一种HPLC流动相负压自动补液器的制作方法

本发明涉及一种检测仪器补液装置领域，特别涉及一种hplc流动相负压自动补液器。

背景技术：

高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography\hplc)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

在进行分析时，首先配制流动相。由于高效液相色谱分析采用高压泵抽吸，而溶液中的颗粒物和杂质会直接影响到高压泵的使用寿命，因此配制流动相时，需要对流动相进行过滤。而溶液中的气体对高压泵也会造成损坏，因此流动相配制好后，需要对流动相进行脱气。现有技术一般是采用对过滤后的流动相放入超声振荡器中，利用震荡使溶液中的气体逸出。然后将出液瓶通过软管连接至检测仪，检测仪进行排气，将软管中的气体排出，而后进行检测。

现有技术中，液相色谱用流动相多存储于玻璃溶剂瓶中，流动相通过带有过滤头的软管与高效液相色谱仪连接，并由高压输液泵抽离溶剂瓶，供试验使用。现有的液相色谱仪大多数采用多通道结构，每个通道使用一个独立溶剂瓶，由于溶剂瓶的容量有限，因此当实验需要的流动相流速较大或实验持续时间较长时，需要及时的向溶剂瓶内补加流动相。但是由于直接向溶剂瓶内添加流动相时混入的气泡容易损坏液相色谱仪器所用的高压输液泵，因此都是在将流动相的流速逐步降低为零后再补加溶剂，补加完后再逐步的恢复正常流速，直至各项参数稳定后方可继续试验。这种流动相补加方式需要多步操作且需要一定的时间，影响了液相色谱的实验效率。另外对流动相配制完后还需要单独的震荡操作，使得实验时间较长，工作量较大。

技术实现要素：

本发明提供一种hplc流动相负压自动补液器，可以解决现有技术中直接通过溶剂瓶储存流动相存储量较小、实验需要额外去除气泡操作的问题。

一种hplc流动相负压自动补液器，包括：

上容器罐，所述上容器罐上设置有用于连接至真空泵的抽吸管和用于排出流动相的出液管，所述出液管上设置有压力调节阀；

下容器罐；以及，

连接在所述上容器罐和所述下容器罐之间的伸缩部，所述上容器罐、所述下容器罐和所述伸缩部之间共同形成用于容纳流动相的收纳室，所述伸缩部可在所述真空泵抽吸时实现压缩，以缩小所述上容器罐和所述下容器罐之间的收纳空间。

更优地，所述压力调节阀为自力式压力调节阀。

更优地，还包括处理器，所述压力调节阀为电控式压力调节阀，所述出液管内设置有用于监测管内液体压力的压力传感器，所述电控式压力调节阀和所述压力传感器均信号连接至所述处理器。

更优地，所述压力传感器位于所述出液管的底部。

更优地，所述上容器罐内设置有防水透气膜，所述防水透气膜将所述上容器罐分割为抽吸区和收容区，所述抽吸管贯通至所述抽吸区，所述出液管贯通至所述收容区。

更优地，还包括补液装置，其包括补液管和补液阀，所述补液阀设置在所述补液管上，用于控制所述补液管的通断，所述补液管一端贯通至所述下容器罐内，另一端连接有一漏斗。

更优地，所述补液管上设置有过滤部，所述过滤部上贯通地开设有泄流孔，所述过滤部上还开设有用于容纳滤膜的收纳槽。

更优地，还包括用于夹持滤膜的夹持器，所述夹持器上开设有与所述泄流孔相对应的过滤孔，所述收纳槽用于收纳所述夹持器。

更优地，所述夹持器包括上夹板和下夹板，所述上夹板和所述下夹板上分别设置有上操作板和下操作板，所述上操作板和所述下操作板之间通过扭簧相连接，所述上夹板和所述下夹板上分别开设有与所述泄流孔相对应的第一过滤孔和第二过滤孔。

本发明提供一种hplc流动相负压自动补液器，通过真空泵抽吸，将抽吸区内的空气抽出，上容器罐受到大气压作用，压缩伸缩部，伸缩部压缩，上容器罐下移，带动出液管下移，使得液面相对出液管的高度上升，液面高度相对上升导致出液管管口的压力增大，当增大到阈值时，压力调节阀打开，自动向溶剂瓶内补充流动相。由于气体的溶解度与压力有关，压力越小，气体的溶解度越小，当真空泵抽吸时，收纳室内的气压减小，流动相中的气泡会自动逸出，通过真空泵抽出，因此可以实现自动去除气泡，节省实验步骤。同时由于出液管与溶剂瓶之间充满流动相，因此补充流动相的过程中也不会混入气泡，可以实现不停机补充流动相。

附图说明

图1为本发明提供的一种hplc流动相负压自动补液器的第一实施例的结构示意图；

图2为本发明提供的一种hplc流动相负压自动补液器的第一实施例的结构示意图一；

图3为本发明提供的一种hplc流动相负压自动补液器的第一实施例的结构示意图二；

图4为图3中a处局部放大图；

图5为本发明提供的一种hplc流动相负压自动补液器的连接结构示意图；

图6为图2的俯视图；

图7为图6中b-b剖视图；

图8为图7中c处局部放大图；

图9为图7中d处局部放大图；

图10为图2中夹持器的结构示意图；

图11为图2中补液管的结构示意图；

图12为图11中e-e剖视图；

图13为发明提供的一种hplc流动相负压自动补液器的系统原理图。

附图标记说明：

10、下容器罐，11、上容器罐，111、抽吸管，1111、抽吸区，1112、收容区，112、防水透气膜，12、伸缩部，13、出液管，131、电磁阀，132、压力传感器，20、补液管，21、漏斗，22、过滤部，222、泄流孔，221、收纳槽，23、补液阀，30、夹持器，31、上夹板，311、第一过滤孔，312、上操作板，32、下夹板，321、第二过滤孔，322、下操作板，33、滤膜，40、真空泵，50、溶剂瓶。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例一：

如图1所示，本发明实施例提供的一种hplc流动相负压自动补液器，包括：

上容器罐11，呈圆柱状，空心结构，上容器罐11上设置有用于连接至真空泵40的抽吸管111，抽吸管111贯通至上容器罐11内，上容器罐11的一侧连接有出液管13，出液管13上设置有压力调节阀；在本实施例中，压力调节阀为自力式压力调节阀。当流动相压力大于自力式压力调节阀的预设阈值时，自力式压力调节阀自动打开。如图1所示，抽吸管111位于上容器罐11的上端，出液管13位于上容器罐11的一侧，出液管13连接上容器罐11的部分为硬质材料制成，使用时保持出液管13与上容器罐11的连接段水平，以尽量保持液体压力的稳定，出液管13的其余部分保持下垂状态，低于连接段，以避免出液管13的末端压力大于出液管13与上容器罐11的连接处的压力值。

下容器罐10，呈圆柱状，空心结构，直径与上容器罐11直径相同；以及，

连接在上容器罐11和下容器罐10之间的伸缩部12，伸缩部12可采用柔性材料制成，如现有技术中的伸缩管，上容器罐11、下容器罐10和伸缩部12之间共同形成用于容纳流动相的收纳室，伸缩部12可在真空泵40抽吸时实现压缩，以缩小上容器罐11和下容器罐10之间的收纳空间。其中，上容器罐11、下容器罐10和伸缩部12均采用透明材料制成，方便观察。

在另一实施例中，上容器罐11、下容器罐10和伸缩部12之间采用可拆卸连接，以方便清洗。

使用时，打开真空泵40，抽吸，使伸缩部12压缩，让流动相没过出液管13与上容器罐11的连接端，伸缩部12压缩后，带动上容器罐11下移，上容器罐11带动出液管13下移，液面相对出液管13与上容器罐11的连接处高差变大，进而导致出液管13中的压力增大，大于阈值时，自力式压力调节阀打开，流动相通过出液管13，当出液管13中的空气完全排出后，将出液管13的末端连接至溶剂瓶50，使出液管13的末端没入溶剂瓶50中液面下方，关闭真空泵40，此时流动相流至液体压力与阈值相近或小于阈值时，无法继续通过，后续工作按正常实验流程进行。当溶剂瓶50内流动相快用尽时，打开真空泵40，工作原理和上述相同，伸缩部12继续压缩，流动相通过出液管13流至溶剂瓶50。由于整个过程中流动相没有与空气接触，因此不会带入气泡。

实施例二：

与实施例一不同的是，如图13所示，本实施例还包括处理器，压力调节阀为电控式压力调节阀131，出液管13内设置有用于监测管内液体压力的压力传感器132，电控式压力调节阀131和压力传感器132均信号连接至处理器，其中，压力传感器132位于出液管13的底部。由于不同的流动相密度不同，从而造成相同高度差的情况下，液体所造成的压力值不同，比如密度小的液体充满出液管13所造成的压力值，对于密度较大的液体，只需出液管13内部分充满即可达到相同的压力值。为了方便对补液器的控制，避免由于压力的问题造成液体没充满出液管13之前就导致控制阀打开，导致空气混入，因此本实施例通过压力传感器132可以监测出液管13内的压力，而不同的流动相的密度是一定的，可以通过液体压力公式计算出相应高度所能造成的压力值，将数据存储在处理器中，实验前先将流动相类型通过外部输入设备输入处理器，或者根据工具书查找相关的参数，直接手动输入压力阈值，当压力传感器132检测到压力达到阈值，也即液体充满出液管13后，发送信号至处理器，处理器控制电控式压力调节阀131打开，以使液体通过。

实施例三：

在实施例一或实施例二的基础上，如图7所示，上容器罐11内设置有防水透气膜112，防水透气膜112将上容器罐11分割为抽吸区1111和收容区1112，抽吸管111贯通至抽吸区1111，出液管13贯通至收容区1112。由于真空泵40容易由于人力监测不到位，而导致液面升至抽吸管111的管口，导致溶液进入真空泵40内，损坏真空泵40。

防水透气膜112是一种新型的高分子防水材料。在水汽的状态下，水颗粒非常细小，根据毛细运动的原理，可以顺利渗透到毛细管到另一侧，从而发生透汽现象。当水汽冷凝变成水珠后，颗粒变大，由于水珠表面张力的作用(水分子之间互相“拉扯抗衡”)，水分子就不能顺利脱离水珠渗透到另一侧，也就是防止了水的渗透发生，使透汽膜有了防水的功能。

通过防水透气膜112，真空泵40抽吸时，收容区1112的气体可以顺利通过防水透气膜112，从而使伸缩部12压缩。但是当液面升高至防水透气膜112时，液体无法通过，从而保证液体不会进入真空泵40中，避免真空泵40损坏。

实施例四：

在实施例一或二或三的基础上，如图2-13所示，本实施例还包括补液装置，其包括补液管20和补液阀23，补液阀23设置在补液管20上，用于控制补液管20的通断，补液管20一端贯通至下容器罐10内，另一端连接有一漏斗21。当收纳室内的流动相不足时，可以通过漏斗21补充过滤后的流动相。补充时，只需打开补液阀23，通过漏斗21假如即可，而添加完毕后，关闭补液阀23。为了防止添加流动相时混入气体，可以先对溶剂瓶50内的流动相进行补充，待有一定的余量后，再对收纳室内进行补充。

实施例五：

在实施例四的基础上，如图2-13所示，补液管20上设置有过滤部22，过滤部22上贯通地开设有泄流孔222，过滤部22上还开设有用于容纳滤膜33的收纳槽221。通过滤膜33，可以在补充流动相时直接过滤，而无需额外的过滤步骤。

实施例六：

在实施例五的基础上，如图2-13所示，本实施例还包括用于夹持滤膜33的夹持器30，夹持器30上开设有与泄流孔222相对应的过滤孔，收纳槽221用于收纳夹持器30。

如图10所示，夹持器30包括上夹板31和下夹板32，上夹板31和下夹板32上分别设置有上操作板312和下操作板322，上操作板312和下操作板322之间通过扭簧相连接，上夹板31和下夹板32上分别开设有与泄流孔222相对应的第一过滤孔311和第二过滤孔321。通过扭簧使得上夹板31和下夹板32在没有受到外力的情况下，呈夹紧状态，使用时，按压上操作板312和下操作板322，使上夹板31和下夹板32打开，放入滤膜33，松手即可。

其中，如图12所示，过滤部22为圆形，收纳槽221为通过一与过滤部22偏心布置的圆形切除而成。如图10所示，上夹板31和下夹板32均为圆形，而第一过滤孔311和第二过滤孔321相对应，且第一过滤孔311和第二过滤孔321均与上夹板31和下夹板32偏心设置，当夹持器30上的上夹板31和下夹板32塞入收纳槽221内时，可以通过弧形部分进行定位，塞入后第一过滤孔311、第二过滤孔321、泄流孔222相对应。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。