本发明涉及水含量检测领域，具体涉及一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法。
背景技术：
含水量是冷冻食品的一项重要检测指标，影响食品的运输以及保存周期。常用的水份检测方法包括：直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法。直接干燥法即在101.3kpa下，101-105℃之间采用挥发法测定样品中干燥减失的重量，待样品恒重后进行称量计算。减压干燥法即在40-53kpa下加热至60±5℃，利用减压烘干的方法去除样品中的水分。蒸馏法将样品的中的水分与甲苯或者二甲苯共同蒸出，计算蒸出水的体积。
由于冷冻奶类甜品中包含油脂，蒸馏法不适用于这类产品中水含量的检测。直接干燥法和减压干燥法检测时间较长，不适合在线检测。通常采用红外线加热，提高水分蒸发速度。但是在实际操作过程中，红外线加热的温度不容易控制，冷冻奶类甜品中还包括其它干物质，在加热的过程中，容易使干物质炭化损失，导致测量不准确。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法，其具有减小冷冻奶类甜品中水含量检测误差的特点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法，包括如下步骤：
s1、样品保存：将若干样品在温度为-3～-5℃，湿度为40-50％的条件下进行存放；
s2、样品检测：将样品放于水分检测仪中进行检测，在加热范围内每隔2-5℃进行恒重称量，并计算失水率ax，x代表不同的温度；
s3、辅助检测：将样品放于热重分析仪中进行分析，得到温度对重量变化的曲线，计算失水率by，y代表不同的温度；
s4、比对：对比水分检测仪的数据和热重分析仪的数据，当二者数据误差≤5％时，水分检测仪的数据在所测定温度范围内的多个数据的平均值为最终测得的水含量。
采用以上技术方案，预先对样品进行低温保存，保留样品中的水分处于稳定状态，以免受外界环境影响造成加大误差。将样品分为两份，其中一份放入水分检测仪中检测失水率，另一份放入热重分析仪中检测样品的失重曲线。
样品放入水分检测仪中以加热蒸发的方式去除样品内部水分，样品在加热蒸发的过程中会依次经历自由水的蒸发、结合水的蒸发以及部分干物质炭化失水的过程。而在实际检测中通常只需要检测自由水的失水率或者结合水的失水率，仅采用水分检测仪无法准确对这两次脱水进行准确测试。使用水份检测仪对样品进行测试时，间隔测试多组数据，以方便将该数据与辅助检测得到的数据进行比较。
本申请中采用热重分析仪进行辅助检测，样品放入热重分析仪中，三个阶段的失水率会明显从温度对重量变化的曲线中观察到。之后对两组数据进行比对，即可区分自由水的失水率、结合水的失水率和干物质炭化的失水率，最终自由水和结合水的失水率总和为样品的含水量。虽然水份检测仪和热重分析仪均为常规设备，但是两者联用用于检测水含量的技术目前还没有。
进一步地，样品保存时，设置空白样品，并同时对空白样品进行样品检测和辅助检测。
采用以上技术方案，在低温条件下保存时，若保存时间太久，样品表面可能形成更多冰霜，造成测试不准确。保存样品时，放置与样品体积大小相同的塑料块作为空白样品。
进一步地，样品保存时，外周包裹一层吸油纸。
采用以上技术方案，在样品外部包裹吸油纸，进一步减少冰霜在样品表面累积。
进一步地，样品检测过程中，样品在100-120℃之间加热。
采用以上技术方案，样品在该温度范围内加热，可以去除样品中的自由水和结合水，并且不会导致样品中其它干物质发生炭化。
进一步地，样品检测过程中，样品的加热速度为1-3℃/min。
采用以上技术方案，在100-120℃的加热区间中，保持样品的加热速度为1-3℃/min，使样品检测过程中所测得的数据更加稳定。
进一步地，辅助检测过程中的样品在80-500℃之间加热。
采用以上技术方案，辅助检测选择的加热区间较大，扩大样品的加热区间，在加热过程中，可检测样品中的自由水、结合水和部分干物质炭化蒸发的水。辅助检测的数据范围更广，可较为准确的验证样品检测过程中自由水和结合水的失水率。
进一步地，辅助检测过程中，样品的加热速率为1-5℃/min。
采用以上技术方案，辅助检测过程中，在以上加热速率范围内加热，使得最终测得的数据更加稳定。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用水分检测仪和热重分析仪进行比较测试，热重分析仪增大样品加热范围，可对水分检测仪所测得的数据进行验证，进而可较为准确的测得样品中的自由水含量和结合水含量；
2、本发明中的样品预先在低温下保存，使得样品中的水分保持稳定；此外，在样品外周预先包裹一层吸油纸，减少样品在保存过程中表面额外累积的冰霜。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法，包括如下步骤：
s1、样品保存：取10块体积为5cm*5cm*2cm的雪糕样品(以下简称样品)在温度为-3℃、湿度为40％的条件下进行存放，选取10块体积为5cm*5cm*2cm的聚丙烯塑料块作为空白样品；在样品和空白样品外周均预先包裹一层吸油纸；
s2、样品检测：选取5块样品和5块空白样品，去掉吸油纸。5块样品和5块空白样品依次采用水分检测仪(本实施例中选用ma35红外水分检测仪)检测样品中的失水率。设置水分检测仪的加热温度在100-120℃之间，样品的加热速率为1℃/min，样品在加热过程中每隔2℃记录失水率为ax(x代表不同的温度)；
s3、辅助检测：选取5块样品和5块空白样品，去掉吸油纸。5块样品和5块空白样品依次采用热重分析仪检测样品中的失水率。设置热重分析仪的加热温度在80-500℃之间，样品的加热速率为2℃/min，最终得到温度对样品的重量变化曲线，根据该曲线计算样品的失水率by(y代表不同的温度)；
s4、比对：对比水分检测仪的失水率ax(扣除空白)和热重分析仪的失水率by(扣除空白)，分别将ax和by对温度做曲线。选择两条曲线中走势相同的位置，并选择两条曲线对应数据中误差值≤5％的数据，水分检测仪在该范围内的数据取平均值得到最终产品的水含量。
其余实施例与实施例一的区别在于工艺参数不同，具体如表1所示。
表1各实施例对应的工艺参数
采用以上各实施例的方法检测样品的水含量，具体测试数据如表2所示。
表2采用以上各实施例检测样品水含量的结果
对比例
对比例一：一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法，该对比例与实施例一的区别在于：样品未经过低温保存处理。
对比例二：一种冷冻奶类甜品中水含量的测试方法，该对比例与实施例一的区别在于：采用烘箱对样品进行烘干，并测试样品的失重率ax(x代表不同的温度)。
以上各对比例的含水量测试数据如表3所示。
表3各对比例的含水量测试数据
由以上数据可知，若样品未经过低温保存，样品中的水含量不稳定，采用水分检测仪和热重分析仪检测得到的水含量偏差较大。此外，若采用烘箱对样品进行加热并且按照gb5009.3-2010进行操作，其在恒温冷却时可能会吸收部分水，导致所测结果与热重分析仪检测得到的水含量偏差较大。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。