高压掺氢天然气环境下的材料疲劳损伤试验方法与流程

本发明属于材料力学性能测试技术，特别涉及一种高压掺氢天然气环境下的材料疲劳损伤试验方法。

背景技术：

随着我国能源结构的不断优化，可再生能源发展迅速。虽然以风能和太阳能为代表的可再生能源迅速发展，但是风/光发电的时间间歇性和不可预测性限制其大规模并入主干电网，特别是我国的风/光地理资源分布不均衡导致了发电中心与负载中心分离，给其大规模应用造成严重的“弃风限电”。将多余的风电或光电电解制氢，并将制得的氢气掺入天然气，组成掺氢天然气(hcng)，然后再利用现有天然气管网进行输送，最终用作交通燃料、发电燃料及清洁燃气，被认为是解决大规模风/光电消纳问题的有效途径，在提高可再生能源利用率的同时还可带来良好的环境效益，具有广泛的应用前景。但是，与天然气的物化性质不同，高压氢气会劣化金属材料的力学性能，引起材料的氢损伤。为保障管道输送掺氢天然气的安全，高压掺氢天然气环境用材料必须开展性能损伤的试验研究。

要进行高压掺氢天然气环境材料性能损伤的研究，应当在真实的高压掺氢天然气环境下开展材料的性能测试。这对相应的试验装置提出了较高的要求。国内外目前缺乏相应的试验装置。仅有个别研究机构前期开发了用于纯氢气环境材料力学性能测试的装置，但是上述设备都面临以下关键问题：

(1)设备结构复杂，存在安全隐患

现有的纯氢气环境材料力学性能测试装置大多由传统材料试验机改造而来，即在传统材料试验机上装设能够提供试验所需的纯氢气环境的环境箱，为容纳试样及其夹具，环境箱内部的容积通常设计的较大，进而导致环境箱体积和壁厚较大，设备整体结构较复杂，造价昂贵。环境箱内储存易燃易爆介质多，并且现有装置都是靠贯穿试验机环境箱的加载轴来对装夹的试样施加载荷，加载轴与环境箱接触面之间常设计动密封结构以维持试验箱内部的压力，但是，动密封结构使用寿命有限，易造成介质泄漏，存在较大安全隐患。

(2)测试效率低，时间成本高

现有的高压掺氢天然气环境材料性能损伤装置对装夹的试样施加压力载荷较慢，在恒压疲劳试验中加载轴施力频率较低，从而造成试验时间成本高，且每次试验需多人操作设备，试验人工成本高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在不足，提供一种高压掺氢天然气环境下的材料疲劳损伤试验方法。

为解决关键问题，本发明的解决方案是：

提供一种高压掺氢天然气环境下的材料疲劳损伤试验方法，包括以下步骤：

(1)搭建高压掺氢天然气环境材料性能损伤评价装置

将天然气瓶组、氢气瓶组和氩气瓶组分别通过管路接至低压缓冲罐和试验环境箱，低压缓冲罐出口通过管路分别接至色谱分析仪和气动增压泵，气动增压泵的出口接至高压缓冲罐，高压缓冲罐出口通过管路与试验环境箱相接；高压缓冲罐、试验环境箱和色谱分析仪的出口还通过管路接至真空泵和放空管路；

在机架上安装试验环境箱和竖向的加载轴；试验环境箱由上部环境箱体和下部环境箱体组成，两者之间通过凹凸槽定位并由螺栓实现连接；在上部环境箱体的中心设有竖向的空腔通道，竖向加载轴的下端插入其中，且两者为间隙配合；在下部环境箱体的中心与空腔通道对应设置径向尺寸相近的沉孔，沉孔的上缘处设有用于放置薄片状试样的凹陷部位；在下部环境箱体的侧壁上设有进排气口和应力片引线接口，分别由进排气通道和引线通道接至沉孔底部；应力片引线的一端连接双向应变片，另一端由设于引线通道中的引线密封装置引出；试验环境箱通过其进排气口与气路系统连接；

(2)分离上部环境箱体和下部环境箱体，在圆盘薄片状试样的下表面中心处装设双向应变片后，将试样放入下部环境箱体沉孔上缘处的的凹陷部位，并布置好引线密封装置；对齐上部环境箱体和下部环境箱体的凹凸槽，将上部环境箱体和下部环境箱体接合，并用螺栓进行连接；

(3)在试样的上表面中心放置钢球，钢球位于上部环境箱体的空腔通道内；将加载轴下降至略高于钢球的地方；

利用制冷制热机使热媒从热媒流入管路进入换热夹套内，然后从热媒回流管路返回到制冷制热机中并保持循环流动，以保证试验过程中试验环境箱的温度恒定并满足试验温度要求；

(4)道尔顿分压定律中的分压公式：pb＝p总vb/v总，即组分气体b的分压等于气体总压与组分气体b的体积分数之积；利用道尔顿分压公式以及氢气在试验条件中总压强的占比大小计算氢气所需的压强大小，然后用真空泵抽掉试验装置及附属管道内的残余空气，直到系统内真空度达到设定值后，对低压缓冲罐进行氢气充装，待低压缓冲罐内氢气压力达到设定值后，再对低压缓冲罐进行天然气充装，直到低压缓冲罐内天然气/氢气混合气体压力达到设定值后，结束气体充装；打开连接低压缓冲罐的减压阀，利用色谱分析仪对低压缓冲罐内的混合气体进行各组分含量的测量，若测量得到的氢气、天然气含量满足试验条件，则进行下一步骤；若不满足试验条件，则根据测量结果进行相应的调整直至测量得到的氢气、天然气含量满足试验条件；

(5)使用气动增压泵对高压缓冲罐进行氢气/天然气混合气充装，直到高压缓冲罐内压力达到设定值；然后通过阀门控制使混合气以设定速率进入下部环境箱体内，试验环境箱体内的直至气压达到试验要求，记录气体充装结束的时刻t1；

(6)保压至氢气浓度检测装置测量的读数不为零，记录此时刻t2；根据试样厚度、氢气浓度和时间(t2-t1)，利用菲克扩散第二定律计算氢气扩散系数；

(7)记录此时双向应变片的读数y1，降低加载轴，直至双向应变片读数为-y1，以设定频率循环往复加载轴，使双向应变片读数在y1～-y1之间变化，对片试样施加循环载荷，直至氢气浓度检测装置读数以每秒钟变化为原读数的1.5倍的速率增长；在试验过程中记录试样中心处的应变和位移；

(8)记录试样破裂前经历的疲劳循环次数f1，使用真空泵对试验环境箱及附属管路抽真空至设定真空度，关闭真空泵；使用氩气进行若干次置换，分离上部环境箱体和下部环境箱体，取出试样；

(9)重复步骤(2)、(3)，用真空泵抽掉试验环境箱及气路系统的残余空气，直到真空度达到设定值；对低压缓冲罐进行氩气充装，直至低压缓冲罐内氩气压力达到步骤(5)中氢气/天然气混合气充装压力；使用气动增压泵对高压缓冲罐进行高压氩气充装，直到高压缓冲罐内氩气压力达到设定值后；通过阀门控制使高压缓冲罐内的氩气进入试验环境箱内，直至气压达到试验要求；重复步骤(7)，记录试样在氩气环境中破裂前经历的疲劳循环次数f2；计算两次疲劳循环次数的比值(f1/f2)，该值即为试样的疲劳损伤指数。

本发明中，在上部环境箱体和下部环境箱体的相对连接处设置环形凹槽，内置o型圈作为密封元件。

本发明中，在加载轴与上部环境箱体空腔通道的接触面之间、试样与上部环境箱体接触面之间、试样与下部环境箱体接触面之间分别置o型圈密封元件。

本发明中，所述加载轴的下端部呈倒v字形。

本发明中，所述试样呈圆盘状薄片，用于放置试样的凹陷部位具有与其对应的形状。

本发明中，在气瓶组出口处和气路系统各设备之间的管路上设置阀门，在低压缓冲罐与色谱分析仪之间的管路上设置减压阀。

本发明中，在沉孔底部中心设置竖向通道，所述进排气通道和引线通道横向穿过下部环境箱体，并接至竖向通道的底端。

本发明中，氢气浓度检测器设于上部环境箱体的空腔通道内，控制系统通过信号线分别连接至低压缓冲罐、气动增压泵、高压缓冲罐、制冷制热机和氢气浓度检测装置。

发明原理描述：

本发明采用圆盘状薄片作为试样，在圆盘薄片试样一侧放置一个钢球，利用加载轴推动钢球来对圆盘薄片试样施加载荷，圆盘薄片试样的另一侧接触高压的掺氢天然气，从而实现圆盘薄片试样在接触高压掺氢天然气的同时受到载荷的作用。该装置可开展恒压掺氢天然气疲劳试验，试验过程中保持圆盘薄片试样所承受的掺氢天然气压力不变，但其所承受的载荷发生循环变化，从而测试材料相应的疲劳性能，并分别记录圆盘薄片试样在掺氢天然气环境中和氩气环境中破裂前经历的疲劳循环次数，计算得到圆盘薄片试样的疲劳损伤指数。所获数据可用来评价材料在高压掺氢天然气环境下的性能损伤。

相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

1、利用加载轴推动钢球来对圆盘薄片试样施加载荷的方法，避免了复杂的伺服试验机构，设备体积极大地缩小，设备成本降低；

2、装置中避免使用了高压动密封元件，可降低氢气发生泄漏的概率，提高了装置的可靠性和安全性；

3、可以通过增大加载轴的施力频率加快圆盘薄片试样的疲劳失效，这样可以缩短试验时间，大大提高试验效率；

4、通过制冷制热机控制热媒温度从而保证试验过程中的温度保持恒定并满足试验温度要求，同时可进行温度对氢脆的影响测试；

5、利用色谱分析仪可以分析氢气/天然气混合气体中各组分含量的测量，进而调整混合气体中各组分的含量，可实现氢气/天然气混合气体的精确配比；

6、利用氢气浓度检测装置可以对上部环境箱体、圆盘薄片试样与加载轴构成的密闭空间进行氢气泄漏检测，方便判断圆盘薄片试样是否破裂。

附图说明

图1为本发明的总体装置示意图；

图2为本发明的试验环境箱及其内部结构图。

图中：天然气瓶组1、氢气瓶组2、低压缓冲罐3、减压阀4、色谱分析仪5、气动增压泵6、高压缓冲罐7、放空阀8、放空管路9、真空泵阀门10、真空泵11、加载轴12、上部环境箱体13、下部环境箱体14、制冷制热机15、支路放空阀16、流量控制阀门17、高压缓冲罐出口阀18、控制系统19、置换管路20、氩气瓶组21、热媒流入管路22、热媒23、o型圈密封元件24、上部换热夹套25、下部换热夹套26、热媒回流管路27、钢球28、双向应变片29、引线密封装置30、螺栓31、进排气口32、氢气浓度检测装置33、圆盘薄片试样34。

具体实施方式

本实施例所用的掺氢天然气环境材料性能损伤评价装置如图1和图2所示，包括提供试验用天然气的天然气瓶组1、提供试验用氢气的氢气瓶组2、用于置换的氩气瓶组21，天然气瓶组1和氢气瓶组2的排气口连接至低压缓冲罐3，低压缓冲罐3的排出口分成两路：一路连接至气动增压泵6，而后是高压缓冲罐7，高压缓冲罐7的排气口连通至下部环境箱体14上的下部环境箱体进(排)气口32；一路连接至减压阀4，而后是色谱分析仪5。利用色谱分析仪5可以测量氢气/天然气混合气体中各组分含量，进而调整混合气体中各组分含量比值，实现氢气/天然气混合气体的精确配比。上述管路中设置有流量控制阀门17、置换管路20、制冷制热机15、真空泵11等，其中流量控制阀门17用来控制氢气/天然气混合气的充放速率；专门用于气体置换的置换管路20连接氩气瓶组21和下部环境箱体进(排)气口32，可以直接进行氩气吹扫下部环境箱体14，从而达到气体置换的目的；从下部环境箱体进(排)气口32设有直接连至低压缓冲罐3、高压缓冲罐7和真空泵11的放空管路9，启动真空泵11，打开低压缓冲罐3、高压缓冲罐7以及下部环境箱体进(排)气口32与真空泵11连接管路上的阀门，可放空低压缓冲罐3、高压缓冲罐7和下部环境箱体14里面的气体。整个系统由控制系统19控制。

作为应用示例：上部环境箱体13和下部环境箱体14由抗氢脆性能良好的沉淀硬化型不锈钢制造而成，钢球28由高强钢制造而成。加载轴直径dj与上部环境箱体13空腔通道直径dk均为50～80mm且两者之间为间隙配合，加载轴端部呈倒v字形，两斜边的角度为60～80°，相应地，钢球28的直径范围是30～60mm。圆盘薄片试样34的厚度为0.5～2mm，圆盘薄片试样34的直径dy＝dk+30mm，制冷制热机15中热媒可调节的温度范围为-80～150℃。试验机的加载轴具有慢应变速率单次加载功能，最低应变加载速率为10-⁷/s，此外，加载轴还具有往复疲劳功能，最大疲劳频率为10hz。低压缓冲罐3中的充气压力范围在0～60mpa，高压缓冲罐7中的充气压力范围在50～120mpa。

如图2所示，试验机的试验环境箱由上部环境箱体13、和下部环境箱体14构成，其中上部环境箱体13和下部环境箱体14由抗氢脆性能良好的沉淀硬化型不锈钢制造而成，以保证试验环境箱的寿命和可靠性；上部环境箱体13与下部环境箱体14之间通过凹凸槽定位并用螺栓31进行连接，且连接处采用o型圈密封元件24密封；加载轴12直径dj与上部环境箱体13空腔通道直径dk均为50～80mm且两者之间为间隙配合，加载轴12端部呈倒“v”字形，两斜边的角度为60～80°；圆盘薄片试样34的厚度为0.5～2mm，其直径dy＝dk+30mm；试验开始之前可在圆盘薄片试样34下表面中心处安装双向应变片29，布置引线密封装置30后，将圆盘薄片试样34安装在下部环境箱体14的凹槽内，以测量圆盘薄片试样34在试验过程中的相应应变参数变化，圆盘薄片试样34在试验过程中的相应位移参数变化数据可通过控制系统19监测加载轴12得到；圆盘薄片试样34上表面设置钢球28，钢球28在上部环境箱体13的空腔通道内，由高强钢制造而成，以能够承受加载轴12施加的载荷进而对圆盘薄片试样34可施加足够的压力，钢球28的直径范围是30～60mm，保证了其更换方便；加载轴12与上部环境箱体13间、圆盘薄片试样34与上部环境箱体13间、圆盘薄片试样34与下部环境箱体14间均设置o型圈密封元件24进行密封；制冷制热机15连接热媒流入管路22和热媒回流管路27，通过控制热媒23温度将试验气体控制在试验所需温度范围内；在由上部环境箱体13、圆盘薄片试样34与加载轴12构成的密闭空间里布置氢气浓度检测装置33，用来进行氢气泄漏检测，以判断圆盘薄片试样34是否破裂。

利用掺氢天然气环境材料性能损伤评价装置的材料疲劳损伤试验方法：

首先，测量并记录圆盘薄片试样34的厚度，将加载轴12下降至高于上部环境箱体13处，分离上部环境箱体13和下部环境箱体14，在圆盘薄片试样34下表面中心处布置双向应变片29后，将装有双向应变片29的圆盘薄片试样34放置在下部环境箱体14的凹槽内，布置好引线密封装置30后，分别对齐上部环境箱体13和下部环境箱体14的凹凸槽，将上部环境箱体13和下部环境箱体14接合，并用螺栓31进行连接；其次，在上部环境箱体13的空腔通道内圆盘薄片试样34的上表面放置钢球28，将加载轴12下降至略高于钢球28的地方，利用制冷制热机15使一定温度的热媒23从热媒流入管路22流入上部换热夹套25和下部换热夹套26内并充满，然后从热媒回流管路27返回到制冷制热机15中，如此循环往复，直至试验结束，以保证试验过程中的温度保持恒定并满足试验温度要求；然后，利用道尔顿分压定律中的分压公式：pb＝p总vb/v总，以及氢气在试验条件中总压强的占比大小计算氢气所需的压强大小，利用真空泵11抽掉试验装置及附属管道内的残余空气，直到系统内真空度达到设定值后，对低压缓冲罐3进行氢气充装，待低压缓冲罐3内氢气压力达到设定值后，再对低压缓冲罐3进行天然气充装，直到低压缓冲罐3内天然气/氢气混合气体压力达到设定值后，结束气体充装，打开连接低压缓冲罐3的减压阀4，利用色谱分析仪5对低压缓冲罐3内的混合气体进行各组分含量的测量，若测量得到的氢气、天然气含量满足试验条件，则进行下一步骤，若不满足试验条件，则根据测量结果进行相应的调整直至测量得到的氢气、天然气含量满足试验条件；使用气动增压泵6对高压缓冲罐7进行高压氢气/天然气混合气体充装，直到高压缓冲罐7内氢气/天然气混合气压力达到设定值后，打开流量控制阀门17和高压缓冲罐出口阀18，并保证支路放空阀16关闭，使高压缓冲罐3内的氢气/天然气混合气以特定的速率进入下部环境箱体14内，直至试验环境箱体内的气压达到试验要求，记录气体充装结束的时刻t1；保压一段时间，观察氢气浓度检测装置33的读数，直至其读数不为零，记录此时刻t2，根据测量得到的圆盘薄片试样34厚度、氢气浓度和时间(t2-t1)，利用菲克扩散第二定律计算氢气扩散系数；记录此时双向应变片29的读数y1，降低加载轴12，直至双向应变片29读数为-y1，以试验设定的频率循环往复加载轴12，使双向应变片29读数在y1～-y1之间变化，进而对圆盘薄片试样34施加循环载荷，直至氢气浓度检测装置33读数以每秒钟变化为原读数的1.5倍的速率增长，并在试验过程中记录圆盘薄片试样34中心处的应变和位移；记录圆盘薄片试样34破裂前经历的疲劳循环次数f1，使用真空泵11对下部环境箱体14及其附属的管路进行抽真空至设定真空度，而后关闭真空泵11；使用氩气通过置换管路20对试验环境箱和管路内的氢气/天然气混合气进行若干次置换后，分离上部环境箱体13和下部环境箱体14，取出圆盘薄片试样34。至此，掺氢天然气环境下圆盘薄片试样34的恒压掺氢天然气疲劳试验结束。下面进行圆盘薄片试样34在氩气环境中的疲劳性能测试。与之前测试步骤不同的是：直接对低压缓冲罐3进行氩气充装，直至低压缓冲罐3内氩气压力达到之前在掺氢天然气环境测试中的压强设定值，之后的掺氢天然气也全都变为氩气；记录圆盘薄片试样34在氩气环境中破裂前经历的疲劳循环次数f2，两次疲劳循环次数的比值(f1/f2)即为圆盘薄片试样34的疲劳损伤指数。

如上所述，利用加载轴12以设定的频率施力于钢球28进而对圆盘薄片试样34施加一定频率的载荷，避免了复杂的伺服试验机构，设备重量、体积极大地缩小，成本降低，试验效率提高，试验中氢气/天然气消耗少；装置中的所有密封元件都为静密封o型圈密封元件24，避免了使用高压动密封元件，可降低氢气发生泄漏的概率，提高了装置的可靠性和安全性；装置中的氢气浓度检测装置33、应变测试装置29、位移监测装置即控制系统19不受高压氢气/天然气影响，信号稳定；利用制冷制热机15控制热媒23温度，从而保证试验过程中的温度保持恒定并满足试验温度要求，同时可进行温度对氢脆的影响测试；利用色谱分析仪5可以分析氢气/天然气混合气体中各组分含量的测量，进而调整混合气体中各组分的含量，可实现氢气/天然气混合气体的精确配比；利用氢气浓度检测装置33可以对上部环境箱体13、圆盘薄片试样34与加载轴12构成的密闭空间进行氢气泄漏检测，方便判断圆盘薄片试样34是否破裂。

以上所述，仅是本发明的一个实施案例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出某些更动或修改而成为等同变化的等效实施案例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案范围内。