一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法与流程

本发明属于污水检测
技术领域：
，具体涉及一种精对苯二甲酸(pta)生产废水溶解性cod快速检测方法。
背景技术：
：目前，石化行业pta生产废水cod检测普遍使用快速消解分光光度法(hj/t399-2007)进行分析，用于指导石化污水处理设施的调试和运行管理。当前常规cod检测方法对pta废水cod分析结果虽然较为准确，但耗时较长，一般需2h以上。同时，cod测试药剂主要为重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等，这些药剂价格昂贵且会对环境造成严重污染。因此，在保证cod测试准确的前提下，如何缩短cod测试时间、避免加入贵金属或重金属药剂使用，是目前cod测试需要解决的技术问题。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有cod检测技术的不足，提供适用于石化行业pta废水溶解性cod快速检测方法。本发明通过分析pta废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出pta特征光谱，并与溶解性cod建立线性关系。通过检测pta废水特征光谱吸光度，即可直接得到pta废水溶解性cod值。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种精对苯二甲酸(pta)生产废水溶解性cod快速检测方法，通过分析pta废水紫外光谱指纹特征，结合因子分析和相关性分析找出pta特征光谱，并与溶解性cod建立相关曲线，通过检测pta废水特征光谱吸光度，即可直接得到pta废水溶解性cod值。具体包括如下步骤：1)对pta废水进行多次取样，取样次数5-20次，调节ph＝7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物；2)对样品进行紫外可见光光谱全扫，扫描波长范围为200nm-500nm；3)利用因子分析和相关性分析筛选与pta废水cod相关性最佳的光谱波长，并建立相关曲线；4)取pta废水待测水样，调节ph＝7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物；5)利用紫外-可见光分光光度计，在pta废水紫外特征光谱波长测定pta废水稀释后样品吸光度值，代入吸光度与cod关系曲线，即为pta废水cod浓度；所述步骤2)中pta废水统计水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。所述步骤3)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。所述步骤4)中pta废水待测水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。所述步骤5)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。发明原理pta废水主要含有对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸等芳香酸和乙酸，芳香酸在紫外可见光光谱uv220-250nm有明显吸收。通过多次采样统计，找出pta废水紫外吸光度与cod呈线性关系的波长，通过检测pta废水在该紫外波长下吸光度值而确定cod的值。计算公式：codcr(mg/l)＝(a×uv+b)×n其中：a、b为uv特征波长与cod相关曲线斜率和截距，该数值通过统计线性拟合后得出；uv为与pta废水cod相关度最高的uv波长的吸光度；n为稀释倍数。有益效果本发明通过分析pta废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出pta特征光谱，并与溶解性cod建立线性关系。本发明实现对pta废水溶解性cod的快速检测，对比常规cod检测方法相比，能够大大减少cod检测时间成本。同时，能够大大节约cod测试药剂成本，同时能够消除cod检测造成环境污染，具有极高的经济和环境效益。本发明检测速度快速，非常适用于开发pta废水cod在线检测。附图说明图1是紫外可见光全扫描图。图2是因子分析和相关性分析示意图。图3是实施例cod与uv230线性关系。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例本发明应用于天津某石化污水处理厂pta废水cod快速检测，包括以下步骤：一、标准曲线的建立(1)在石化污水厂pta废水采样点多次取样，利用快速消解分光光度法(hj/t399-2007)进行分析pta废水cod；(2)pta废水水样，调节ph＝7.0±0.1，经去离子水稀释50倍并定容，用0.45μm滤膜去除悬浮物，以保证uv吸光度在0.5-2.5之间。紫外可见光分光光度计经去离子水调零后，对稀释后水样进行紫外可见光全扫描(图1)；(3)所得光谱吸光度和对应cod经因子分析和相关性分析(图2和表1)，因子分析显示uv210-uv250与cod强相关，相关性分析显示uv230吸光度与cod相关性最佳，经拟合建立关系曲线为cod＝(17.727×uv230+4.842)×50,r2＝0.988，线性拟合如图3所示；表1pearson相关性分析二、pta废水cod快速检测(1)取pta废水水样，调节ph＝7.0±0.1，经去离子水稀释50倍，保证吸光度在0.5-2.5，在经0.45μm滤膜去除悬浮物；(2)利用紫外-可见光分光光度计，在pta废水紫外特征光谱波长测定pta废水稀释后样品吸光度值，代入吸光度与cod关系曲线，即为pta废水cod浓度(表2)。表2本发明cod值与快速消解分光光度法cod值cod(mg/l)样品1样品2样品3样品4样品5本发明256017401420825720分光光度法245018901580770690相对误差(％)4.489796-7.93651-10.12667.1428574.347826cod(mg/l)样品6样品7样品8样品9样品10本发明2370185055019103310分光光度法2480179061018203450相对误差(％)-4.435483.351955-9.836074.945055-4.05797由上表2可以看出，此发明方法与国家标准快速消解分光光度法的测定结果还是比较吻合的，对于石化行业pta废水，其cod的相对误差在-10.13％～7.14％的范围内。这种分析精度满足石化行业pta废水污水处理设施操作及自检的要求。尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。当前第1页12