本发明涉及食品检测
技术领域：
，具体为一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法。
背景技术：
：敌百虫属于有机磷农药磷酸酯类型的一种。磷酸分子中羟基被有机集团置换形成磷碳键的化合物成为磷酸，磷酸被酯化即为磷酸酯。每日允许摄入量为0.01mg/(kg.d)成为有机磷农药在碱性条件下易分解而失去毒性，在酸性及中性溶液中较稳定，但敌百虫在碱性条件下分解的产物敌敌畏，其毒性增大了10倍。其毒性以急性中毒为主，慢性中毒较小。敌百虫可用于防治猪体内外寄生虫，是一种很好的多效驱虫剂，敌百虫具有触杀和胃毒作用、渗透活性，猪肉中残留的敌百虫会通过消化道、呼吸道及皮肤接触等方式侵入人体，从而对人们的健康造成损害，现在对敌百虫的检测技术有气相法、液相色谱法和气相色谱串联质谱法(gc-ms)等，以上这些方法操作步骤复杂，检测成本较高且检测的灵敏度不佳。技术实现要素：(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析，且操作方便、检测成本较底、灵敏度高且准确度好。(二)技术方案为实现上述安装方便和防水性好目的，本发明提供如下技术方案：一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，包括以下步骤：步骤一：猪肉样品前处理1)使用电子秤称取2g-10g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中；2)向烧杯中添加30ml-100ml乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声10min-20min。步骤二：浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中，离心5-10min，离心转速控制在8000-10000r/min，得萃取液；2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后，加入2ml-10ml的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解；3)取乙腈层，过0.22μm滤膜，作为待测液。步骤三：液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为c18柱，流动相由a相和b相组成，a相为甲醇溶液，b相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱，其流动相的流速为0.3ml/min；2)a∶b体积比梯度洗脱程序如下：时间/mina相/％b相/％010907604010901010.110901310903)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式，具体过程如下：电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子，检测方式为多反应监测(srm)分析，毛细管电压为4000v，源温度为120℃，脱溶剂温度为300℃，鞘气为氮气。4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。(三)有益效果与现有技术相比，本发明提供了一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，具备以下有益效果：该液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法采用液相色谱串联质谱法对猪肉食品中的敌百虫进行检测，将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析，而且也简化了猪肉食品样品的前处理过程，使得对猪肉食品样品分析更简便，在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中，可以有效排除干扰、保证待测物的稳定，且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。具体实施方式下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例一：一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，包括以下步骤：步骤一：猪肉样品前处理1)使用电子秤称取4g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中；2)向烧杯中添加30ml乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声10min。步骤二：浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中，离心5min，离心转速控制在8000r/min，得萃取液；2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后，加入2ml的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解；3)取乙腈层，过0.22μm滤膜，作为待测液。步骤三：液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为c18柱，流动相由a相和b相组成，a相为甲醇溶液，b相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱，其流动相的流速为0.3ml/min；2)a∶b体积比梯度洗脱程序如下：时间/mina相/％b相/％010907604010901010.110901310903)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式，具体过程如下：电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子，检测方式为多反应监测(srm)分析，毛细管电压为4000v，源温度为120℃，脱溶剂温度为300℃，鞘气为氮气。4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。实施例二：一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，包括以下步骤：步骤一：猪肉样品前处理1)使用电子秤称取6g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中；2)向烧杯中添加50ml乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声20min。步骤二：浓缩净化1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中，离心6min，离心转速控制在90000r/min，得萃取液；2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后，加入10ml的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解；3)取乙腈层，过0.22μm滤膜，作为待测液。步骤三：液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为c18柱，流动相由a相和b相组成，a相为甲醇溶液，b相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱，其流动相的流速为0.3ml/min；2)a∶b体积比梯度洗脱程序如下：时间/mina相/％b相/％010907604010901010.110901310903)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式，具体过程如下：电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子，检测方式为多反应监测(srm)分析，毛细管电压为4000v，源温度为120℃，脱溶剂温度为300℃，鞘气为氮气。4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。实施例三：一种液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法，包括以下步骤：步骤一：猪肉样品前处理1)使用电子秤称取10g的猪肉样品，将猪肉样品放置于烧杯中；2)向烧杯中添加100ml乙酸乙酯，使用均质器使其充分混均后，于常温水浴中超声15min。步骤二：固相萃取1)将猪肉样品的乙酸乙酯提取液转移至离心管中，离心10min，离心转速控制在10000r/min，得萃取液；2)合并的乙酸乙酯提取液在旋转蒸发仪上浓缩后，加入6ml的正己烷和乙腈为2∶1的溶液溶解；3)取乙腈层，过0.22μm滤膜，作为待测液。步骤三：液相色谱-质谱联用仪测量萃取液中敌百虫含量1)液相色谱-质谱联用仪色谱柱设置为c18柱，流动相由a相和b相组成，a相为甲醇溶液，b相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱，其流动相的流速为0.3ml/min；2)a∶b体积比梯度洗脱程序如下：时间/mina相/％b相/％010907604010901010.110901310903)液相色谱串联质谱法的质谱采用电喷雾电离源正离子模式，具体过程如下：电喷雾电离源正离子模式的离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子，检测方式为多反应监测(srm)分析，毛细管电压为4000v，源温度为120℃，脱溶剂温度为300℃，鞘气为氮气。4)过膜后的待测液通过液相色谱-质谱联用仪进行猪肉中残留的敌百虫进行测定。该液相色谱串联质谱法测定肉食品中敌百虫的检测方法采用液相色谱串联质谱法对猪肉食品中的敌百虫进行检测，将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对猪肉食品中的敌百虫更准确的定量和定性分析，而且也简化了猪肉食品样品的前处理过程，使得对猪肉食品样品分析更简便，在对猪肉食品中的敌百虫残留的检测中，可以有效排除干扰、保证待测物的稳定，且该检测分析方法灵敏度高、准确度好。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页12