一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台的制作方法

本发明涉及油气管道流动安全和气体水合物生长动力学，具体涉及一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台。

技术背景

气体水合物主要是客体分子（如甲烷，乙烷，丙烷，二氧化碳，硫化氢等）与水分子在一定环境条件下，通过范德华力作用形成的一种类似冰状的晶体结构。在水合物的开采和油气管道运输过程中，由于管道中的低温高压环境，管道中的水和天然气容易结合在一起形成水合物颗粒，并且进一步聚集和结块堵塞管道，导致开采效率降低和生产停工，这一问题长期困扰着油气的生产和运输。

水合物颗粒粘附力是影响水合物聚集趋势的一个重要指标，为了解决油气管道水合物结块堵塞管道，学者们开发了一套耐高压的显微操作装置，考察了多种因素对水合物颗粒粘附力的影响。但是此装置复杂，操作臂和驱动系统都处在高压环境中，这就要求耐压及防爆。本发明装置的操作臂和驱动系统都在常压环境中，对设备耐压要求降低很多，而且设备体积小，成本低。此外，迄今，带压气体水合物晶体生成、生长、聚集的显微观测实验目前还没有见到报道。

基于上述问题，本发明了提供了一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台，体积小，装置简单，操作方便，成本低，可以直接测量高压条件下气体水合物颗粒间的粘附力，评价添加剂的性能，显微观测研究带压气体水合物晶体生成、生长、聚集，填补这一方面研究的空白。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台，显微观测气体水合物生长成核过程，测量带压气体水合物颗粒之间的粘附力，本发明的装置体积小，操作简单，操作方便，生产成本低。

本发明技术方案如下：

一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台，包括可拆卸的左侧壁面，可视窗口，翅片，固定的右侧壁面、固定的前后侧壁、固定的顶部壁面和控温介质通道；所述可拆卸的左侧壁面和固定的前后侧壁、固定的顶部壁面组成一个密闭的空间，所述空间下方设置有一凹陷的冷台，所述凹陷的壁面上设置有翅片；所述固定的顶部壁面上开设有可视窗口；所述可拆卸的左侧壁面上安装有固定的挡板；所述可拆卸的左侧壁面上开设有孔槽，所述孔槽内贯穿有可操作悬臂，所述可操作悬臂贯穿于固定的挡板延伸至所述密闭的空间内，所述柔性材料覆盖于挡板和左壁之上，可拆卸的左侧壁面上设有温度传感器；所述固定的右侧壁面安装有固定悬臂、进气通道和压力传感器；冷台内侧置有用于强化传热均匀分布的翅片。

进一步地，所述冷台外环绕设置有控温介质通道，所述控温介质通道外连接有管道；所述温控截至通道为一个环形结构。

进一步地，冷台由不锈钢组成，冷台上下面中心各有一个可视窗口（蓝宝石、石英玻璃、聚碳酸酯）。

进一步地，冷台上方左右壁面安装有操作悬臂，其中左侧壁面为可拆卸壁面，安装有可移动的操作的悬臂，右侧壁面安装有固定悬臂；所述可操作悬臂末端插入了玻璃纤维，连接方式为插入悬臂末端。

进一步地，冷台上方左侧壁面上开有一个孔槽，带挡板的可移动操作悬臂穿过孔槽，该挡板置于冷台左侧壁面，并与其紧密贴合，该悬臂可沿孔道左右移动。

进一步地，所述柔性材料为橡胶膜、聚乙烯膜或硅胶膜，进气时，该柔性材料会紧密贴合在挡板和左侧壁面上，防止装置漏气。

进一步地，所述温控截至通道中的温控介质为乙二醇、酒精或硅油。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

本发明装置简单，便于操作，成本低，可以直接观测气体水合物颗粒的形貌和动态变化。

由于本发明可以在高压下直接测量气体水合物颗粒间的粘附力，相比于传统常压下形成的cp或者the水合物颗粒粘附力的测量，其结论更具有可靠性。

本发明可以测量带压气体水合物颗粒的粘附力，利用统计学计算水合物颗粒的生长速率和成核时间，可以评价低剂量水合物抑制剂的性能。

附图说明

图1是本发明提供的带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台的剖面图。

图中各个部件如下：1-可操作悬臂，2-温度传感器、3-可拆卸的左侧壁面、4-挡板、5-柔性材料、6-可视化窗口、7-翅片、8-固定的右侧壁面、9-进气通道、10-固定悬臂，11-压力传感器、12-控温介质通道。

图2可拆卸左侧壁面结构简图。

图3水合物颗粒“接触-偏移-移动-分离”图像。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述

如图1和图2所示，一种带悬臂操作的耐高压显微观测恒温台，包括可拆卸的左侧壁面3，可视窗口6，翅片7，固定的右侧壁面8、固定的前后侧壁、固定的顶部壁面和控温介质通道12；所述可拆卸的左侧壁面3和固定的前后侧壁、固定的顶部壁面组成一个密闭的空间，所述空间下方设置有一凹陷的冷台，所述凹陷的壁面上设置有翅片7；所述固定的顶部壁面上开设有可视窗口6；所述可拆卸的左侧壁面3上安装有固定的挡板4；所述可拆卸的左侧壁面3上开设有孔槽，所述孔槽内贯穿有可操作悬臂1，所述可操作悬臂1贯穿于固定的挡板4延伸至所述密闭的空间内，所述柔性材料5覆盖于挡板4和左壁3之上，可拆卸的左侧壁面3上设有温度传感器2；所述固定的右侧壁面8安装有固定悬臂10、进气通道9和压力传感器11；冷台内侧置有用于强化传热均匀分布的翅片7。所述冷台外环绕设置有控温介质通道12，所述控温介质通道12外连接有管道；所述温控截至通道12为一个环形结构。所述冷台的材质选自不锈钢。所述可操作悬臂1末端插入了玻璃纤维，连接方式为插入悬臂末端。冷台上方左侧壁面上开有一个孔槽，带挡板4的可移动操作悬臂穿过孔槽，该挡板4置于冷台左侧壁面，并与其紧密贴合，该悬臂沿孔道左右移动。所述柔性材料5为橡胶膜、聚乙烯膜或硅胶膜。所述温控截至通道中的温控介质为乙二醇、酒精或硅油。

实施例1

1、将可操作悬臂1插入到可拆卸的左侧壁面3的孔槽中，用微型注射器将一小滴（直径300μm-500μm）去离子水注射到两个悬臂玻璃纤维的末端上。

2、用柔性材料5密封悬臂挡板4与可拆卸的左侧壁面3之间的缝隙，将可拆卸的左侧壁面3安装在冷台上。将可操作悬臂1插入到可拆卸的左侧壁面3的孔槽中，并用柔性材料5密封悬臂挡板4与可拆卸的左侧壁面3之间的缝隙，将可拆卸的左侧壁面3安装在冷台上面。

3、通入6mpa的ch4，打开温度及压力传感器将温度设置到30℃维持一小时以消除记忆效应，打开摄像头拍摄和记录水合物颗粒的生长。

4、按一定的速率降低温度到实验所需的温度2℃，并记录降温时间t1，维持此温度至水滴上面出现水合物晶核，记录此时时间t2及录制水合物生长过程，成核时间t=t1-t2。

5、当液滴完全转化为水合物颗粒记录此时时间t3(实心球状固体颗粒，表面形貌和光泽不在变化即为生长终点)，水合物生长时间即为t=t3-t2,水合物颗粒生长速率为v=πd³/6t，其中d为水合物颗粒直径，一般为400μm-700μm。

6、重复上述操作20次，用统计学方法计算水合物成核时间和生长速率。

实施例2

1、用微型注射器将一小滴（直径300μm-500μm）浓度0.5wt%防聚剂聚乙烯醇（pva）注射到两个悬臂玻璃纤维的末端上。

2、将可操作悬臂1插入到可拆卸的左侧壁面3的孔槽中，并用柔性材料密封悬臂挡板与可拆卸的左侧壁面3之间的缝隙，将左侧壁面安装在冷台上面。

3、将冷台温度降低到-5℃，通入5mpa的74.3%ch4+25.7%c2h6。

4、一旦观察到有水合物晶核生长，升温到1℃，退火15h。

5、保持水合物颗粒a和b静止10s，让水合物颗粒中心达到平衡（如图3a），移动可操作悬臂1，使两个颗粒相互接触，并给予一定的压力保持10s（如图3b），然后缓慢移动颗粒a，由于颗粒间粘附力的存在，两颗粒会在粘附力作用下移动并发生粘附偏移（如图3c）,由于玻璃纤维弹性作用，颗粒b会回复到原始平衡位置（如图3d）。

6、重复上述操作40次，用显微镜拍摄和记录水合物颗粒粘附-分离过程。

7、依据虎克定律测算水合物颗粒间的粘附力。

8、当计算得到的粘附力小于标准值40mn/m（研究人员在相同条件下没有加入低剂量水合物抑制剂测试的水合物颗粒粘附力的值）时，说明该防聚剂能够减小水合物颗粒的粘附力，其值越小，说明该低剂量水合物抑制剂的降粘效果越好。

以上所述实例仅仅是为清楚说明本发明所作的举例，任何熟悉本技术领域的普通技术人员，可显而易见在上述说明的基础上做出其他不同形式的变化或者变动均落入本发明的保护范围内。