一种硅烷锆浓度在线自动测定方法与流程

本发明涉及一种试剂浓度的测量方法，尤其涉及一种硅烷锆浓度在线自动测定方法。

背景技术：

传统的三元磷化处理技术虽然已经成为国内外汽车涂装前处理行业的主流核心技术，但该技术也存在许多缺点，比如耗能大，有害物质含量高，对环境和现场人员危害大，工艺操作复杂，生产投资成本高等。现有的锆盐与硅烷复合处理工艺和硅烷表面处理工艺是环保、节能、低排放、低成本的新型涂装前处理工艺，为汽车涂装前处理工艺开辟和新途径。硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点：无有害重金属离子，不含磷，无需加温；硅烷处理过程不产生沉渣，处理时间短，控制简便；处理步骤少，可省去表调工序，槽液可重复使用。

硅烷涂装前处理线中硅烷药水中锆含量对金属部件成膜有很大的影响，因此需要经常对槽液中的锆含量进行测量，因此准确、快速、简便的锆含量测定方法显得尤为重要。目前锆含量测定都在实验室中进行，包括化学滴定法和仪器分析法，化学滴定法需要实验人员采用滴定管、锥形瓶等实验器材完成实验并计算得到结果，对实验人员专业要求高，操作繁琐，需要人工计算，工作量大，效率低；仪器分析法需要采用光谱仪通过检测原子或者离子的谱线发射来进行元素的定性和定量分析，设备成本高，同时同样对操作人员专业要求高，操作繁琐，需要人工计算结果，工作量大，效率低；因此，发明一种可在线自动测量并计算锆浓度的方法是非常有必要的。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种硅烷锆浓度在线自动测定方法，解决传统实验室测量操作人员专业要求高，操作繁琐，需要人工计算结果的问题。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种硅烷锆浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：s1：检测前的准备工作，检查在线检测仪中试剂瓶和纯水桶中液体的存量；s2：启动在线检测仪，在触摸屏进行参数设置，由水泵抽取纯水对反应杯和管路进行润洗，并将润洗后的废水通过排废阀排入废液桶；s3：通过取样泵从工艺流程槽中抽取设定量的样液到反应杯中；s4：通过第一显色泵抽取设定量的缓冲溶液到反应杯中，通过第二显色泵抽取设定量的盐酸羟胺溶液到反应杯中，启动加热器对溶液进行加热，启动搅拌器对溶液进行搅拌；s5：通过第一滴定泵抽取设定量的二甲酚橙指示剂到反应杯中，通过第二滴定泵抽取edta标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯中，同时开启视觉传感器，读取溶液的颜色rgb值；直到读取的溶液rgb值与设定的目标rgb值相等时停止滴入dta标准溶液；此时反应杯中溶液的颜色由紫红色变成黄色；s6：记录步骤s5中滴入的edta标准溶液的容量，根据滴入的edta标准溶液的容量计算样液中锆的浓度；s7：通过排废阀将反应杯中测试完成的溶液排入废液桶；s8：通过水泵抽取纯水对反应杯和管路进行冲洗，并将废水排入废液桶。

进一步的，所述步骤s2中在触摸屏上设置取样泵抽取样液的量、第一显色泵抽取缓冲溶液的量、第二显色泵抽盐酸羟胺溶液的量、第一滴定泵抽取二甲酚橙指示剂的量，设定水泵抽取纯水的量，设定目标rgb值为黄色的rgb值。

进一步的，所述步骤s4中缓冲溶液为ph＝1.4的kcl-hcl缓冲溶液。

进一步的，所述步骤s4中盐酸羟胺溶液为5％的盐酸羟胺溶液。

进一步的，所述s5中二甲酚橙指示剂为0.2％的二甲酚橙指示剂。

进一步的，所述s5中edta标准溶液为1mmol/l的edta标准溶液。

进一步的，所述步骤s4中加热溶液至95度，恒温搅拌3分钟。

进一步的，所述在线检测仪包括柜体，所述柜体中设有泵组、反应杯、视觉传感器、控制板和电源模组，所述视觉传感器、泵组与控制板和电源模组电连接，所述泵组包括取样泵、水泵、第一显色泵、第二显色泵、第一滴定泵和第二滴定泵，所述视觉传感器设置在反应杯正后方。

进一步的，所述反应杯中设有搅拌器和加热器，所述搅拌器和加热器与控制板电连接。

进一步的，所述柜体设有柜体门，所述柜体门上设有分析视窗和触摸屏，所述触摸屏与控制板和电源模组电连接；所述柜体底部设有试剂柜，所述试剂柜中设置有试剂瓶、纯水桶和废液桶。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的硅烷锆浓度在线自动测定方法，在线自动取样，自动分析，自动校准，自动清洗，对磷化液药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度视觉检测单元充分保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染；仪表结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便。

附图说明

图1为本发明实施例中硅烷锆浓度在线自动测定方法流程图；

图2为本发明实施例中在线检测仪结构示意图。

图中：

1柜体门4显示屏5分析视窗

22取样泵23水泵24第一显色泵

25第二显色泵26第一滴定泵27第二滴定泵

29排废阀30试剂瓶31废液桶

32纯水桶33视觉传感器36反应杯

38控制板39电源模组49柜体

50试剂柜

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

图1为本发明实施例中硅烷锆浓度在线自动测定方法流程图。

请参见图1，本发明实施例的硅烷锆浓度在线自动测定方法，包括如下步骤：

s1：检测前的准备工作，检查在线检测仪中试剂瓶30和纯水桶32中液体的存量，保证足量；

s2：启动在线检测仪，在触摸屏4进行参数设置，由水泵23抽取纯水对反应杯36和管路进行润洗，并将润洗后的废水通过排废阀29排入废液桶；

s3：通过取样泵22从工艺流程槽中抽取设定量的样液到反应杯中；

s4：通过第一显色泵24抽取设定量的缓冲溶液到反应杯36中，通过第二显色泵25抽取设定量的盐酸羟胺溶液到反应杯36中，启动加热器对溶液进行加热，启动搅拌器对溶液进行搅拌；

s5：通过第一滴定泵26抽取设定量的二甲酚橙指示剂到反应杯36中，通过第二滴定泵27抽取edta标准溶液缓慢而且有固定间隔的滴入到反应杯中，同时开启视觉传感器33，读取溶液的颜色rgb值；直到读取的溶液rgb值与设定的目标rgb值相等时停止滴入dta标准溶液；此时反应杯36中溶液的颜色由紫红色变成黄色；

s6：记录步骤s5中滴入的edta标准溶液的容量，根据滴入的edta标准溶液的容量计算样液中锆的浓度；

s7：通过排废阀29将反应杯36中测试完成的溶液排入废液桶31；

s8：通过水泵23抽取纯水对反应杯36和管路进行冲洗，并将废水排入废液桶31。

具体的，本发明实施例的硅烷锆浓度在线自动测定方法，步骤s2中在触摸屏4上设置取样泵22抽取样液的量为10ml、第一显色泵24抽取缓冲溶液的量为50ml、第二显色泵25抽盐酸羟胺溶液的量为5ml、第一滴定泵26抽取二甲酚橙指示剂的量为3-5滴，设定目标rgb值为柠檬黄的rgb值。缓冲溶液为ph＝1.4的kcl-hcl缓冲溶液，盐酸羟胺溶液为5％的盐酸羟胺溶液，二甲酚橙指示剂为0.2％的二甲酚橙指示剂，edta标准溶液为1mmol/l的edta标准溶液。步骤s4中加热溶液至95度，恒温搅拌3分钟。

请参见图2，本发明实施例的硅烷锆浓度在线自动测定方法，在线检测仪包括柜体49，所述柜体49中设有泵组、反应杯36、视觉传感器33、控制板38和电源模组39，所述视觉传感器33、泵组与控制板38和电源模组39电连接，所述泵组包括取样泵22、水泵23、第一显色泵24、第二显色泵25、第一滴定泵26和第二滴定泵27，所述视觉传感器33设置在反应杯正后方。

具体的，本发明实施例的硅烷锆浓度在线自动测定方法，在线检测仪反应杯中设有搅拌器和加热器，所述搅拌器和加热器与控制板38电连接。在线检测仪柜体49设有柜体门1，所述柜体门1上设有分析视窗5和触摸屏4，所述触摸屏4与控制板38和电源模组39电连接；所述柜体49底部设有试剂柜50，所述试剂柜50中设有试剂瓶30、纯水桶32和废液桶31。

综上所述，本发明提供的硅烷锆浓度在线自动测定方法，在线自动取样，自动分析，自动校准，自动清洗，对硅烷药水实施自动化无人化管控；节省人工成本，安全高效；高精度视觉检测单元充分保证了终点判定的稳定和精确；高度稳定的蠕动泵确保水样及试剂的精确计量，各试剂采用独立的蠕动泵获取，避免了试剂间的交叉污染；仪表结构简单，安装方便、运行可靠、维护简便。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。