对上述技术问题，提供一种紧凑便携式水质中总磷总氮检测用的消解还原装置，该装置使用一个紫外灯管23，实现高温紫外联合消解及紫外还原功能，结构紧凑，通过以下技术方案实现。

用于水质总磷总氮检测的消解还原装置包括柱面壳体11、上盖14、下盖13、高温消解模块和紫外还原模块，高温消解模块包括石英消解管31、缠绕在消解管上的加热丝32、温度传感器33和两端固定套，紫外还原模块包括紫外灯管23、石英螺旋管21和两端固定套，所述柱面壳体11呈直槽口形。

紫外灯管23位于直槽口一端圆弧的圆心处。

石英消解管31位于直槽口另一端圆弧的圆心处。

柱面壳体11内部设有锡纸12。

上盖14设有第一软管引出孔15和导线引出孔16，下盖13设有第二软管引出孔17。

石英消解管31两侧设有凸起37，凸起37固定加热丝32。

温度传感器33设置在石英消解管31中部，加热丝32及温度传感器33的导线从上盖14的导线引出孔16引出。

优选地，石英消解管31内径为10 mm，壁厚为2.5 mm，石英消解管31外径约18 mm。

优选地，石英螺旋管21内径为2 mm，壁厚为0.5~1 mm。

优选地，紫外灯管23外径20 mm。

高温消解模块包括石英消解管31、缠绕在消解管上的加热丝32、温度传感器33、两端固定套，紫外还原模块包括紫外灯管23、螺距较大的石英螺旋管21、两端固定套。石英螺旋管21下部为石英螺旋管进出样口25，上部为软管接口排气口24，分别连接软管并通过上、下盖13板的开孔引出到外部端口即可。石英消解管31下部为进、出样口36，上部为石英消解管排气口35，中间位置放置温度传感器33，消解管两侧有凸起37固定加热丝32，加热丝32及温度传感器33的导线从上盖14的导线引出孔16引出即可。

选配石英消解管31时，其容积要比实际注入的待消解液体积大10%~20%为宜，比如要注入的待消解液为5 ml，则石英消解管31的容积可以选择5.5 ml ~6 ml的；同理，选配还原石英螺旋管21时，其容积要比注入的待还原液的体积大10%~20%为宜，比如要注入的待还原液体积为3 ml，则还原石英螺旋管21的容积可以选择3.5 ml ~4 ml的。

当试样进入石英消解管31后，如图1、图2所示，打开加热丝32开关开始加热、打开紫外灯管23，柱面壳体11粘贴平整锡纸12相当于凹面镜的作用，粘贴后的锡纸12也是曲面柱面，起平行汇聚光线作用，从左侧柱面焦点（圆心O1）紫外灯管23发出的发散光（图2虚线所示）的右侧部分直接照射到消解管上，左侧部分的发散光照射到柱面内侧粘贴的锡纸12后反射，成为平行光，此平行光照射到右侧的柱面内侧粘贴的锡纸12上，再次反射，成为会聚光束，汇聚到焦点（圆心O2）即消解管上，提高紫外光束的利用率并稳定消解效率。当需要还原的试样进入石英螺旋管21时，紫外灯管23依然处于打开状态，进行紫外还原。据此实现利用一个紫外灯管23达到高温紫外联合消解和紫外还原的功能，减小设备体积，提高并稳定消解效率。

壳体两侧的柱面半径相等，根据选配的消解模块和紫外还原模块大小来定半径的大小。消解模块和紫外还原模块分别置于两侧柱面的圆心（焦点）处。显然，两个模块放置的位置并不严格要求在圆心处，两侧柱面半径并不严格要求大小一样，从而降低了加工要求、装配要求。

本技术方案结构简单、加工方便、体积小，通过直槽口形的柱面壳体11实现稳定的消解还原，实现利用一个紫外灯管23达到高温紫外联合消解和紫外还原的功能，提高并稳定消解效率。

附图说明

图1：本实用新型消解还原装置的柱面壳体11的部分剖视图；

图2：本实用新型消解还原装置的隐藏上盖14后的俯视图；

图3：本实用新型消解还原装置的部分等轴测视图。

其中：11.柱面壳体；12.锡纸；13.下盖；14.上盖；15.第一软管引出孔；16.导线引出孔；17.第二软管引出孔；21.石英螺旋管；22.紫外灯管固定套；23.紫外灯管；24.软管接口排气口；25.石英螺旋管进出样口；31.石英消解管；32.加热丝；33.温度传感器；34.消解管固定套；35.石英消解管排气口；36.进、出样口；37.凸起。

具体实施方式

下面通过实施例对本实用新型用于水质总磷总氮检测的消解还原装置的操作方法进一步予以说明。

如图1-3所示，图1是沿壳体、锡纸12层及上、下盖13剖开的剖视图，内部消解模块及还原模块未剖开，图3是隐藏上盖14和柱面壳体11前半部分、隐藏锡纸12前半部分等轴测视图。

（1）将总氮/总磷待测样品和消解试剂的混合液共5 ml通过注射泵由消解管的消解液进、出样口36注入消解管；消解管内径为10 mm，壁厚为2.5 mm，长度为80 mm，即容积约6.3 ml；

（2）打开加热装置和紫外灯管23的开关，进行高温、紫外联合消解，消解时间为30 min，选择紫外灯管23外径约为20 mm，长度约为90 mm；石英螺旋管21内径为2 mm，壁厚为0.5~1 mm，弧长（石英螺旋管21拉直后的总长度）约800 mm，即容积约为2.5 ml；

（3）结合石英消解管31外径约18 mm，紫外灯管23外径20 mm，石英螺旋管21最大外径约28 mm，柱面壳体11的曲面半径可选为20~25 mm为宜；

（4）消解时间达到后，关闭加热装置，将消解后的样品抽出（2.5 ml）与一定量的还原试剂（即DTPA和磷酸氢二钠混合液）混合后通过石英螺旋管21的石英螺旋管进出样口25注入紫外还原石英螺旋管21，进行紫外还原，还原时间为2 min；

（5）紫外还原结束后，将还原后的样品抽出与一定量的显色剂（即磺胺和α-萘乙胺盐酸盐）反应，反应后的液体推入检测池，采用分光光度法检测总氮；

（6）将剩余的消解后的样品抽出（2.5 ml）与一定量的显色剂（即稀硫酸、钼酸铵和酒石酸锑钾的混合液，以及抗坏血酸）反应，反应后的液体推入检测池，采用磷钼蓝法检测总磷。

实施例仅说明本实用新型的技术方案，而非对其进行任何限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型所要求保护的技术方案的精神和范围。