专利名称：一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种测定石油产品中水含量的技术，尤其涉及一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置及其方法。
背景技术：
石油是重要的战略资源，关系着国家的经济安全。随着经济的高速发展，国内石油及其产品消费大幅增加，自1993年我国成为石油净进口国开始，进口量每年递增1000万吨左右,2011年进口量已接近2亿吨。但是在进口石油及其产品的检验一重量与品质验收方面，中国标准与其他国家标准以及国际标准存在有诸多差异。石油贸易过程中涉及检验鉴定的环节主要包括取样、品质检验和计量鉴定三个环节，三个环节对最终贸易结果都可能产生重大影响。其中，石油产品中水含量直接影响国际石油贸易计费。 I、石油产品中含水量的检验标准简介石油产品中水含量一般存在于石油产品中游离水、乳化水、溶解水等种种相态水的总量。以质量或体积百分记，通常用百分数表示。石油产品中水含量测试方法从原理上分为蒸馏法、离心法、卡尔 费休法及电脱法四类，但最常用的是蒸馏法。蒸馏法的原理是一定量的试样与无水溶剂混合，在回流的情况下加热，溶剂和水在接收器中被连续分离，水沉降在接收器的刻度部分，溶剂则返回蒸馏器。蒸馏法特点是测量范围较大，0. 1%以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用，是我国石油产品中含水量测试的主要方法。2、国内外标准现状(I)俄罗斯标准GOST 2477-65石油和石油产品水含量测定法(蒸馏法)。GOST R ISO 3734-2009原油和燃料油中水和沉淀物测定法(离心法)。(2)中国标准GB/T 260-77石油产品水分测定法(蒸馏法)。SY/T5402石油含水量的测定(电脱法)。(3)国际标准ISO 3734原油和燃料油中的水和沉淀物测定法(离心法)。3、石油产品水含量的蒸馏法试验方法标准比对石油产品含水量测试的主要方法在国内外普遍采用蒸馏法。俄罗斯国家标准GOSTP51858-2002规定石油产品水含量测定方法为GOST 2477-65《石油和石油产品水含量的测定法》，此方法为蒸馏法。与之同类的标准有中国国家标准GB/T 260-77《石油产品水分测定法(蒸馏法)》等。这些标准方法都是蒸馏法，原理基本相同，都是通过回流的方式，将试样与不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏，冷凝后的溶剂和水在接收器中分离，根据接收器中水的量计算出原油或石油产品中水的含量。
标准的主要差异在于(I)适用范围G0ST 2477-65适用于液体石油产品、润滑脂、石蜡、地蜡、蜡制品、浙青和原油；GB/T 260-77适用于石油产品。(2)溶剂G0ST 2477-65规定溶剂为80 120°C直馏无铅汽油，其芳烃含量小于3% ；GB/T 260-77规定溶剂 为80°C以上直馏汽油或工业溶剂油。 (3)仪器G0ST2477-65 和 GB/T260-77 中的仪器相同。(4)试验时间G0ST2477-65规定的试验时间为不超过I小时；GB/T260_77规定的回流时间不超过I个小时。4、石油产品水含量的蒸馏法试验方法的缺陷测定石油产品中水含量的蒸馏法，在玻璃接收器的侧壁上粘有微量水，造成水含量偏低。G0ST2477-65规定，玻璃接收器的侧壁上粘有的微量水，采用金属刮具刮落回水层中；GB/T260-77规定，玻璃接收器的侧壁上粘有的微量水，采用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端刮落回水层中。采用刮具等刮落回水层中的方法存在缺陷，主要是不同的试验人员的人为误差大，而且G0ST2477和GB/T260-77由于刮具的不同，误差在
0.03%-0. 05%，每年几千万吨石油产品进出口的贸易结算损失价值在几亿元人民币。
发明内容
为克服现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提出一种可以避免人工刮落微量水造成人为误差、提高水含量测量准确度的蒸馏法测定石油产品中水含量的装置及其方法。本发明的技术解决方案是这样实现的—种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、加热器和喷雾器，所述的冷凝管下部有锥形磨口 A，冷凝管通过锥形磨口 A连接接收器，接收器下部有锥形磨口 B，接收器通过锥形磨口 B与蒸馏烧瓶连接，蒸馏烧瓶内部盛装含溶剂的石油产品样品，在蒸馏烧瓶下部有加热器，所述接收器的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管侧壁上的水滴，吹落到接收器中；所述的装置还包括超声波清洗器；所述的超声波清洗器位于工作台上、其内部装有自来水。一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置的方法，包括下述步骤A、按现有的标准连接蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、加热器和喷雾器；B、按现有的标准进行蒸馏和冷凝；C、蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器，将接收器放入超声波清洗器中，按照时间5-20秒、频率30-60khz和温度15-35°C的条件进行超声处理；D、按现有的标准读出接收器中水的体积。本发明所述的现有的标准包括GOST 2477-65《石油和石油产品水含量测定法(蒸馏法)》或GB/T260-77《石油产品水分测定法(蒸馏法)》。与现有技术相比较，本发明的优点主要表现在I、由于本发明采用超声波装置处理接收器上的水滴，避免了不同试验人员处理接收器上水滴的人为误差。2、由于本发明采用超声波装置替代现有技术中的刮具，避免了不同标准间采用不同刮具的方法引起的误差。3、由于本发明采用超声波装置替代现有技术中的刮具，可以使溶剂中的微量水滴有效的回落到水层中。4、本发明具有良好的稳定性和重现性，检测精度高。5、本发明可以准确测定石油产品中水含量，从而规范了贸易双方的争议。
本发明有附图I幅，其中 图I是本发明的装置示意图。 图中1、冷凝管，2、锥形磨口 A，3、接收器，4、锥形磨口 B，5、蒸馏烧瓶，6、含溶剂的石油产品样品，7、加热器，8、超声波清洗器，9、自来水，10、溶剂。
具体实施例方式下面结合附图对本发明进行进一步说明。如图I所示，一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶5、接收器3、冷凝管I、加热器7和喷雾器，所述的冷凝管I下部有锥形磨口 A2，冷凝管I通过锥形磨口 A2连接接收器3，接收器3下部有锥形磨口 B4，接收器3通过锥形磨口 B4与蒸馏烧瓶5连接，蒸馏烧瓶5内部盛装含溶剂的石油产品样品6，在蒸馏烧瓶5下部有加热器7，所述接收器3的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管I侧壁上的水滴，吹落到接收器3中；所述的装置还包括超声波清洗器8 ;所述的超声波清洗器8位于工作台上、其内部装有自来水9。所述蒸馏烧瓶为500mL圆底烧瓶。一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置的检测过程包括将蒸馏烧瓶5加热，使石油产品样品和溶剂10发生沸腾；蒸馏时间不超过I小时；冷凝管I内的循环水温度在20-25°C ;用喷雾器将冷凝管I侧壁上的水滴，吹落到接收器3中；接收器3下部为水层，上部为溶剂层，接收器3的壁上粘微量水滴；将接收器3放入超声波清洗器8进行超声处理；测定时，接收器3下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读出。下面结合实例对本发明作进一步说明。按GB/T260-77规定，所用蒸馏溶剂10为工业溶剂油，用天平准确称取一定量的石油产品样品加入500mL圆底烧瓶，用量筒取适量的油漆工业用溶剂油或80°C以上直馏汽油加入500mL圆底烧瓶，调节加热器7的加热电压，使馏出物以每秒2-4滴的速度滴进接收器3 ;用喷雾器将冷凝管I侧壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I内没有任何可见水并且接收器3内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止蒸馏；将接收器3放入超声波清洗器8进行超声处理；测定时，接收器3下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读出。实验例I :以某进口燃料油为实验样品，用天平准确称取100克的燃料油样品加入500mL圆底烧瓶，用量筒取IOOmL的油漆工业用溶剂油加入500mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-4滴的速度滴进接收器3 ;用喷雾器将冷凝管I侧壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I内没有任何可见水并且接收器3内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止加热。接收器3冷却至室温时，放入超声波清洗器8，按照时间10秒、频率40khz、温度25°C进行超声处理；测定时，接收器3下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读出。本发明的测定结果为2. 80% (m/m)，GB/T260-77的测定结果为2. 60%(m/m) o实验例2 :以国内某燃料油为实验样品，用天平准确称取100克的燃料油样品加入500mL圆底烧瓶，用量筒取IOOmL的80°C以上直馏汽油加入500mL圆底烧瓶，调节电加热套的加热电压，使馏出物以每秒2-4滴的速度滴进接收器3 ;用喷雾器将冷凝管I侧壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I内没有任何可见水并且接收器3内水的体积在至少5分钟内保持为常数，停止加热。接收器3冷却至室温 时，放入超声波清洗器8，按照时间10秒、频率40khz、温度30°C进行超声处理；测定时，接收器3下部为细管并且有刻度，水含量通过刻度线读数。本发明的测定结果为5. 60% (m/m)，GB/T260-77的测定结果为5. 40%(m/m) o以上两个试验例表明，本发明的水含量测定值更加接近实际值，接收器3壁上的水和溶剂10中的水更充分的流入水层中，测定结果更加准确。
权利要求
1.一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置，包括蒸馏烧瓶(5)、接收器(3)、冷凝管(I)、加热器(7)和喷雾器，所述的冷凝管(I)下部有锥形磨口 A (2)，冷凝管(I)通过锥形磨口 A (2)连接接收器(3)，接收器(3)下部有锥形磨口 B (4)，接收器(3)通过锥形磨口 B(4)与蒸馏烧瓶(5)连接，蒸馏烧瓶(5)内部盛装含溶剂的石油产品样品(6)，在蒸馏烧瓶(5)下部有加热器(7)，所述接收器(3)的下部为细管并且有刻度；所述的喷雾器用于在蒸馏过程中，将冷凝管(I)侧壁上的水滴，吹落到接收器(3)中；其特征在于所述的装置还包括超声波清洗器(8 );所述的超声波清洗器(8 )位于工作台上、其内部装有自来水(9 )。
2.一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置的方法，其特征在于包括下述步骤 A、按现有的标准连接蒸馏烧瓶(5)、接收器(3)、冷凝管(I)、加热器(7)和喷雾器； B、按现有的标准进行蒸馏和冷凝； C、蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器(3)，将接收器(3)放入超声波清洗器(8)中，按照时间5-20秒、频率30-60khz和温度15-35°C的条件进行超声处理； D、按现有的标准读出接收器(3)中水的体积。
3.根据权利要求2所述的一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置的方法，其特征在于所述的现有的标准包括GOST 2477-65《石油和石油产品水含量测定法(蒸馏法)》或GB/T260-77《石油产品水分测定法(蒸馏法)》。
全文摘要
本发明公开了一种蒸馏法测定石油产品中水含量的装置及其方法，所述装置包括蒸馏烧瓶、接收器、冷凝管、加热器和喷雾器，还包括超声波清洗器；超声波清洗器位于接收器旁边的工作台上、其内部装有自来水。所述方法包括以下步骤按现有的标准进行蒸馏和冷凝；蒸馏结束后，取下冷却至室温的接收器，将接收器放入超声波清洗器中，按照时间5-20秒、频率30-60khz和温度15-35℃的条件进行超声处理；按现有的标准读出接收器中水的体积。由于本发明采用超声波装置处理接收器侧壁上的水滴，同时可以使溶剂中的微量水滴有效的回落到水层中，避免了不同试验人员处理接收器上水滴的人为误差，避免了不同标准间采用不同刮具的方法引起的误差。
文档编号G01N33/28GK102645526SQ20121014456
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者刘名扬, 徐宏伟, 朱程云, 李百舸, 盛向军, 车如心 申请人:大连交通大学