一种用于钻井液含烃浓度的检测装置和分析方法与流程

本发明涉及石油勘探技术领域，特别是涉及一种用于钻井液含烃浓度的检测装置和分析方法。

背景技术：

在当今石油勘探中，广泛应用随钻测量和随钻测井技术，通过随钻测量和随钻测井测得的数据能够更加真实的反映靠近钻头处地层的情况。现有技术中的地层烃类检测技术不能实时分析检测，录井烃类分析滞后于钻井，很难实现烃类的定量检测，这些不足往往会产生严重失真、较质量低的分析结果，导致分析结果不能够准确、真实地描述储层油气信息。

基于激光拉曼的钻井液烃类快速检测技术，将地层烃类定量检测从地面转到地下，能够实时、及时把井下储层的油气信息反馈到地上，为更准确预测、评价储层的物性及产能提供技术支持，特别是针对定向井、水平井的钻井中，实时掌握井下情况能够判定钻头的运行轨迹是否按着预定方向运行，保证钻井质量。从地面转向地下的烃类检测技术是钻井、录井领域的必然趋势，实时、连续定量检测地层烃类，也是随钻检测的当务之急。地层烃类定量检测于地下进行，在提高钻井工程的安全和质量的同时，更有利于层细的划分，为薄差油层的开发提供技术支持。

因此，提供一种能够连续、定量地分析出液态烃含量的随钻检测装置和检测方法，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于钻井液含烃浓度的检测装置和分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，使钻进过程中能够实时对钻井液进行烃类检测，提高油气勘探效率。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种用于钻井液含烃浓度的检测装置，包括中空的仪器外壳和设置于所述仪器外壳内的耐压舱，所述仪器外壳能够与钻头相连接，所述耐压舱内为密闭空间，所述耐压舱内设置拉曼光谱仪、固定器和石英光窗，所述拉曼光谱仪具有拉曼探头，所述拉曼光谱仪与所述拉曼探头通过光纤相连，所述拉曼光谱仪能够将检测数据传输至外部设备，所述拉曼探头设置于所述拉曼探头固定器上，所述石英光窗设置于所述拉曼探头的底部，所述耐压舱的底部设置样品池外管，所述石英光窗镶嵌于所述耐压舱的底壁上且正对所述样品池外管，所述仪器外壳的侧壁上具有钻井返液进出通道，所述样品池外管通过所述钻井返液进出通道与外界环境相连通，所述样品池外管内设置有活塞，所述活塞可滑动地设置于所述样品池外管内，所述活塞与所述样品池外管之间设置密封元件，所述活塞远离所述钻井返液进出通道的一侧设置驱动器，所述驱动器能够带动所述活塞运动。

优选地，所述耐压舱的底部设置缺口，所述缺口处设置光窗固定器，所述石英光窗设置于与所述光窗固定器相连。

优选地，所述拉曼探头固定器与所述光窗固定器相连，所述拉曼探头固定器与所述拉曼探头之间设置密封胶，所述拉曼探头与所述石英光窗相抵接。

优选地，所述钻井返液进出通道处设置滤网，所述滤网能够过滤钻井液中的岩屑。

优选地，所述驱动器为液压缸，所述液压缸与所述活塞相连。

优选地，所述耐压舱内设置拉曼仪固定器，所述拉曼光谱仪设置于所述拉曼仪固定器上，所述拉曼光谱仪与所述拉曼仪固定器可拆卸连接。

优选地，所述拉曼光谱仪与所述拉曼仪固定器之间设置减震器，所述减震器包括弹性件。

本发明还提供一种用于钻井液含烃浓度的分析方法，包括如下步骤：

步骤一、对含油钻井液制片观察后发现，在原油占含油钻井液25％的时候，当以40x为放大倍数时，随着温度的升高油珠在钻井液中的离散程度也逐渐变大，当温度达到65℃时油珠与视野的比值达到了最大值；

步骤二、利用油珠在钻井液中与制片后的总体积保持不变的原则建立的恒等关系式：πr²h＝4πr³/3，式中，r为制片后视野中的油珠半径，h为制片后油珠的厚度，r为油珠在钻井液中的半径；测试含油钻井液的密度和重量，由公式ρ＝m/v，式中，ρ为钻井液的密度，m为含油钻井液的重量，v为含油钻井液的体积，计算出含油钻井液的体积，再由公式v含油钻井液＝a²h，式中，a为盖薄片的边长，h为制片后盖薄片与载玻片中含油钻井液摊开后的高度，得出含油钻井液盖玻片下的厚度；根据镜下照片可以统计出油珠的直径，将统计出的油珠直径带入公式πr²h＝4πr³/3中，就可以由镜下照片推出油珠的真实体积；

步骤三、当油珠直径大于50μm时会受到界面张力的影响，此时油珠在制片的过程中两端将不再呈现出圆柱的形状，计算得到原油45℃～85℃下的界面张力，带入界面张力公式u＝fvρg/r，其中，u为界面张力，f为表面张力系数，v为油珠体积，ρ为原油密度，r为半径，计算得出温度与油珠体积、半径之间的关系式：v＝625rt/6468-4325/2156，根据镜下照片可以统计出油珠的直径，将统计出的油珠直径带入公式，可以根据镜下照片推出油珠的真实体积；当油珠直径小于50μm时，由于此时油珠的直径小于制片后盖薄片与载玻片中含油钻井液摊开后的高度，油珠以球状存在于制片后的含油钻井液中，此时推测油珠的真实体积利用球体公式可以推测出；当油珠直径为50μm，此时恰好达到制片后盖薄片与载玻片中含油钻井液摊开后的高度，不受界面张力的影响，此刻油珠将以圆柱体的形态存在于制片后的含油钻井液中，利用圆柱体公式可以推测出油珠的真实体积；

步骤四、根据不同浓度含油钻井液镜下照片，统计出照片中所有油珠的半径，可以求出油珠的体积，将不同温度下油珠的分布建立油珠在钻井液中的分布图；

步骤五、通过不同浓度的拉曼光谱分析，得到了在85℃下浓度与拉曼光谱的线性关系式：y＝145.8x+1319，其中x为含油钻井液中原油浓度，y为拉曼峰值强度；

步骤六、含油钻井液是按照不同含量的原油与一定量的钻井液配比制成，将含油钻井液中的原油当成待测物质，钻井液可以看作为背景混合物，令r钻表示背景混合物的拉曼光谱，根据光谱叠加原理可以得出，含油钻井液的拉曼光谱r混应该满足待测原油成分光谱r油与背景光谱r钻的线性可见性，即：

r混(v)＝ya钻r钻(v)+xa油r油(v)(1-1)

式中：a钻为背景混合物的拉曼强度，a油为待测成分的拉曼强度，v为波数；

令k油表示待测成分与背景混合物的相对拉曼强度系数，即：

k油＝a油/a钻(1-2)

将式(1-2)带入式(1-1)中得到：

r混(v)＝a钻[yr钻(v)+xk油r油(v)](1-3)

式中，x和y分别为含油钻井液中原油与钻井液的体积分量，可知

x+y＝1(1-4)

为了消除环境等因素对拉曼光谱强度的影响，对所测量出的含油钻井液光谱进行归一化处理，令v归表示归一化后的波数，得到含油钻井液归一化的光谱为：

再令：

则含油钻井液的归一化光谱可写成钻井液与待测原油的加权和形式

步骤七、光谱合成算法得到背景光谱和待测成分光谱在混合物中的合成系数，对混合物中的待测成分浓度进行定量分析，得出待测成分体积分量的预测值与背景混合物的相对拉曼强度系数及光谱合成系数的关系：

x＝b/(ak油+b)(1-10)

其中为背景混合物的相对拉曼强度系数，a、b为光谱合成系数；

步骤八、取一定量的钻井液在温度85℃时，加入不同体积的原油，得到四组样品并分别测量它们中原油、钻井液和含油钻井液的拉曼光谱，对每个样品拉曼光谱积分时间相同，多次测量取平均值；得到1519cm^-1处的拉曼峰值强度，计算钻井液平均峰值和原油的平均分值，将结果带入公式(1-2)(1-6)(1-7)(1-8)(1-4)中依次计算，由计算结果可知，定量分析能够说明含油钻井液中原油的浓度；

步骤九、定量分析结果影响因素分析：在实际检测过程中，温度受地层深度的影响，同一波数下不同温度拉曼峰值强度随着温度的增加而上升，由此建立温度与波数之间的关系式：

r(v)t＝3.66t+1595.9(1-11)

式中t为温度，r(v)t为温度t下的波数，由公式(1-11)可以计算出不同温度下含油钻井液的拉曼光谱峰值强度，通过归一化处理后带入公式即可对原油进行定量分析。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的用于钻井液含烃浓度的检测装置，将拉曼光谱仪应用到随钻检测中，能够直接对钻井液中烃类物质进行检测，不需要做气液分离处理，装置整体结构简单，时效性好，在钻进过程中能够实时、快速对上返钻井液进行烃类检测。本发明还提供一种用于钻井液含烃浓度的分析方法，旨在对含油钻井液油珠由载玻片下体积向真实体积转换公式和对含油钻井液中的油珠进行定量研究，可以验证随钻烃类检测设备，在含油钻井液中能够明显地检测出原油的拉曼光谱，在钻进的过程中能够实时对钻井液进行烃类检测，能够定量地识别出含油钻井液中的原油浓度，提高油气勘探效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的用于钻井液含烃浓度的检测装置；

图2为实施例中含原油75％的含油钻井液内油珠空间分布图；

图3为实施例中含原油20％的含油钻井液在不同温度下的镜下分布图；

图4为实施例中不同温度下含油钻井液镜下油珠面积区间；

图5为实施例中35℃下不同物质的拉曼光谱对比图；

图6为实施例中不同温度下拉曼位移1000cm^-1到3000cm^-1处不同温度下的拉曼光谱峰值强度变化图；

其中，1为仪器外壳，2为耐压舱，3为拉曼光谱仪，4为拉曼探头固定器，5为石英光窗，6为拉曼探头，7为光纤，8为样品池外管，9为钻井返液进出通道，10为活塞，11为驱动器，12为光窗固定器，13为滤网，14为拉曼仪固定器，15为减震器，16为钻井液通道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种用于钻井液含烃浓度的检测装置和分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，使钻进过程中能够实时对钻井液进行烃类检测，提高油气勘探效率。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

请参考图1-6，其中，图1为本发明的用于钻井液含烃浓度的检测装置，图2为实施例中含原油75％的含油钻井液内油珠空间分布图，图3为实施例中含原油20％的含油钻井液在不同温度下的镜下分布图，图4为实施例中不同温度下含油钻井液镜下油珠面积区间，图5为实施例中35℃下不同物质的拉曼光谱对比图，图6为实施例中不同温度下拉曼位移1000cm^-1到3000cm^-1处不同温度下的拉曼光谱峰值强度变化图。

本发明提供一种用于钻井液含烃浓度的检测装置，包括中空的仪器外壳1和设置于仪器外壳1内的耐压舱2，仪器外壳1能够与钻头相连接，耐压舱2内为密闭空间，耐压舱2内设置拉曼光谱仪3、拉曼探头固定器4和石英光窗5，拉曼光谱仪3具有拉曼探头6，拉曼光谱仪3与拉曼探头6通过光纤7相连，拉曼光谱仪3能够将检测数据传输至外部设备，拉曼探头6设置于拉曼探头固定器4上，石英光窗5设置于拉曼探头6的底部，耐压舱2的底部设置样品池外管8，石英光窗5镶嵌于耐压舱2的底壁上且正对样品池外管8，仪器外壳1的侧壁上具有钻井返液进出通道9，样品池外管8通过钻井返液进出通道9与外界环境相连通，样品池外管8内设置有活塞10，活塞10可滑动地设置于样品池外管8内，活塞10与样品池外管8之间设置密封元件，活塞10远离钻井返液进出通道9的一侧设置驱动器11，驱动器11能够带动活塞10运动。

使用本发明的用于钻井液含烃浓度的检测装置时，钻头钻进一端时间后，钻头处钻井液上返，驱动器11带动活塞10向着远离钻井返液进出通道9的方向移动，钻井液被吸入样品池外管8内，拉曼光谱仪3通过拉曼探头6对钻井液进行检测，完成检测后，驱动器11推动活塞10将钻井液推出，拉曼光谱仪3将检测数据传输至外部设备，随着钻头的钻进可进行下一轮的检测，通过本发明的装置实现随钻检测烃类物质浓度，提高油气勘探效率。其中，耐压舱2为密闭舱，隔绝外部压力，能够保护耐压舱2内的气体，耐压舱2设置在仪器外壳1中，仪器外壳1设置钻井液流道，避免耐压舱2以及其他设置影响仪器外壳1的正常工作，拉曼探头6透过透明的石英光窗5对钻井液完成检测，石英光窗5与耐压舱2之间设置作密封处理，活塞10与样品池外管8之间设置密封元件，避免钻井液渗漏，同时在检测完成后能够保证活塞10将钻井液全部推出。在本具体实施方式中，仪器外壳1连接有动力来源和数据传输器，拉曼光谱仪3通过数据线与耐压舱2外部的数据传输接口相连，数据传输接口仍通过数据线与数据传输器相连，完成数据传输。

另外，耐压舱2的底部设置缺口，缺口处设置光窗固定器12，石英光窗5设置于与光窗固定器12相连，耐压舱2与石英光窗5之间设置光窗固定器12，便于石英光窗5与耐压舱2相连，降低了石英光窗5的加工难度，同时保证耐压舱2的气密性。耐压舱2的耐压能力大于150mpa，满足井下作业需求。

具体地，拉曼探头6安装在拉曼探头固定器4上，拉曼探头固定器4与光窗固定器12相连，拉曼探头固定器4与拉曼探头6之间设置密封胶，以密封拉曼探头6和外界环境，拉曼探头固定器4固定了探头的位置，防止仪器外壳1转动过程中，拉曼探头6脱落错位影响检测工作的进行，提高了拉曼探头6的防震性能，拉曼探头6与石英光窗5相抵接，石英光窗5是透明的石英制成。

更具体地，为了提高检测精度，钻井返液进出通道9处设置滤网13，滤网13能够过滤钻井液中的岩屑，避免泥浆杂物影响钻井液检测。另外，仪器外壳1内还设置钻井液通道16，钻井液通道16与钻杆的钻井液流通通道相连通，避免影响钻杆钻进。

其中，驱动器11为液压缸，液压缸与活塞10相连，液压缸能够带动活塞10来回运动。在本具体实施方式中，驱动器11为内部带有s极磁性推杆的磁耦式液压缸，活塞10带有n极磁性，磁耦式液压缸通电后，通过压裂油推动带有s极磁性的推杆移动，进而带动带有n极磁性的活塞10运动。在本发明的其他具体实施方式中，驱动器11还可以是电机，电机通过滚珠丝杠带动活塞10来回运动，另外，本发明设置控制器，控制器与驱动器11、拉曼光谱仪3和数据传输器相连，因设置控制器以及控制器控制装置运转属于本领域技术人员的惯用手段，因此不再赘述。

进一步地，耐压舱2内设置拉曼仪固定器14，拉曼光谱仪3设置于拉曼仪固定器14上，拉曼仪固定器14为拉曼光谱仪3提供了安装基础，拉曼光谱仪3与拉曼仪固定器14可拆卸连接，方便拆装维护。

除此之外，拉曼光谱仪3与拉曼仪固定器14之间设置减震器15，减震器15包括弹性件，减震器15能够缓冲仪器外壳1带来的震动，提高拉曼光谱仪3的稳定性。

本发明还提供一种用于钻井液含烃浓度的分析方法，包括如下步骤：

步骤一、对含油钻井液制片观察后发现，在原油占含油钻井液25％的时候可以发现当以40x为放大倍数时，随着温度的升高油珠在钻井液中的离散程度也逐渐变大，当温度达到65℃时可以看出油珠在钻井液中的分布情况最好，通过油珠与视野的比值可以看出此时达到了最大值，说明此时原油在钻井液中以大油珠的形式存在。

步骤二、利用油珠在钻井液中与制片后的总体积保持不变的原则建立的恒等关系式：πr²h＝4πr³/3，式中r为制片后视野中的油珠半径；h为制片后油珠的厚度；r为油珠在钻井液中的半径。此次实验过程中运用胶头滴管滴入2滴到载玻片上制片，经过多次比对，计算出两滴含油钻井液的重量为0.037g，测得此次制备的钻井液密度ρ＝1.8g/cm³，由公式：ρ＝m/v，式中ρ为钻井液的密度；m为两滴含油钻井液的重量；v为两滴含油钻井液的体积，计算出2滴含油钻井液的体积为0.02cm³。由公式v含油钻井液＝a²h，得出2滴含油钻井液盖玻片下的厚度为50μm。根据镜下照片可以统计出油珠的直径，将统计出的油珠直径带入公式πr²h＝4πr³/3，由此就可以由镜下照片推出油珠的真实体积。

步骤三、当油珠直径大于50μm时会受到界面张力的影响，此时油珠在制片的过程中两端将不再呈现出圆柱的形状，计算得到辽河原油的界面张力45℃～85℃下为9～24mn/m，带入界面张力公式u＝fvρg/r，其中u为辽河油田界面张力，f为表面张力系数，此处选取0.22，v为油珠体积，ρ为原油密度，r为半径。并通过计算得出温度与油珠体积、半径之间的关系式：v＝625rt/6468—4325/2156，根据镜下照片可以统计出油珠的直径，将统计出的油珠直径带入公式，可以根据镜下照片推出油珠的真实体积；当油珠直径小于50μm时，由于此时油珠的直径小于制片后盖薄片与载玻片中含油钻井液摊开后的高度，油珠以球状存在于制片后的含油钻井液中此时推测油珠的真实体积利用球体公式可以推测出；当油珠直径为50μm，此时恰好达到制片后盖薄片与载玻片中含油钻井液摊开后的高度，不受界面张力的影响，此刻油珠将以圆柱体的形态存在于制片后的含油钻井液中，利用圆柱体公式可以推测出油珠的真实体积。

步骤四、根据不同浓度含油钻井液镜下照片，统计出图中所有油珠的半径，可以求出油珠的体积，将不同温度下油珠的分布建立油珠在钻井液中的分布图，如图2所示。

步骤五、通过不同浓度的拉曼光谱分析，得到了在85℃下浓度与拉曼光谱的线性关系式：y＝145.8x+1319，其中x为含油钻井液中原油浓度，y为拉曼峰值强度。

步骤六、含油钻井液是按照不同含量的原油与一定量的钻井液配比制成，将含油钻井液中的原油当成待测物质，钻井液可以看作为背景混合物，令r钻表示背景混合物的拉曼光谱。根据光谱叠加原理可以得出，含油钻井液的拉曼光谱r混应该满足待测原油成分光谱r油与背景光谱r钻的线性可见性，即：

r混(v)＝ya钻r钻(v)+xa油r油(v)(1-1)

式中：a钻为背景混合物的拉曼强度，a油为待测成分的拉曼强度，v为波数。

令k油表示待测成分与背景混合物的相对拉曼强度系数，即：

k油＝a油/a钻(1-2)

将式(1-2)带入式(1-1)中得到：

r混(v)＝a钻[yr钻(v)+xk油r油(v)](1-3)

式中，x和y分别为含油钻井液中原油与钻井液的体积分量，可知

x+y＝1(1-4)

为了消除环境等因素对拉曼光谱强度的影响，对所测量出的含油钻井液光谱进行归一化处理，令ν归表示归一化后的波数，得到含油钻井液归一化的光谱为：

再令：

则含油钻井液的归一化光谱可写成钻井液与待测原油的加权和形式

步骤七、以75℃含33％原油的含油钻井液在1519cm^-1处出现的峰值为例，油钻井液，振动位移为1519cm^-1，此时的峰值为1724；钻井液才此位移下的峰值为1067；原油在此位移下的峰值为1200。带入公式(1-2)～(1-8)计算，对此时的波数进行归一化处理，得到此时的含有钻井液的关系式为：

步骤八、光谱合成算法可得到背景光谱和待测成分光谱在混合物中的合成系数若要对混合物中的待测成分浓度进行定量分析，得出待测成分体积分量的预测值与背景混合物的相对拉曼强度系数及光谱合成系数的关系：

x＝b/(ak油+b)(1-10)

其中，为背景混合物的相对拉曼强度系数，a、b为光谱合成系数。

步骤九、取40ml钻井液在温度85℃时，加入不同体积的原油，得到四组样品并分别测量它们中原油、钻井液和含油钻井液的拉曼光谱，对每个样品拉曼光谱积分时间为3s，多次测量取平均值，得到1519cm^-1处的拉曼峰值为1521，钻井液平均峰值为1247，原油的平均分值为1127，将其带入公式(1-2)(1-6)(1-7)(1-8)(1-4)中依次计算，计算结果见表1。通过表1可以看出，随着原油浓度的增加计算误差逐渐增大，但总体上误差不会超过1％，由此说明定量分析可以很好的说明含油钻井液中原油的浓度。

表185℃不同浓度的含油钻井液真实值与计算值对比

步骤十、定量分析结果影响因素分析：在实际检测过程中，温度受地层深度的影响，同一波数下不同温度拉曼峰值强度随着温度的增加而上升，由此建立温度与波数之间的关系式：

r(v)t＝3.66t+1595.9(1-11)

式中t为温度，r(v)t为温度t下的波数。由公式(1-11)可以推测出不同温度下含油钻井液的拉曼光谱峰值强度，通过归一化处理后带入公式即可对原油进行定量分析。

采用本发明用于钻井液含烃浓度的分析方法，在常压的情况下，模拟井下不同含油量的含油钻井液在温度逐渐升高下的拉曼光谱研究以及原油在钻井液中的分布状态、受温度的影响情况，以及原油在钻井液中不同浓度下的分布情况研究，运用激光拉曼技术快速检测含油钻井液中烃类物质得到其拉曼光谱与原油的拉曼光谱进行比对。在烃类的光谱分析中，烃类光谱特征的表征参数主要为光谱位移和强度。从谱图中可以直接读取，如果拉曼谱图的噪声影响比较大，通过荧光滤除、数据平滑、小波变换、导数滤波等手段对光谱进行处理，来得到清晰、烃类拉曼特征显著的拉曼谱图，再结合线性相关、多项式关系、指数关系的回归方法，建立数学模型。本发明能够通过试验可以验证随钻烃类检测设备，在含油钻井液中可以明显的检测出原油的拉曼光谱，在钻进的过程中能够实时对钻井液进行烃类检测，能够识别原油中各组分，为随钻、实时、烃类检测从理论分析到实际运用打下坚实的基础，通过对含油钻井液中原油定量识别，能够得到含归一化后的含油钻井液加权和公式。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。