一种用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质的装置的制作方法

本实用新型涉及电解二氧化锰领域，特别是一种用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质的装置。

背景技术：

电解二氧化锰（EMD）作为电池的关键材料之一，通过锰浸取→精制除杂→电解→后处理等工序生产得到合格的EMD 产品。反应式：MnSO4 + H2O = MnO2 + H2SO4 + H2 。

电解过程中得到的EMD半成品为尺寸较大的块状物，需经过研磨→中和→干燥等处理，将块状EMD半成品加工至电池厂商需要的技术要求（一般粒度要求：D50约为10-100µm）。

由于EMD半成品硬度高，而研磨件一般为特种钢或合金钢（如Co、Mo、Cr、Ni、Cu、Zn等金属），在半成品的研磨过程中由于机械力化学反应或摩擦力作用，产生大量的研磨件粉末进入EMD产品中，同时将金属杂质带入其中，影响EMD产品质量。如何判断带入杂质的量，也是判断EMD品质的方法。

目前通用的检测方法是将EMD直接通过酸溶解，用等离子光谱分析金属杂质元素的含量，随着二次电池研究的深入，在锂离子电池正极材料（锰酸锂）的EMD原料中，有些金属单质对电池的危害远远大于金属离子的危害，而现有测试方法只能分析金属杂质的总量，经过研究发现EMD金属单质主要从研磨设备中带入，这些杂质多为铁磁性物质或亚铁磁性物质，都具有磁性。我们把EMD中这种带有磁性的杂质称为磁性物质。

锂离子电池正极材料包括钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、三元材料(LiNiMnCoO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等。近年来，由于人们对锂离子电池正极材料结构及性能研究的越来越全面，越来越深入，发现锂离子电池正极材料中含有磁性金属杂质，这些磁性物质的存在，不仅会降低材料的比容量和能量密度，而且有些磁性杂质溶解在电解液中，发生一系列副反应，降低电池的使用寿命、一致性和安全性能。锂离子电池正极材料中磁性物质对自放电也有直接的影响，且磁性物质含量与电池自放电率成正比，即磁性物质含量越高的正极材料，其组成的电池的自放电率越大。

因此，作为锂离子电池主要正极材料之一的锰酸锂，磁性金属杂质主要由EMD中带入，如何准确分离/收集EMD产品中的磁性物质，以便检测EMD产品中磁性物质的含量对稳定锂离子电池正极材料锰酸锂质量和提高锂离子电池性能具有重要的意义。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种装置，用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质，从而用于分析EMD产品的磁性物质含量。

为实现上述目的，本实用新型的用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质的装置，包括样品瓶、瓶盖、永磁铁、外壳和三维混合器，所述三维混合器与外壳配合，所述瓶盖与样品瓶旋紧配合，样品瓶放置在外壳内，外壳的底部平放有四个相吸的永磁铁，外壳与样品瓶外周的缝隙内竖直放置有四组永磁铁。

进一步地，所述四组竖直放置的永磁铁为每组两两对称放置。

进一步地，所述四组永磁铁每组由四个相吸的永磁铁组成。

进一步地，所述样品瓶的形状为长方体。

进一步地，所述样品瓶的材质为耐酸腐蚀的非磁性金属或非金属材质。

优选地，所述样品瓶的材质为聚四氟乙烯、PVC、PP中的一种。

进一步地，所述永磁铁的形状为柱状。

优选地，所述外壳的材质为聚四氟乙烯。

本实用新型的实质性特点和进步是：

本申请的装置用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质，主要利用铁磁性物质和亚铁磁性物质的磁性特性，采用由样品瓶、外壳、永磁铁、三维混合器组成的吸附装置，对EMD中的磁性物质进行吸附后，分离/收集和清洗、检测，得出EMD产品磁性物质含量结果。本实用新型可有效分离EMD产品中的磁性物质，从而用于分析EMD产品的磁性物质含量，满足二次电源厂家对于EMD产品中的磁性物质的检测要求，可以为改进EMD生产工艺以降低产品中磁性物质含量提供有效的检测方法，从而验证工艺改进的实际效果，更好地控制EMD产品磁性物质的引入，对锰酸锂材料质量的提高，同时对锂离子电池的寿命、一致性、安全性和比容量的提高，有重要意义。

附图说明

图1是本实用新型的结构主视图。

图2是图1的俯视图。

图中零部件序号及名称：

瓶盖1、样品瓶2、外壳3、永磁铁4。

具体实施方式

以下结合附图描述本实用新型的实施结构：

本实用新型的的用于分离收集电解二氧化锰中的磁性物质的装置，包括样品瓶2、瓶盖1、永磁铁4、外壳3和三维混合器，三维混合器与外壳3配合，外壳3的材质为聚四氟乙烯。瓶盖1与样品瓶2旋紧配合，样品瓶2放置在外壳3内，外壳3的底部平放有四个相吸的永磁铁4，外壳3与样品瓶2外周的缝隙内竖直放置有四组永磁铁4。

四组竖直放置的永磁铁4为每组两两对称放置，该四组永磁铁4每组由四个相吸的永磁铁4组成，永磁铁4的形状为柱状。

样品瓶2的形状为长方体，样品瓶2外周与外壳3形成相应的缝隙，便于放置永磁铁4。

样品瓶2的材质为耐酸腐蚀的非磁性金属或非金属材质。样品瓶2的材质可以是聚四氟乙烯、PVC、PP中的一种。

外壳3的材质为聚四氟乙烯。

以下结合实施例及工作过程描述本实用新型的工作原理：

本实用新型主要利用杂质的磁性原理，采用由500ml长方体大口样品瓶2、500ml聚四氟乙烯外壳3、柱状永磁铁4（4000GS）、三维混合器组成的吸附装置，对EMD中磁性物质进行吸附后，分离/收集和清洗、检测，得出EMD产品磁性物质含量结果。

本实用新型的工作原理是：将EMD粉末分散在水溶液中，用由样品瓶2、永磁铁4、外壳3组成的装置，通过三维混合器搅拌，吸附悬浮液中的磁性物质，用醋酸和双氧水清洗磁性物质，用酸溶解磁性物质，得到的滤液用等离子体发射光谱仪测试磁性物质各元素的含量。

具体操作方法：用盐酸将样品瓶2及瓶盖1的内表面清洗干净，放入底部预先并排放有四个相吸柱状永磁铁4的外壳3中，然后在样品瓶2四周与外壳3缝隙内两两对称竖直地塞入放置四组永磁铁4，该四组永磁铁4每组由四个相吸的永磁铁4组成。然后将 EMD放入样品瓶2中，加入蒸馏水，旋紧瓶盖1，放入三维混合器中，让EMD和蒸馏水混合30分钟；倒出瓶内的EMD和水的混合液，用蒸馏水冲洗样品瓶2内壁数次，直至瓶内无明显的颗料状EMD，然后加入醋酸和双氧水混合液，旋紧瓶盖1，上下摇动样品瓶2，使瓶内的剩余EMD充分与醋酸双氧水混合液反应；倒出醋酸双氧水混合液，再用蒸馏水冲洗数次后，旋紧瓶盖1，取出样品瓶2瓶四周的永磁铁4，把瓶内的磁性物质完全转移转移至300ml的烧杯中，加酸溶解磁性物质；用ICP测定溶液中的Fe、Co、Cr、Ni、Co、Cu、 Mo、Zn等金属元素，各元素的总和为磁性物质的量。