一种自反馈密封腔气体取样装置的制作方法

本实用新型涉及一种气体取样装置，具体涉及一种自反馈密封腔气体取样装置，属于气体分析技术领域。

背景技术：

密封产品内部气氛分析在电子、航空、通讯、医药、化学等领域具有广阔的应用需求。不仅可以对微电子、电子元器件、电真空器件内部水汽及其它气氛检测评价，还可以对火炸药与高分子老化释气进行原位分析研究，是器件与材料失效分析的重要手段之一，而且在陶瓷、金属材料排气工艺分析评价、各类封装工艺和质量控制、材料改进、产品筛选等方面都有应用前景。

目前,密封产品内部残存气体的检测(通常称为“内部气氛分析”)采用内部气氛分析仪进行，其主要原理是从气密封器件内部取样后进行电离，然后采用四级质谱仪进行质量分离计数，最后给出各种气体的摩尔体积比,对于数据库中没有的气体，采用N2进行归零。在此过程中，取样和数据分析是保证内部残存气氛检测准确性的关键技术。

取样技术直接关系到检测结果的准确度，取样的关键在于穿刺面的选取、穿刺力度和样品的有效固定。对于有平整外表面的气密封器件，将样品某个平整的外表面通过O型密封圈连接到内部气氛分析仪上，再将O型密封圈内部样品表面附近连同整个取样通道均抽成真空，然后用穿刺钢针在该表面扎一个小孔进行取样测试。而对于样品较小或没有可以利用的穿刺平面(表面易碎,如玻璃和白陶瓷封盖)的器件，需将样品放入一个密封的特制夹具内,夹具有一个孔隙可以通过O型密封圈连接到测试设备的取样台上，将夹具内腔以及整个取样通道都抽成真空状态后，用穿刺钢针在样品外表面扎一个小孔进行取样测试。穿刺力的掌握主要靠经验积累，既要扎穿样品又不能导致样品表面出现大的变形而漏气。

密封样品取样技术直接关系到取样结果的准确度，而常规冲击取样方式易造成表面变形漏气，且穿刺力度由经验控制，影响密封样品的准确度。

技术实现要素：

本实用新型的目的之一在于提供一种自反馈密封腔气体取样装置，采用自反馈式、转动取样方式，解决穿刺过程样品变形漏气及穿刺力经验控制的问题，提供一种更为科学、高效的密封样品取样技术，提高取样的准确度。

本实用新型是这样实现的：

一种自反馈密封腔气体取样装置，包括工作台，以及与工作台相连的上盖组件、样品载物台、密封穿刺组件、真空压力传感器，样品载物台通过上盖组件固定在工作台上，所述密封穿刺组件通过密封法兰盘与工作台连接，所述真空压力传感器通过密封法兰盘与工作台连接，上盖组件通过设置在上盖组件卡槽内的密封圈与工作台固定，并通过限位块固定在工作台上，在上盖组件的内腔中设置有样品载物台，样品载物台和上盖组件之间有相互连通的排气管路，在工作台两侧分别设置有两个真空截止阀，吹扫气接口连接第一真空截止阀，在取样接口也连接有第二真空截止阀。

所述的上盖组件通过设置在上盖组件卡槽及密封圈卡槽内的密封圈密封，所述的上盖组件设置有真空接口，真空接口上设置有上盖组件真空截止阀，在上盖组件上部设置有步进电机，步进电机下方设置有密封上盖，在密封上盖的底部内侧设置有压力传感器。

在密封上盖内部设置有样品载物台，样品载物台是由适配块和适配片组成的，在样品载物台内设置有样品，样品与适配块之间设置有适配片，在密封上盖及样品载物台上设置有穿过密封上盖和样品载物台的排气槽。

所述密封穿刺组件包括与超高真空步进电机相连的步进杆，步进杆上设置有穿刺转头。

所述密封圈为无氧铜或不锈钢垫圈。

所述步进杆与装置工作台之间涂覆有真空酯。

本实用新型具有以下优点：

(1)密封腔气体取样装置集样品整体检漏、样品内密封腔体积测定以及样品内密封腔气氛取样与分析等功能于一体；

(2)各项功能经可编程操作系统编译后，易于实现一键式操控；

(3)样品载物台适用于不同规格的样品，无螺钉等紧固件，更换样品方便。

附图说明

图1为密封腔气体取样装置整体结构示意图；

图2为工作台结构示意图；

图3为上盖组件结构示意图；

图4为样品载物台结构示意图；

图5为密封穿刺组件结构示意图。

其中，1工作台、2上盖组件、3样品载物台、4密封穿刺组件、5真空压力传感器；11取样接口、12第二真空截止阀、13上盖组件卡槽、14样品密封圈卡槽、15限位块、16第一真空截止阀、17吹扫气接口、18密封法兰盘、19密封法兰盘；21真空接口、22上盖组件真空截止阀、23步进电机、24密封上盖、25压力传感器、26密封圈卡槽；31适配块、32适配块、33样品、34适配片、35排气槽；41超高真空步进电机、42步进杆、43穿刺转头

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的说明。

实施例一

如附图1至5所示，密封腔气体取样装置由工作台1、上盖组件2、样品载物台3、密封穿刺组件4、真空压力传感器5等模块构成，各模块之间的配合与相对位置如图1所示。上盖组件2与工作台1间采用密封圈通过上盖组件卡槽13密封，静密封力由步进电机23提供，并通过限位块15对准。样品载物台3尺寸与密封上盖24的内腔尺寸匹配，二者间紧密装配。密封穿刺组件4与工作台1之间通过密封法兰盘18连接，密封圈选择无氧铜或不锈钢等金属垫圈，以保证密封可靠。真空压力传感器5与工作台1之间通过密封法兰盘19连接，密封圈选择无氧铜或不锈钢等金属垫圈，以保证密封可靠。

上盖组件2由真空接口21、上盖组件真空截止阀22、步进电机23、密封上盖24、压力传感器25、密封腔卡槽26等部件构成，各部件间的配合与相对位置如图3所示。密封上盖24是整体式部件，中间内腔与样品载物台3尺寸匹配，与装置工作台1间通过上盖组件卡槽13及配套卡槽26之间设置的密封圈实现密封。静密封力除自身重力外，还由顶部悬置的步进电机23提供。密封上盖24的内腔顶部安装有一个压力传感器25，用于指示步进电机23在密封过程中施加的静密封力大小，同时还用于穿刺组件5刺破样品瞬间的动作反馈。密封上盖24的内腔顶部边缘留有排气管路，配有标准的真空截止阀22和真空接口21，可与外接真空系统对接，用于装载样品后上盖组件2内背景气氛的排空，以消除或减少背景干扰。

样品载物台3用于装载不同大小、不同规格的样品，并与工作台1之间形成紧密密封。为适应不同尺寸的样品，样品载物台3由不同规格的适配块31和32、以及适配片34组合而成。适配块之间紧密配合，使体积最小化；内腔边缘留有排气槽，空间上与密封上盖24的排气管路相通，相互配合排空样品周围死体积内的背景气氛。样品33与装置工作台1之间采用密封圈通过样品密封圈卡槽14实现密封，静密封压力由密封上盖组件2加载。

密封穿刺组件4由超高真空步进电机41、步进杆42及穿刺转头43组成。超高真空步进电机41为具有极低泄漏率的步进电机，与装置工作台1之间通过密封法兰盘18连接，密封圈采用无氧铜或不锈钢垫圈。步进杆42与装置工作台1之间涂覆有真空酯，用于润滑及密封。穿刺转头43基材为不锈钢，头部经金刚石、氮化钛等硬化处理，增强耐磨性。

工作台1两端分别配有标准接口和两个小死体积真空截止阀。取样接口11可直接与四级杆质谱仪进样口连接，样品内密封腔气体经穿刺释放后，通过质谱仪内部负压，可直接进样分析释气组分及含量。取样接口11也可与气相色谱仪气体进装置连接，通过气相色谱仪气体进样装置与密封腔气体取样装置的联动，完成样品密封腔释气的取样及分析。

密封腔气体取样装置的联动功能，赋予密封腔气体取样装置具有检漏、释气组分定量、密封腔体积确定等能力。

实施例二

本实施例提供一种自反馈密封腔气体取样装置的具体应用，包括：

用于氦质谱检漏，如附图2所示，在样品已装载、气密性满足要求的状态下，闭合第二真空截止阀12、开启第一真空截止阀16，通过吹扫气接口17加载高纯氦气；利用真空压力传感器5实时监控加载氦气压力，达到设定压力后，关闭第一真空截止阀16；保压一段时间后，开启第二真空截止阀12，迅速排空密封腔气体采样装置内部的多余氦气；通过真空压力传感器5压力变化以及质谱仪氦信号即可换算出样品的泄漏率，并完成检漏。

或

用于气体组分标定，如附图2、3和4所示，在样品33已装载、气密性满足要求的状态下，闭合第一真空截止阀16、开启第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22，排空密封腔气体采样装置内残余气体，包括样品载物台内部以及与上盖组件间隙的残余气体；达到设定排空时间后，闭合第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22；开启第一真空截止阀16，通过吹扫气接口17导入标准气体；平衡一段时间后，闭合第一真空截止阀16，开启第二真空截止阀12，并重复2～3次置换工作台内部气氛；完成置换后，开启第二真空截止阀12，利用检测系统真空负压进样，完成气体组分分析。利用不同浓度的标准气体，重复上述步骤即可建立校准曲线，完成气体气氛的标定。其中，样品用盲块代替。

或

用于释气组分定量分析，如附图2、3和4所示，在样品已装载、气密性满足要求的状态下，闭合第一真空截止阀16、开启第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22，排空密封腔气体采样装置内残余气体，包括样品载物台内部以及与上盖组件间隙的残余气体；达到设定排空时间后，闭合第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22；启动密封穿刺组件4，步进刺破密封腔，然后复位到初始位置；平衡一段时间后，开启第二真空截止阀12，利用检测系统(质谱仪或气质联用仪)真空负压进样，完成释气组分检测。通过已建立的校准曲线，获得释气组分含量信息。

或

用于样品密封腔体积确定，如附图2、3和4所示，在样品已装载、气密性满足要求的状态下，闭合第一真空截止阀16、开启第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22，排空密封腔气体采样装置内残余气体，包括样品载物台内部以及与上盖组件间隙的残余气体；达到设定排空时间后，闭合第二真空截止阀12和上盖组件真空截止阀22；平衡一段时间后，记录此时的压力值P0和V0；启动密封穿刺组件4，步进刺破密封腔，然后复位到初始位置；记录平衡一段时间后的压力值P1和V1；开启第二真空截止阀12，使释气组分进入质谱或气相色谱定量环，记录平衡一段时间后的压力值P2和V2；最后利用Charles定律计算密封腔的体积，推导后的公式为：

其中，V0可以通过上述方法，在不加载样品的状态下标定。

尽管这里参照本实用新型的解释性实施例对本实用新型进行了描述，上述实施例仅为本实用新型较佳的实施方式，本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。