本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。
背景技术：
铝基碳化硼中子吸收材料是一类以铝粉和碳化硼粉末为基材的屏蔽保护材料，常用于核电领域和乏燃料领域的中子吸收中。铝基碳化硼中子吸收材料中的铝粉和碳化硼粉末材料的配比准确性直接影响其中子吸收屏蔽的能力。然而，由于碳化硼材质不溶于酸的特性，很难采用常规化学分析手段准确测量其在铝基碳化硼材料中所占比例分数，导致现阶段并无铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，人们无法确认铝基碳化硼中子吸收材料的产品质量。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明目的在于提供一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。本发明提供的测定方法易于操作，能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，包括以下步骤：
(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；
(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量m1；
(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量m2；
(4)计算m1、m2的双差，若双差＜0.1％，以m1与m2的平均值作为恒重固体与容器总质量m；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至mn与m(n-1)的双差＜0.1％，以mn与m(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量m，其中mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，m(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；
(5)按照式i计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：
式i中，
m为恒重固体与容器总质量，单位为g；
m1为容器质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
优选的，所述步骤(1)中铝基碳化硼中子吸收材料的边长≤5mm。
优选的，所述步骤(1)中稀硝酸、稀盐酸的质量浓度独立地为5～20％；所述稀硝酸或稀盐酸分次加入，分次加入的次数为2～10次。
优选的，所述稀硝酸或稀盐酸的体积与铝基碳化硼中子吸收材料的质量比独立地为(20～200ml)：1g。
优选的，所述步骤(1)中加热蒸干的温度为90～100℃。
优选的，所述步骤(2)中洗涤用洗涤剂为二次蒸馏水。
优选的，所述步骤(2)中离心的转速为3000～4000r/min，时间为30min。
优选的，所述步骤(2)中干燥的温度为105±1℃。
本发明提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法。本发明利用稀硝酸或稀盐酸在加热状态下可完全溶解铝基碳化硼中子吸收材料中铝基部分的性质，通过离心、烘干得到全部稳定质量的剩余碳化硼，从而计算出碳化硼所占的质量分数。实施例结果表明，本发明提供的测定方法能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数，其测试结果准确率可达99.8％。
具体实施方式
本发明提供了一种铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法，包括以下步骤：
(1)将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物；
(2)对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量m1；
(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量m2；
(4)计算m1、m2的双差，若双差＜0.1％，以m1与m2的平均值作为恒重固体与容器总质量m；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至mn与m(n-1)的双差＜0.1％，以mn与m(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量m，其中mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，m(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数；
(5)按照式i计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：
式i中，
m为恒重固体与容器总质量，单位为g；
m1为容器质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
本发明将铝基碳化硼中子吸收材料置于容器中，加入稀硝酸或稀盐酸，待反应停止时，加热蒸干后得到蒸干物。在本发明中，所述铝基碳化硼中子吸收材料的边长优选≤5mm，更优选≤3mm；本发明对所述铝基碳化硼中子吸收材料的来源没有特殊的要求，本领域常规市售或自行制备的铝基碳化硼中子吸收材料均可使用本发明的方法进行测试。在本发明中，所述容器优选为玻璃离心管。本发明优选在加入铝基碳化硼中子吸收材料前先将容器干燥至恒重，所述干燥的温度优选为105℃。
在本发明中，所述稀硝酸、稀盐酸的质量浓度优选独立地为5～20％，更优选为10～15％；所述稀硝酸或稀盐酸分次加入，分次加入的次数优选为2～10次；所述稀硝酸或稀盐酸的体积与铝基碳化硼中子吸收材料的质量比独立地优选为(20～200ml)：1g，更优选为(50～150ml)：1g；在本发明中，所述加热蒸干的温度优选为90～100℃，更优选为94～98℃；所述加热的方式优选为水浴加热；本发明对所述加热蒸干的时间没有特殊的要求，能够使固体完全干燥即可。本发明在加入稀硝酸或稀盐酸后，在加热的作用下铝基碳化硼中子吸收材料中的铝材料消解为硝酸铝或氯化铝，而碳化硼不会发生消解。本发明通过控制稀硝酸或稀盐酸的浓度和加热的温度，既能快速消解铝基碳化硼中子吸收材料中的铝材料，又可以保证消解完全，从而得到干燥碳化硼粉末。
得到蒸干物后，本发明对所述蒸干物依次进行洗涤、离心并干燥至恒重，记录恒重固体与容器总质量m1。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为二次蒸馏水，所述洗涤的次数优选为2次。本发明通过洗涤，可以除去干燥固体中的硝酸铝或氯化铝。本发明优选使用离心机进行离心，所述离心的转速优选为3000～4000r/min，时间优选为30min。本发明通过离心，可以去除剩余固体中的杂质。
在本发明中，所述干燥的温度优选为105℃；本发明优选使用烘箱进行干燥；所述干燥至恒重的具体方法为：先将离心后的固体放入烘箱干燥6～8h，然后冷却至室温，称重；再次将固体放入烘箱，在相同温度下干燥2h，然后冷却至室温，称重；重复干燥2h、冷却和称重的操作，直至固体恒重。
得到恒重固体后，本发明将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体与容器总质量m2。计算m1、m2的双差，若双差＜0.1％，以m1与m2的平均值作为恒重固体与容器总质量m；若双差≥0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至mn与m(n-1)的双差＜0.1％，以mn与m(n-1)的平均值作为恒重固体与容器总质量m，其中mn表示第n次测试所得恒重固体与容器总质量，m(n-1)表示第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，n为≥3的整数。本发明按照式ii计算所述双差：
双差＝|mn-m(n-1)|/m×100％式ii；
式ii中，mn为第n次测试所得恒重固体与容器总质量，单位为g；
m(n-1)为第n-1次测试所得恒重固体与容器总质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
完成上述操作后，本发明按照式i计算铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数：
式i中，
m为恒重固体与容器总质量，单位为g；
m1为容器质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
在本发明中，所述
下面结合实施例对本发明提供的铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备铝基碳化硼中子吸收材料，其原料为碳化硼25.5g，铝粉74.5g。其制备方法包括以下步骤：
(1)将核级碳化硼粉末和铝粉均匀混合；
(2)将所述混合粉静压成胚料；
(3)根据设计要求机加工成加工胚料；
(4)加工胚料表面阳极化处理。
经计算，此铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数为25.5％。
以此铝基碳化硼中子吸收材料为原料，验证本发明提供的铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数测定方法的准确性。
(1)准确称量1.0030g的铝基碳化硼中子吸收材料(边长≤5mm)，置于105℃干燥过并称至恒重后的30ml玻璃离心管内(质量为34.1488g)，缓慢加入质量浓度为20％的稀硝酸20ml，将玻璃离心管置于100℃的水浴锅内加热，待尽干时补加1～2次20ml稀硝酸，继续至无反应后，蒸干得到干燥固体；
(2)使用二次蒸馏水将干燥固体洗涤3次，之后采用4000r/min的离心机离心30min后置于105℃烘箱内干燥6小时，自然冷却；之后重复干燥和冷却操作，直至固体恒重，此时固体与玻璃离心管总质量m1为34.4042g；
(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体质量与容器总质量m2为34.4041g；计算m1、m2的双差为0.01％，此值＜0.1％，计算m1、m2的平均值为m＝34.4042g，以m作为恒重固体与容器总质量；
(4)按照式i计算碳化硼质量分数的含量：
式i中，
m为恒重固体与容器总质量，单位为g；
m1为容器质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
经计算，
实施例2
购买市售铝基碳化硼中子吸收材料，此中子吸收材料成分中显示碳化硼质量分数为31％。
使用本发明提供的测定方法测定此铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼质量分数，
(1)准确称量0.9688g铝基碳化硼中子吸收材料(边长≤5mm)，置于105℃干燥过并称至恒重后的30ml玻璃离心管内(质量为35.6435g)，缓慢加入质量浓度为10％的稀盐酸20ml，将玻璃离心管置于95℃的水浴锅内加热，待尽干时补加2～3次20ml稀盐酸，继续至无反应后，蒸干得到干燥固体；
(2)使用二次蒸馏水将干燥固体洗涤3次，之后采用4000r/min的离心机离心30min后置于105℃烘箱内干燥8小时，自然冷却；之后重复干燥和冷却操作，直至固体恒重，此时固体与玻璃离心管总质量m1为35.9446g；
(3)将恒重固体重复步骤(1)、(2)的操作，得到第二次恒重固体质量与容器总质量m2为35.9425g；计算m1、m2的双差为0.22％，此值＞0.1％，将第二次恒重固体继续重复步骤(1)、(2)的操作，直至mn与m(n-1)的双差＜0.1％，计算mn与m(n-1)的平均值m＝35.9425g，以m作为恒重固体与容器总质量；
(4)按照式i计算碳化硼质量分数的含量：
式i中，
m为恒重固体与容器总质量，单位为g；
m1为容器质量，单位为g；
m为铝基碳化硼中子吸收材料质量，单位为g。
经计算，
由上述实施例可知，本发明提供的测定方法能够准确测定出铝基碳化硼中子吸收材料中碳化硼的质量分数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。