本发明属于岩矿测试领域，具体涉及一种用火焰原子吸收分光光度计快速测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法。
背景技术：
非洲刚果(金)铜钴混合矿资源较为丰富，且多为硫化铜钴伴生矿，用浮选的方法富集该类型铜矿时，铜矿物和钴矿物会同时进入浮选精矿中，形成铜钴混合精矿。现有此类精矿中铜和钴的测定方法需要分别溶样，其中铜的测定方法采用铜精矿化学分析方法第一部分:碘量法测定，精矿中钴的测定方法多采用亚硝基-r盐光度法或电位滴定法测定，以上方法存在需要较多人工、稀释误差大、测定结果重现性不好等不足。基于上述原因，对测定铜钴混合精矿中铜和钴的测定方法需要进行进一步研究。
技术实现要素：
本发明针对现有铜钴混合精矿中的铜和钴的测定方法存在需要较多人工、稀释误差大、测定结果重现性不好等不足，采用火焰原子吸收分光光度计测定铜钴混合精矿中铜和钴含量的方法，具体技术方案如下：
一种用火焰原子吸收分光光度计快速测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法，
将称重后试料加15ml盐酸在电热板上低温加热5分钟，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，在电热板上蒸至近干，取下放冷，加2ml硝酸并用洗瓶吹洗，在电热板上加热至溶液清澈，取下放冷并定容；配制2％硝酸介质的铜、钴校准溶液系列和试液溶液，同时在原子吸收分光光度计测定，并计算结果。
本发明的有益效果
本发明在称样、溶样过程中只需溶解一个样品，无需不同方法的分别溶样，可有效缩短时间，节省人力，原子吸收分光光度计利用空心阴极灯的次灵敏线又减少了样品的稀释误差，可提高测定的准确度。使用本发明分别对不同含量的铜精矿样品对钴做了加标回收，具有非常好的重复性和重现性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用火焰原子吸收分光光度计测定铜钴混合精矿中铜和钴的方法，包括如下步骤：
步骤一配置铜、钴标准溶液
配置铜标准储备溶液[ρ(cu)＝1.00mg/ml]，称取0.5000g金属铜(＞99.99％)置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加10ml硝酸(ρ1.42g/ml)，微热，待全部溶解后，蒸至近干，取下放冷，加水溶解铜盐，用水吹洗表面皿，冷却至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
配置钴标准储备溶液[ρ(co)＝1.00mg/ml]，称取0.5000g纯钴粉(＞99.99％)置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加10ml硝酸(ρ1.42g/ml)，微热，待全部溶解后，蒸至近干，取下放冷，加水溶解钴盐，用水吹洗表面皿，冷却至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
步骤二准确称量0.2000克试料，精确至0.0001克，置于300ml烧杯中。
步骤三分析
用少量的水吹洗杯壁，加15ml盐酸(ρ1.19g/ml)，盖上表面皿，置于电热板上加热5分钟，加入5ml硝酸(ρ1.42g/ml)和2ml高氯酸(ρ1.68g/ml)。继续加热至溶液近干，取下冷却至室温。加2ml硝酸溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
步骤四配置校准溶液系列
分取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00ml铜标准储备溶液(1.00mg/ml)，分别置于100ml容量瓶中，用2％的硝酸稀释至刻度，摇匀。
分取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00ml钴标准储备溶液(1.00mg/ml)，分别置于100ml容量瓶中，用2％的硝酸稀释至刻度，摇匀。
步骤五测定
用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，预热30分钟，调整仪器参数至最佳状态。分别测定校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，若试试料溶液的吸光度值大于校准系列溶液最高点的吸光度值，对试料溶液的酸溶铜含量进行稀释，使稀释后的溶液吸光度值在标准系列溶液的吸光度值的测量范围之内(分取试液的体积见表1，定容到100ml容量瓶中，并用5％的硫酸定容至刻度)。同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。
步骤六绘制校准曲线
以铜含量的横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铜含量。
步骤七结果计算
铜的质量分数ω(cu)计，数值以％表示，按式(1)计算：
式中：
m1—从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单位为微克(ug)
m0—从校准曲线上得到空白溶液中的铜量，单位为微克(ug)
v—试料的总体积，单位为毫升(ml)
v2—分取试料溶液的定容体积，单位为毫升(ml)
v1—分取试料溶液的体积，单位为毫升(ml)
m—试料量，单位为克(g)
式中：
m3—从校准曲线上得到分取试料溶液中的钴量，单位为微克(ug)
m0—从校准曲线上得到空白溶液中的钴量，单位为微克(ug)
v—试料的总体积，单位为毫升(ml)
v4—分取试料溶液的定容体积，单位为毫升(ml)
v3—分取试料溶液的体积，单位为毫升(ml)
m—试料量，单位为克(g)
表1原子吸收分光光度计参照工作条件
表2用此方法分别检测了铜精矿标准样品zbk335，yss021-2004,usz6-80三种标准样品铜进行重复性和重现性检测
表3用此方法分别对不同含量的铜钴混合精矿样品中的钴进行了加标回收检测