一种旋转剪切装置的制作方法

本发明涉及高分子产品加工性能测试与表征技术领域，特别涉及一种旋转剪切装置。

背景技术：

流动场诱导高分子材料结晶的研究对于高分子材料加工具有重要的指导意义。在工业生产和材料的服役条件下，不同的外场参数，包括应变、应变速率和应力等都会影响加工产品的最终结构和性能。基于这些因素，研究不同外场参数对于流动场诱导结晶的结构演化的作用机理就具有重要的意义。这项研究的常用基本思路是在设定的温度、压强等条件下，对材料施加流场，并利用不同的光学表征手段分析不同尺度的结构和性能特征。之后将剪切流场的一些参数如剪切速率，剪切应变，流动功等与材料结构演化的实验现象进行直接关联，作为流动诱导结晶中的定量判据。但需要注意的是在进行流动诱导结晶的实验时，往往会忽略熔体的真实流变行为。事实上，一些自制的剪切流变装置并没有检测熔体流变性能的能力。一方面是由于这些剪切设备本身不具有表征流变行为的附件(如检测粘度、法向应力等)；另一方面，即便是能够表征，流变检测一般都在较高温度进行，高温下熔体结晶很慢且不利于剪切诱导结构的保持，很可能无法体现剪切诱导结晶的效果。而在适合结晶的温度剪切时，剪切过程中产生的结构会对熔体流变行为产生较大干扰，使结果不准确。上述原因导致流变与流动诱导结晶脱节，甚至影响已有理论的正确性。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种旋转剪切装置，以能够使样品从高温剪切过后快速降低至等温结晶温度，减少样品在温度降低过程中产生的松弛现象，提高检测结果的准确性。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种旋转剪切装置，包括：

样品剪切机构，包括动剪切板以及静剪切板，所述动剪切板能够与所述静剪切板配合夹紧样品，且所述动剪切板能够相对于所述静剪切板转动以剪切样品；

降温风腔，包围在所述静剪切板以及所述动剪切板外，所述降温风腔上形成有用于对样品通风降温的风道；

加热装置，能够插入所述降温风腔对样品进行加热，且能够退出所述降温风腔以使所述风道导通。

优选地，还包括检测射线通道，所述检测射线通道贯穿所述加热装置、所述降温风腔、所述动剪切板以及静剪切板。

优选地，所述动剪切板连接于套筒，所述静剪切板连接于安装板，所述套筒的内腔、所述动剪切板的通孔、所述静剪切板的通孔以及所述安装板的通孔构成所述检测射线通道。

优选地，所述套筒内腔、所述动剪切板的通孔、所述静剪切板的通孔以及所述安装板的通孔内均设置有安装梁，所述套筒内腔中的安装梁与所述动剪切板的通孔中的安装梁之间通过第一连接杆连接，所述静剪切板的通孔中的安装梁与所述安装板的通孔内的安装梁之间通过第二连接杆连接。

优选地，所述动剪切板的通孔尺寸不大于所述套筒内腔尺寸，所述静剪切板的通孔直径不小于所述动剪切板的通孔宽度，所述安装板的通孔尺寸不小于所述静剪切板的通孔直径。

优选地，所述安装板连接有拉-压力传感器，所述拉-压力传感器与信息采集装置连接用于跟踪剪切应力的变化。

优选地，所述套筒通过第一传动机构与第一驱动装置连接，所述第一驱动装置通过所述第一传动机构带动所述套筒转动，所述第一传动机构用于使所述第一驱动装置避开所述套筒的端部开口。

优选地，所述第一驱动装置包括第一伺服电机，所述第一传动机构包括相互啮合的蜗杆以及蜗轮，所述蜗轮与所述套筒同轴设置，所述蜗杆一端连接于所述第一伺服电机。

优选地，所述加热装置包括加热套以及第二驱动装置，所述加热套可滑动地套设于所述套筒外，所述第二驱动装置用于驱动所述加热套沿所述套筒轴向移动以插入或退出所述降温风腔。

优选地，所述第二驱动装置包括第二伺服电机，所述加热套通过第二传动机构与所述第二伺服电机连接，所述第二传动机构包括丝杠组件以及皮带轮组件，所述丝杠组件的滑块连接于所述加热套，所述丝杠组件的丝杠与所述滑块螺纹配合，所述皮带轮组件的主动轮套装于所述第二伺服电机的输出轴，所述皮带轮组件的从动轮套装于所述丝杠，所述皮带轮组件的皮带绕设于所述主动轮以及所述从动轮外。

优选地，所述加热装置还包括热电阻、温控探头以及温度控制器，所述温控探头用于测量所述加热套内的环境温度，所述温度控制器根据所述温控探头的测量数据调整所述热电阻的工作状态以控制所述加热套内的环境温度。

优选地，所述热电阻设置有至少两个，所述温度控制器分别控制各个所述热电阻。

优选地，所述降温风腔的两侧均形成有所述风道的入口，所述入口与所述样品剪切机构的夹持位置相对。

优选地，还包括用于向所述风道内通入热风的热风装置，所述热风装置提供的热风的温度可调。

优选地，还包括用于向所述风道内通入氮气的通氮气装置。

综上所述，本发明提供了一种旋转剪切装置，该旋转剪切装置包括样品剪切机构、降温风腔以及加热装置，其中，样品剪切机构包括动剪切板以及静剪切板，动剪切板与静剪切板平行并排设置，动剪切板能够与静剪切板配合夹紧样品，且动剪切板能够相对于静剪切板转动以剪切样品；降温风腔包围在静剪切板以及动剪切板外，其上形成有用于对样品通风降温的风道，在使用时通过向风道中通风的方式实现样品温度的降低，同时降温风腔包围在样品外部，能够形成一相对独立的空间，有助于保持样品温度的稳定可控；加热装置具备可移动的功能，其能够插入降温风腔对样品进行加热，且能够退出降温风腔以使风道导通，以便于向实验人员向风道中通风对样品进行降温；

在进行实验时，将高分子薄片样品装夹在动剪切板与静剪切板之间，并将样品置于降温风腔中，然后设定高分子薄片样品剪切温度，将加热装置插入降温风腔中对样品进行加热，待高分子薄片样品达到所需温度时，转动动剪切板对高分子样品薄片进行剪切，在高温下完成熔体流变性能检测后，将加热装置从降温风腔中退出，利用降温风腔的风道对样品进行快速降温，以缩短降温时间，降低或避免剪切过后的样品在此过程中出现松弛现象，从而提高检测结果的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的旋转剪切装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的旋转剪切装置处于加热工位时的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的旋转剪切装置处于降温工位时的结构示意图；

图4为快速降温(左)和缓慢降温(右)条件下样品结晶完成后的2d-waxs对比图；

图5是两种不同降温模式下样品等温结晶的结晶动力学曲线；

图6是样品在相同最终剪切速率，不同加速时间下的流变数据；

图7是样品在不同加速时间等温结晶过程中结构演化的2d-waxs对比图；

图8是样品在相同剪切速率、不同加速时间下的结晶动力学曲线。

图中：

1为样品剪切机构；2为套筒；3为安装板；4为第一传动机构；401为蜗轮；402为蜗杆；5为第一伺服电机；6为拉-压力传感器；7为可编译运动控制器；8为安装梁；9为降温风腔；901为风道的入口；10为加热套；11为第二伺服电机；12为皮带轮组件；1201为从动轮；1202为张紧轮；1203为主动轮；1204为皮带；13为丝杠组件；1301为滑块；1302为丝杠。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-图3，图1为本发明实施例提供的旋转剪切装置的结构示意图，图2为本发明实施例提供的旋转剪切装置处于加热工位时的结构示意图，图3为本发明实施例提供的旋转剪切装置处于降温工位时的结构示意图。

本发明实施例提供了一种旋转剪切装置，该旋转剪切装置包括样品剪切机构1、降温风腔9以及加热装置。

其中，样品剪切机构1包括动剪切板以及静剪切板，动剪切板与静剪切板平行并排设置，动剪切板能够与静剪切板配合夹紧样品，且动剪切板能够相对于静剪切板转动以剪切样品，当然需要说明的，动剪切板和静剪切板是相对的，并不是指静剪切板就完全是静止不动的，因此，动剪切板与静剪切板之间的相对运动可以由动剪切板一方转动实现，也可以由两者的反向转动实现，且动剪切板和静剪切板还需要夹紧样品，在此过程中可能需要动剪切板与静剪切板相互靠近或相互远离，因此还需要动剪切板和静剪切板中的至少一个靠近或远离另一个；降温风腔9包围在静剪切板以及动剪切板外，其上形成有用于对样品通风降温的风道，在使用时通过向风道中通风的方式实现样品温度的降低，同时降温风腔9包围在样品外部，能够形成一相对独立的空间，有助于保持样品温度的稳定可控，提高降温风腔9内温度调控的速度，节省能源；加热装置具备可移动的功能，其能够插入降温风腔9对样品进行加热，且能够退出降温风腔9以使风道导通，以便于向实验人员向风道中通风对样品进行降温。

与现有技术相比，本发明实施例提供的旋转剪切装置在进行实验时，将高分子薄片样品装夹在动剪切板与静剪切板之间，并将样品置于降温风腔9中，然后设定高分子薄片样品剪切温度，将加热装置插入降温风腔9中对样品进行加热，待高分子薄片样品达到所需温度时，转动动剪切板对高分子样品薄片进行剪切，在高温下完成熔体流变性能检测后，将加热装置从降温风腔9中退出，利用降温风腔9的风道对样品进行快速降温，以缩短降温时间，降低或避免剪切过后的样品在此过程中出现松弛现象，从而提高检测结果的准确性。

旋转剪切装置在实验过程中往往需要与x射线、红外线等检测设备联用，以便于实验人员跟踪样品结构演化过程，为便于旋转剪切装置与上述射线检测设备联用，旋转剪切装置还包括检测射线通道，该检测射线具有进口以及出口，检测射线通道贯穿加热装置、降温风腔9、动剪切板以及静剪切板。

具体地，在本发明实施例中，如图1所示，动剪切板连接于套筒2，静剪切板连接于安装板3，套筒2为中空的套体，套筒2的内腔、动剪切板的通孔、静剪切板的通孔以及安装板3的通孔构成检测射线通道，在实验时，入射光线从套筒2远离动剪切板的一端开口进入，依次穿过套筒2的内腔、动剪切板的通孔、静剪切板的通孔以及安装板3的通孔射出，实验人员可以从安装板3远离静剪切板的一侧接收射线散射信号。

较优的，x射线在经过样品时，会出现较为明显的散射，如图1所示，为避免对射线的散射信号造成遮挡和干扰，动剪切板的通孔尺寸不大于套筒2的内腔尺寸静剪切板的通孔直径不小于动剪切板的通孔宽度，安装板3的通孔尺寸不小于静剪切板的通孔直径。

较优的，为便于动剪切板以及静剪切板的安装，可在套筒2内腔、动剪切板的通孔、静剪切板的通孔以及安装板3的通孔内均设置安装梁8，套筒2内腔中的安装梁8与动剪切板的通孔中的安装梁8之间通过第一连接杆连接，静剪切板的通孔中的安装梁8与安装板3的通孔内的安装梁8之间通过第二连接杆连接。

由于上述安装梁8处于检测射线通道中，使检测射线通道的横截面构成了在安装梁8左右的两个部分，为避免安装梁8对射线造成影响，上述实施例中的旋转剪切装置在使用时，检测射线射入位置应当偏离套筒2的轴线。

较优的，安装板3连接有拉-压力传感器6，拉-压力传感器6与信息采集装置连接用于跟踪剪切应力的变化，通过设置拉-压力传感器6，并使其与信息采集装置连接，使得实验人员能够实时跟踪记录剪切应力的变化，表征流变学行为，同时便于动剪切板的控制。

作为优选地，套筒2通过第一传动机构4与第一驱动装置连接，第一驱动装置通过第一传动机构4带动套筒2转动，第一传动机构4用于使第一驱动装置避开套筒2的端部开口，从而便于旋转剪切设备与检测射线发生装置的联用。

具体地，第一驱动装置包括第一伺服电机5，第一伺服电机5与可编译运动控制器7连接，以便于对样品剪切速率精确控制，第一传动机构4包括相互啮合的蜗杆402以及蜗轮401，蜗轮401与套筒2同轴设置，蜗杆402一端连接于第一伺服电机5。

当然第一传动机构4还可以采用其他结构，比如齿轮机构等，只要能够保证在带动套筒2及动剪切板转动的同时，将套筒2的开口露出即可。

作为优选地，如图2和图3所示，加热装置包括加热套10以及第二驱动装置，加热套10可滑动地套设于套筒2外，第二驱动装置用于驱动加热套10沿套筒2轴向移动以插入或退出降温风腔9，当加热套10进入降温风腔9后，可从周向上将动剪切板、静剪切板以及样品包裹其中，从周向上对样品进行加热，以便于样品温度的均匀升高，同时将样品与降温风腔9的风道相隔离，减少样品的热量损失。

进一步地，如图2和图3所示，第二驱动装置包括第二伺服电机11，加热套10通过第二传动机构与第二伺服电机11连接，第二传动机构包括丝杠组件13以及皮带1204轮组件12，丝杠组件13的滑块1301连接于加热套10，丝杠组件13的丝杠1302与滑块1301螺纹配合，皮带1204轮组件12的主动轮1203套装于第二伺服电机11的输出轴，皮带1204轮组件12的从动轮1201套装于丝杠1302，皮带1204轮组件12的皮带1204绕设于主动轮1203以及从动轮1201外，上述第二伺服电机11与可编译运动控制器7，可编译运动控制器7对第一伺服电机5以及第二伺服电机11统一控制，当然上述的加热装置也可以由可编译运动控制器7来控制。

进一步地，皮带1204轮组件12还包括张紧轮1202，张紧轮1202用于将皮带1204涨紧。

较优的，加热装置包括热电阻、温控探头以及温度控制器，温控探头用于测量加热套10内的环境温度，温度控制器根据温控探头的测量数据调整热电阻的工作状态以控制加热套10内的环境温度，在使用时，温控探头实时检测加热套10内的温度，温控探头将测得的温度数据发送至温度控制器，温度控制器将温度测量值与实验人员输入的预设值进行比较，测量值低于预设值时，温度控制器接通热电阻的电源，高于预设值时，断开热电阻的电源，通过上述装置，能够实现加热套10内温度的自动、准确控制，能够更加准确的提供实验所需环境。

当然，在其他实施例中，加热套10内的温度也可以由实验人员通过调节旋钮调节热电阻的功率进行手动控制。

进一步优化上述技术方案，为使加热套10内的温度更加精确，上述加热装置可至少包括两个热电阻，温度控制器分别控制各个热电阻，较优地，在本发明实施例中，加热装置包括两个热电阻，从而形成双通道温度控制结构，对加热强内的温度实现精确控制。

较优地，降温风腔9的两侧均形成有风道的入口901，入口901与样品剪切机构1的夹持位置相对，在实验过程中可从降温风腔9的两侧同时向降温风腔9内通入流动气体实现对样品的降温。

作为优选地，旋转剪切装置还包括用于向风道内通入热风的热风装置，热风装置提供的热风的温度可调，通过热风装置向风道内通入告诉热风能够使样品快速降温至所设定温度，减小降温过程中样品的松弛，同时降温速率可控，便于实验人员在不同的降温速率下对样品的结构变化进行观察，并且，热风装置也能够在加热装置退出降温风腔9后帮助样品保持在等温结晶温度。

具体地，上述热风装置为工业热风机。

较优地，旋转剪切装置还包括用于向风道内通入氮气的通氮气装置，在对样品加热之前，实验人员可先向降温风腔9内通入氮气，将其内的空气排出，保证样品在加热过程中温度均匀，同时防止样品在高温下发生降解。

下面是本案旋转剪切装置的应用实例。

实验实例1：

降温速率对样品等温结晶动力学的影响。

实验目的：

在进行流动诱导结晶实验时，样品在高温进行剪切之后通常要降温到合适的等温结晶温度进行等温结晶，降温过程所经历的时间，即降温速率会对样品等温结晶结果造成很大影响，从而直接关系到表观速率与结晶结果之间的正确关联。因此，需要控制样品剪切之后的降温时间。本实验通过对比本装置正常降温与快速降温两种模式下样品等温结晶动力学之间的差异，说明快速降温系统的有效性和重要性。

实验过程：

实验样品为等规聚丙烯，使用压片机压制成直径25毫米，厚1毫米的圆片。宽角x射线散射记录样品等温结晶过程中内部结构演变过程。

实验结果：

图4为快速降温(左)和缓慢降温(右)条件下样品结晶完成后的2d-waxs对比图，从图中可以看出，快速降温模式下，样品剪切过后得到的晶体取向程度高。

图5是两种不同降温模式下样品等温结晶的结晶动力学曲线，从图中可以看出，快速降温模式下结晶动力学较缓慢降温模式的结晶动力学快。

实验结论：

使用本发明中的快速降温功能能够有效减少降温过程中分子链的松弛，使剪切诱导结晶的效果得到保留。

实验实例2：

宽角x射线散射原位研究加速时间对等规聚丙烯剪切诱导结晶的影响。

实验目的：

随着流变学的发展，许多实验结果都显示当聚合物缠结体系受到启动形变时，体系会出现非均匀流动的行为，这就使得单纯将流场参数与结晶行为进行关联而不考虑熔体的真实流动行为的做法受到了质疑。通过改变剪切场施加初期的加速时间(即电机加速时间)，能够改变熔体非均匀流动行为，使其流动变得均匀。因此，在流动诱导结晶实验时，加速时间有必要作为一个表观参数进行考虑。本实验以等规聚丙烯(ipp)作为原料，研究固定剪切应变下电机加速时间对ipp熔体流变及剪切诱导结晶行为的影响。

实验过程：

实验样品为等规聚丙烯，使用压片机压制成直径25毫米，厚1毫米的圆片。x射线宽角散射跟踪剪切后等温结晶过程中样品内部结构的演变，拉-压力传感器6记录剪切过程中应力的变化。结合剪切应力和x射线散射数据，可以得到相同剪切速率，不同加速时间下等规聚丙烯样品流变和结晶相变信息。

实验结果：

图6是样品在相同最终剪切速率，不同加速时间下的流变数据，即剪切过程应力随时间的变化，剪切速率为30s^-1。从图中可以看出不同加速时间下，样品应力均随应变增加而上升，达到应力最大值之后开始下降，说明样品在剪切场下经历弹性变形之后转变为流体进行流动。当加速时间为0和0.7s时，样品应力在达到应力最大值之后迅速下降，表现出明显的应力过冲现象，而加速时间为1.4s的样品却没有，相应的其应力-应变曲线在达到应力最大值之后，应力随应变增加持续缓慢地下降。说明不同加速时间时，样品熔体流动状态不同。

图7是样品在不同加速时间等温结晶过程中结构演化的2d-waxs对比图，图中从左到右为结晶初始阶段到结晶结束。等温结晶过程中采集的第一幅图没有晶体结构信号，随着结晶的进行，在样品的2d-waxs图中出现了ipp晶体的圆弧状衍射信号。在结晶过程中，圆弧状晶体信号的弧度逐渐变大，说明晶体取向逐渐变弱，这主要是因为剪切诱导的链取向在等温结晶过程中发生了一定程度的松弛，同时等温过程中形成的非取向晶体会降低体系整体的晶体取向程度。

图8是样品在相同剪切速率、不同加速时间下的结晶动力学曲线，从图中可以看出对于剪切速率为30s^-1的样品，加速时间为0s和0.7s时样品结晶动力学过程几乎一样，均快于加速时间为1.4s的样品。说明最终剪切速率相同时，加速时间会对样品的结晶速率产生影响。

实验结论：

利用与x射线散射联用、具备快速降温功能的剪切装置，实验成功观测了等规聚丙烯样品在相同剪切速率，不同加速时间条件下流变性能和之后等温结晶过程中样品结构演变过程。从流变数据和x射线结构演化中，可以得到以下两点结论：

1)不同加速时间下，样品缠结熔体流动行为不同；

2)由于流动行为不同，不同加速时间下样品剪切过后的结晶结果也不同。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。