本发明涉及贵金属含量测试方法，特别是涉及一种含钌固体中钌含量的测试方法。
背景技术：
钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员，其化学性质稳定，在温度达100℃时，对普通的酸包括王水在内均有抗御力，对氢氟酸和磷酸也有抗御力。而且钌是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中，但是纯钌在地壳中的储量比较少，在其应用时常常会增加反应的成本。
含钌废料是钌重要的二次资源，为降低制造成本，减少资源消耗以及对环境的污染，常常需要分离回收混合固体中的钌，在该技术中对钌含量的测定就极其重要。目前常用的测试方法主要有首先采用螯合树脂吸附的方法将铂族元素和金进行富集，将树脂灰化后，然后测定样品中钌的含量。还有一种方法是采用锌粒碎化-过氧化钠熔融将固态的含钌物料变成溶液，或者采用蒸馏分离-盐酸吸收溶解法将固态含钌物料变成溶液，进而对溶液中的钌的浓度进行测试。上述方法虽然能有效测试含钌固体中钌的浓度，但是会产生新的废水对环境有一定的污染，而且能耗大，成本高，操作复杂。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种含钌固体中钌含量的测试方法，该方法简单有效，成本低，对环境无二次污染，准确度高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：粉碎、研磨
首先将含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体作为测试样品；
s2：焙烧
向称取后的含钌固体加入锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理，焙烧结束后冷却至室温；
s3：溶解
将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，加热处理，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
s4：含量测试
将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度，并根据定容后的液体体积以及测试样品的质量来计算出含钌固体中钌的含量。
作为上述技术方案的优选，步骤s2中，向称取后的含钌固体中加入的锌粉，需要进行研磨处理，然后过150目筛。
作为上述技术方案的优选，步骤s2中，锌粉与称取的含钌固体的质量比为(1-2):1，进一步优选为2:1。
作为上述技术方案的优选，步骤s2中，将将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理时的焙烧温度为400-450℃，进一步优选为430℃，焙烧时间为1.5-3.5h，且优选为2.5h。
作为上述技术方案的优选，步骤s2中，将将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理时的焙烧温度为800℃，焙烧时间为2.5h。
作为上述技术方案的优选，步骤s3中，所述王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成。
作为上述技术方案的优选，步骤s3中，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为(1-3)l：1kg。
作为上述技术方案的优选，步骤s3中，将烧杯置于电炉上加热时设置电炉的功率为1kw，保持微沸状态溶解处理15min。
本发明具有以下有益效果：
本发明将含钌固体进行粉碎、研磨处理，然后将其和锌粉混合焙烧处理熔融，并加入王水进行溶解处理制得含钌液体，将其过滤洗涤后定容，然后采用icp分析法对定容后的含钌液体进行钌含量的检测处理，并根据定容后含钌液体的体积测出含钌液体中钌的含量，进而根据测试样品的质量计算出含钌固体中钌的含量，该方法操作简单，准确度高，成本低。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
本发明公开了一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理，焙烧结束后冷却至室温；
上述步骤中锌粉需要进行研磨处理，并过150目筛，锌粉与称取的含钌固体的质量比为(1-2):1，进一步优选为2:1；而且焙烧处理的温度限定为400-450℃，并限定焙烧时间为1.5-3.5h；进一步限定焙烧温度为430℃，焙烧时间为2.5h；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，加热处理，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为(1-2)l：1kg；
此外，将烧杯置于电炉上加热时设置电炉的功率为1kw，在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
含钌固体中钌的含量计算公式为：
具体实施例如下：
实施例1
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为1:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在430℃中焙烧处理2.5h，焙烧结束后冷却至室温；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1kw,加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为1l：1kg；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
实施例2
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为2:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在430℃中焙烧处理1.5h，焙烧结束后冷却至室温；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1kw，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为2l：1kg；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
实施例3
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为3:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在430℃中焙烧处理2h，焙烧结束后冷却至室温；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1kw，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为3l：1kg；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
实施例4
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为4:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在900℃中焙烧处理2.5h，焙烧结束后冷却至室温；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1kw，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为4l：1kg；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
实施例5
一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：
s1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；
s2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为5:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在800℃中焙烧处理2.5h，焙烧结束后冷却至室温；
s3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1kw,加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；
上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为5l：1kg；
s4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用icp分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。