真空设备放气取样装置的制作方法

本发明属于真空设备放气测量及取样技术领域，具体涉及一种真空设备放气取样装置。

背景技术：

任何材料处于真空环境都会产生气体的释放。放出气体的多少可以用放气量这一指标衡量，通常放气量测量方法有定容法、定压法、固定流导法、收集法和称重法等。而对放气成分分析的方法，通常有在被测设备上安装分析仪器进行分析（在线分析）和采集设备放出气体样（取样）再通过专业仪器分析两种方法。

对于高真空设备，当存在转动及运动部件时，内部产生的气体流动，压力呈不均匀分布，这时使用定容法、定压法、固定流导法等无法准确的获得放气量。而采用收集法、称重法等，需要收集高真空设备内部释放出的全部气体，因此，需要将高真空设备原有抽空管路隔断，这一过程可能会导致高真空设备内压力的升高，损害高真空设备。对于高真空设备放气成分分析，如果采用在线分析，由于高真空设备内部压力非均匀分布，处于高真空设备内部各部位的气体成分及含量可能不同，无法准确分析放气成分及含量。而采用取样分析的方法，必须解决将高真空设备原有抽空管路隔断后真空度破坏问题。与此同时，还需要解决气体收集不完全的问题。

对于如何在保证高真空设备真空要求前提下，达到放气量准确测量及取样获得全部放气成分的装置，通过查阅相关文献，未见描述。

技术实现要素：

本发明为解决现有技术存在的问题而提出，其目的是提供一种真空设备放气取样装置。

本发明的技术方案是：一种真空设备放气取样装置，包括高真空设备，所述高真空设备与放气量测量组件相连，所述放气量测量组件包括与高真空设备连通的ⅱ号阀门、ⅰ号真空计、ⅲ号阀门，所述ⅲ号阀门与ⅰ号分子泵连通，所述ⅰ号分子泵与ⅹⅲ号阀门、ⅺ号阀门、ⅱ号真空计、放气量测量容器串联。

所述放气量测量容器两端并联有取样组件，所述取样组件包括依次串联的ⅲ号真空计、ⅳ号阀门、取样器、ⅴ号阀门。

所述取样器置于液氮罐中。

所述高真空设备、ⅰ号分子泵、ⅱ号真空计、放气量测量容器、取样器还与抽真空组件连通。

所述抽真空组件包括机械泵，所述机械泵与ⅱ号分子泵连通，所述ⅱ号分子泵通过ⅵ号阀门、ⅶ号阀门与液氮冷阱连通，所述液氮冷阱通过ⅸ号阀门、ⅹ号阀门与放气量测量容器连通。

所述取样组件一端与ⅹⅲ号阀门、ⅺ号阀门之间的管路接通，另一端与ⅸ号阀门、ⅹ号阀门之间的管路接通。

所述ⅵ号阀门、ⅶ号阀门之间设置有抽真空支管路，所述抽真空支管路另一端与ⅱ号阀门、ⅲ号阀门之间的管路连通。

所述抽真空支管路上设置有ⅹⅳ号阀门、ⅷ号阀门。

所述抽真空支管路上还设置有ⅰ号分支管和ⅱ号分支管，所述ⅰ号分支管上设置有ⅻ号阀门。

所述ⅰ号分支管与ⅹⅲ号阀门、ⅺ号阀门之间的管路接通，所述ⅱ号分支管与ⅸ号阀门、ⅹ号阀门之间的管路接通。

本发明能够获得高真空设备单位时间内等效标准环境条件下放气量。本发发明能够进行高真空设备内放出气体成分的全收集。本发明使用分子泵及液氮冷阱，有效减少了装置内的油蒸汽等污染物，同时通过除气，减少了装置放气对测量、取样的影响。

附图说明

图1是本发明的连接示意图；

其中：

1原高真空泵机组2ⅰ号阀门

3高真空设备4ⅱ号阀门

5ⅰ号真空计6ⅲ号阀门

7ⅰ号分子泵8ⅳ号阀门

9液氮罐10取样器

11ⅴ号阀门12机械泵

13ⅱ号分子泵14ⅵ号阀门

15ⅶ号阀门16ⅷ号阀门

17液氮冷阱18ⅸ号阀门

19ⅹ号阀门20放气量测量容器

21ⅱ号真空计22ⅺ号阀门

23ⅲ号真空计24ⅻ号阀门

25ⅹⅲ号阀门26ⅹⅳ号阀门。

具体实施方式

以下，参照附图和实施例对本发明进行详细说明：

如图1所示，一种真空设备放气取样装置，包括高真空设备3，所述高真空设备3与放气量测量组件相连，所述放气量测量组件包括与高真空设备3连通的ⅱ号阀门4、ⅰ号真空计5、ⅲ号阀门6，所述ⅲ号阀门6与ⅰ号分子泵7连通，所述ⅰ号分子泵7与ⅹⅲ号阀门25、ⅺ号阀门22、ⅱ号真空计21、放气量测量容器20串联。

所述高真空设备3通过ⅰ号阀门2与原高真空泵机组1相连通。

所述放气量测量容器20两端并联有取样组件，所述取样组件包括依次串联的ⅲ号真空计23、ⅳ号阀门8、取样器10、ⅴ号阀门11。

所述取样器10置于液氮罐9中。

所述高真空设备3、ⅰ号分子泵7、ⅱ号真空计21、放气量测量容器20、取样器10还与抽真空组件连通。

所述抽真空组件包括机械泵12，所述机械泵12与ⅱ号分子泵13连通，所述ⅱ号分子泵13通过ⅵ号阀门14、ⅶ号阀门15与液氮冷阱17连通，所述液氮冷阱17通过ⅸ号阀门18、ⅹ号阀门19与放气量测量容器20连通。

所述取样组件一端与ⅹⅲ号阀门25、ⅺ号阀门22之间的管路接通，另一端与ⅸ号阀门18、ⅹ号阀门19之间的管路接通。

所述ⅵ号阀门14、ⅶ号阀门15之间设置有抽真空支管路，所述抽真空支管路另一端与ⅱ号阀门4、ⅲ号阀门6之间的管路连通。

所述抽真空支管路上设置有ⅹⅳ号阀门26、ⅷ号阀门16。

所述抽真空支管路上还设置有ⅰ号分支管和ⅱ号分支管，所述ⅰ号分支管上设置有ⅻ号阀门24。

所述ⅰ号分支管与ⅹⅲ号阀门25、ⅺ号阀门22之间的管路接通，所述ⅱ号分支管与ⅸ号阀门18、ⅹ号阀门19之间的管路接通。

高真空设备3在未连通装置前，由原高真空泵机组1维持高真空环境，通过ⅰ号阀门2实现高真空设备3与原高真空泵机组1的通断。

本发明由三部分组成。分别为放气量测量组件、取样组件、抽真空组件。

抽真空组件由ⅰ号真空计5、ⅹⅳ号阀门26、ⅻ号阀门24、ⅹ号阀门19、ⅴ号阀门11、ⅸ号阀门18、液氮冷阱17、ⅷ号阀门16、ⅶ号阀门15、ⅵ号阀门14、ⅱ号分子泵13、机械泵12组成。

放气量测量组件由ⅲ号阀门6、ⅰ号分子泵7、ⅹⅲ号阀门25、ⅺ号阀门22、ⅱ号真空计21、放气量测量容器20组成。

取样组件由ⅲ号真空计23、ⅳ号阀门8、液氮罐9、取样器10组成。

上述放气取样装置，单点漏率要求小于10^-10pa·m³/s。

上述放气取样装置，经过抽空除气自身放气量要求小于10^-6pa·m³/s。

上述放气取样装置，所使用ⅰ号真空计5、ⅱ号真空计21、ⅲ号真空计23量程范围为0~10torr，测量误差小于0.5%。

上述放气取样装置，ⅰ号分子泵7及ⅱ号分子泵13抽气速率要求大于100l/s，极限真空要求优于10^-3pa，ⅰ号分子泵7及ⅱ号分子泵13要求具有相同抽速。

上述放气取样装置，可测量高真空设备3放气量范围为2×10^-6pa·m³/s至1×10^-4pa·m³/s。

上述放气取样装置，取样器10自身可以完全封闭。

上述放气取样装置，取样器10浸入液氮罐9的容积要求达到其总容积的1/2以上。

上述放气取样装置，封闭ⅳ号阀门8、ⅹ号阀门19、ⅻ号阀门24、ⅹⅲ号阀门25，开启ⅺ号阀门22后，由ⅳ号阀门8、ⅹ号阀门19、放气量测量容器20、ⅱ号真空计21、ⅺ号阀门22、ⅲ号真空计23、ⅻ号阀门24、ⅹⅲ号阀门25组成的容积v为已知参数。

上述放气取样装置中所述高真空设备3放气量为等效标准环境条件放气量。

上述放气取样装置，使用前装置阀门均处于关闭状态，维持室温（20±2）℃且保持恒定。

本发明中各部分的使用方法如下：

测试放气取样装置抽空除气，使其满足放气本底要求，包括以下步骤：

1.向液氮冷阱17中注入液氮使其完全冷冻，直至测量取样结束。取样器10维持常温状态。

2.启动机械泵12，依次开启ⅵ号阀门14、ⅷ号阀门16、ⅻ号阀门24、ⅹⅳ号阀门26、ⅹ号阀门19、ⅺ号阀门22、ⅹⅲ号阀门25、ⅲ号阀门6、待ⅰ号真空计5压力降至100pa以下，关闭ⅷ号阀门16，开启ⅶ号阀门15、ⅸ号阀门18转由经过液氮冷阱17进行抽空，以阻止机械泵12返油污染装置。开启ⅳ号阀门8、ⅴ号阀门11，连通取样组件，打开取样器10。待ⅲ号真空计23压力降至100pa以下，启动ⅱ号分子泵13对装置进行深抽除气。

3.待除气完成后，关闭ⅳ号阀门8、ⅴ号阀门11、取样器10，封闭取样旁路。启动ⅰ号分子泵7抽空。ⅰ号分子泵7升至额定转速稳定运行且ⅱ号真空计21读数p不再变化后，关闭ⅲ号阀门6、ⅹ号阀门19、ⅻ号阀门24，形成封闭容器。

4.记录此时ⅱ号真空计21读数p后，立刻开始计时，测量指定时间t。达到指定时间t后，关闭ⅹⅲ号阀门25。待ⅱ号真空计21读数稳定后，记录此时ⅱ号真空计21读数pb，使用公式qb=（pb-p）v/t计算装置放气量本底qb。

5.如果qb大于10^-6pa·m³/s，则开启ⅹ号阀门19、ⅹⅲ号阀门25，继续进行抽空除气，除气完成后，封闭ⅹ号阀门19。继续按上一步的方法测量和计算放气量本底，直至qb小于10^-6pa·m³/s。重复测试放气量本底，直至两次测量数据相差小于10%。

进行放气量测量，包括以下步骤：

1.当获得稳定放气本底后，依次开启ⅹ号阀门19、ⅹⅲ号阀门25，待ⅰ号真空计5读数小于0.1pa，开启ⅱ号阀门4，观察高真空设备3无异常后，封闭ⅰ号阀门2。

2.待ⅰ号真空计5读数不再下降，开启ⅲ号阀门6，同时关闭ⅹⅳ号阀门26、ⅹ号阀门19。记录此时ⅱ号真空计21读数pf0后，立刻开始计时，测量指定时间tf。达到指定时间tf后，关闭ⅹⅲ号阀门25。开启ⅹⅳ号阀门26，关闭ⅲ号阀门6。待ⅱ号真空计21读数稳定后，记录此时ⅱ号真空计21读数pf，使用公式qf=（pf-pf0）v/tf计算高真空设备放气量qf。

3.测试完成后，开启ⅰ号阀门2，封闭ⅱ号阀门4。开启25、ⅹ号阀门19，对装置进行抽空除气。当ⅱ号真空计21读数降至0.1pa以下，关闭ⅹ号阀门19、ⅺ号阀门22结束除气。

进行放气成分取样，包括以下步骤：

1.在放气量测量完成封闭取样组件后，使用液氮罐9将取样器10完全冷冻。

2.根据高真空设备3放气量qf、需要采集的气体样品压力pq及取样器容积vq计算取样时间tc，其公式为tc=pqvq/qf。

3.依次开启ⅳ号阀门8、取样器10、ⅱ号阀门4，封闭ⅰ号阀门2。

4.开启ⅲ号阀门6，关闭ⅹⅳ号阀门26，开始计时，当时间达到tc时，关闭ⅳ号阀门8、取样器结束取样。

以上过程结束后开启ⅰ号阀门2，封闭ⅱ号阀门4。关闭装置上所有阀门，停止ⅰ号分子泵7、ⅱ号分子泵13。当分子泵停止运转后，关闭机械泵12。

本发明的放气取样方法包括以下步骤：

ⅰ.向液氮冷阱17中注入液氮使其完全冷冻，直至测量取样结束，取样器10维持常温状态。

ⅱ.启动机械泵12，依次开启ⅵ号阀门14、ⅷ号阀门16、ⅻ号阀门24、ⅹⅳ号阀门26、ⅹ号阀门19、ⅺ号阀门22、ⅹⅲ号阀门25、ⅲ号阀门6、当ⅰ号真空计5压力降至100pa以下，关闭ⅷ号阀门16，开启ⅶ号阀门15、ⅸ号阀门18转由经过液氮冷阱17进行抽空。

ⅲ.开启ⅳ号阀门8、ⅴ号阀门11，打开取样器10，待ⅲ号真空计23压力降至100pa以下，启动ⅱ号分子泵13对装置进行长时间深抽除气。

ⅳ.待除气完成后，关闭ⅳ号阀门8、ⅴ号阀门11、取样器10，封闭取样组件。

ⅴ.启动ⅰ号分子泵7抽空。ⅰ号分子泵7升至额定转速稳定运行且ⅱ号真空计21读数p不再变化后，关闭ⅲ号阀门6、ⅹ号阀门19、ⅻ号阀门24，形成封闭容器。

ⅵ.记录此时ⅱ号真空计21读数p，开始计时，测量时间t，达到指定时间t后，关闭ⅹⅲ号阀门25。待ⅱ号真空计21读数稳定后，记录此时ⅱ号真空计21读数pb，使用公式qb=（pb-p）v/t计算装置放气量本底qb。

ⅶ.计算qb小于10^-6pa•m³/s。重复测试放气量本底qb，两次测量数据相差小于10%，获得稳定放气本底。

ⅷ.依次开启ⅹ号阀门19、ⅹⅲ号阀门25，当ⅰ号真空计5读数小于0.1pa，开启ⅱ号阀门4，观察高真空设备3无异常后，封闭ⅰ号阀门2。

ⅸ.待ⅰ号真空计5读数不再下降，开启ⅲ号阀门6，同时关闭ⅹⅳ号阀门26、ⅹ号阀门19。此时ⅱ号真空计21读数为pf0，开始计时，测量时间tf。达到指定时间tf后，关闭ⅹⅲ号阀门25。

ⅹ.开启ⅹⅳ号阀门26，关闭ⅲ号阀门6。待ⅱ号真空计21读数稳定后，记录此时ⅱ号真空计21读数pf，使用公式qf=（pf-pf0）v/tf计算高真空设备放气量qf。

ⅹⅰ.测试完成后，开启ⅰ号阀门2，封闭ⅱ号阀门4。开启ⅹⅲ号阀门25、ⅹ号阀门19，对装置进行深抽除气，当真ⅱ号真空计21读数降至0.1pa以下且不再下降，关闭ⅹ号阀门19、ⅺ号阀门22结束除气。

ⅹⅱ.在步骤ⅳ封闭取样组件后，使用液氮罐9将取样器10完全冷冻。

ⅹⅲ.根据高真空设备3放气量qf、需要采集的气体样品压力pq及取样器容积vq计算取样时间tc，公式为tc=pqvq/qf。

ⅹⅳ.依次开启ⅳ号阀门8、取样器10、ⅱ号阀门4，封闭ⅰ号阀门2。

ⅹⅴ.开启ⅲ号阀门6，关闭ⅹⅳ号阀门26开始计时，当时间达到tc时，关闭ⅳ号阀门8及取样器结束取样。

ⅹⅵ.以上过程结束后开启ⅰ号阀门2，封闭ⅱ号阀门4，关闭所有阀门，停止ⅰ号分子泵7、ⅱ号分子泵13，当分子泵完全停止运转，关闭机械泵12。

本发明能够获得高真空设备单位时间内等效标准环境条件下放气量。本发发明能够进行高真空设备内放出气体成分的全收集。本发明使用分子泵及液氮冷阱，有效减少了装置内的油蒸汽等污染物，同时通过除气，减少了装置放气对测量、取样的影响。