低温微纳米压痕测试系统的非真空氛围式制冷系统的制作方法

本发明涉及制冷技术领域，特别涉及一种低温微纳米压痕测试系统的非真空氛围式制冷系统。

背景技术：

随着国家科技技术的发展，对新型材料性能的研制和测试研究已成为当今学术界的热点之一，鉴于传统材料测试手段仅能获得宏观尺度下的材料力学性能，同时新型材料维度已由传统块体逐渐向面向多种极端服役工况下的低维材料过渡，诸如纳米薄膜材料等，显然传统材料测试手段与仪器严重制约新型材料的开发与研制。

考虑航天发动机、极地和深海科考装备以及超导传输设备等关键服役材料力学性能的研究受到国内外学术界和工程界的广泛关注。通过传统微纳米压痕测试仪器对先进材料进行室温下微区测试，这与实际材料服役工况差异性较大，无法直接通过试验数据准确建立基于力-热复合因素影响下的材料本构方程，然而用于研究材料在低温环境下的力学性能及材料力学性能随温度的变化规律的微纳米压痕测试系统还不是很多，由研究机构自主研发的低温微纳米压痕测试系统普遍存在较大的低温“温漂”，且随着温度降低“温漂”现象越为显著，材料的热收缩性将严重影响测试结果的准确性，且均不具备低温环境下压入深度的在线溯源功能。

鉴于低温微纳米压痕测试系统核心制冷方式的设计决定着仪器测试功能，为避免压入过程中样品表面结冰现象对测试曲线的影响，常见解决措施是结合真空技术和惰性气体保护方式。尽管用于材料物性研究的测试仪器涉及的低温技术已经比较成熟，根据实现原理的不同，可分为液体汽化制冷、绝热发气制冷、气体膨胀制冷、磁制冷、热电制冷、涡流管制冷等，但研究机构自主研发的低温微纳米压痕测试仪器往往通过对低温恒温器、液氮杜瓦罐等商业化低温设备改造而成，由于“温漂”现象主要是由压头与样品温度差异所造成的，且用于实时检测压入深度和压入载荷的传感器均受温度影响严重，驱动器、传感器、制冷效率、制冷剂消耗等诸多因素均将制约仪器测试精度。

因此，设计研发能够实现连续变温、低“温漂”且能够兼容低温环境下压入深度在线溯源等功能的制冷系统，进而对低温微纳米压痕测试仪器的研制在材料科学、航空航天和超导应用等领域具有极大的发展前景和应用价值。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种低温微纳米压痕测试系统的非真空氛围式制冷系统，解决了现有技术存在的上述问题。本发明能够同时实现连续变温、低“温漂”，且能兼容低温环境下压入深度在线溯源等功能，构成稳态的低温测试环境。本发明以低温氛围制冷腔室单元为基础，结合制冷蒸汽发生单元、真空/氛围腔室单元，实现非真空氛围制冷环境的构建，通过这种方式对样品与压头同时制冷，以削弱“温漂”对压痕测试精度的影响。同时能够兼容压入深度在线溯源单元，用于实现低温环境下压入深度的精密测量以及微纳米压痕加载与检测单元压入深度传感器的在线溯源校准等功能扩展，为开发研制低温微纳米压痕测试系统提供稳态的低温加载环境。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

低温微纳米压痕测试系统的非真空氛围式制冷系统，包括制冷蒸汽发生单元、真空/氛围腔室单元、低温氛围制冷腔室单元、压入深度在线溯源单元和微纳米压痕加载与检测单元1；其中，微纳米压痕加载与检测单元1与低温氛围制冷腔室单元整体置于真空/氛围腔室单元内，通过惰性气体置换排尽整个空间内的水蒸气，保证真空/氛围腔室内处于一定压力下的惰性气体氛围；制冷蒸汽发生单元的制冷气体连续控温喷口38经由真空/氛围腔室单元腔壁的制冷气体输入接口33利用金属软管37向低温氛围制冷腔室单元内泵入过冷氮气等制冷气体，实现对腔室内充分制冷；微纳米压痕加载与检测单元1压杆端部的压头可更换为用于压入深度在线溯源单元搭设反射光路的标准反射铝镜24；低温氛围制冷腔室单元内的测温元件、压电驱动平台和激光探头等线缆经由电气/光纤接口31通过连接线缆29与相应控制器及工控机30相连。

所述的低温氛围制冷腔室单元是：样品利用低温清漆粘接在导热性良好的样品台130上，进而固连在用于压入位置在xy平面内更换的双层压电驱动平台129上；通过中空的导热支撑柱10对z向高度进行补偿并通过楔槽安装结构11固连在热沉17底部，其中热沉17内侧间隔均匀的焊接液氮盘管ii14，保证热沉17制冷温度维持恒定并通过接触传热对样品台130上的样品进行制冷，同时液氮盘管ii14回转线设计要求与双层压电驱动平台移动空间9不相交，避免产生运动干涉；热沉17外侧同时设计有盘绕焊接液氮盘管i13的冷屏15，通过绝热支撑结构12将热沉17和冷屏15安装固定在低温氛围制冷腔体5上。

其中，在样品台130和微纳米压痕加载与检测单元1绝热压杆的内部埋有独立的加热电阻丝，实现样品与压头的连续变温；通过低温清漆或者低温导热酯将测温元件与样品台130、热沉17直接相连，实时测量样品表面温度及整个氛围空间内的温度均匀性；结合温度测量数据反馈调节加热电阻丝的输出功率，采用pid闭环温控策略，实现压头与样品温度独立可控。

所述的低温氛围制冷腔体5由低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8、硬质聚氨酯泡沫隔热材料52、低温氛围制冷腔体不锈钢外罩51、低温氛围制冷腔盖7和密封圈16组成，采用堆积绝热方式隔热保温减少制冷量的漏热；低温氛围制冷腔体不锈钢外罩51通过法兰固定安装在真空/氛围腔室32大理石台上，并设计有液氮盘管出入接口法兰2、双层压电驱动平台低温真空引线接口法兰3、低温测温元件弱电信号引线接口法兰4和激光干涉仪探头低温真空光纤接口法兰6，鉴于低温氛围制冷腔室单元在真空/氛围腔室单元中优化布局，各法兰接口成60°单侧布置，其中液氮盘管出入接口法兰2设计有安全阀和液氮流通回路的流入/流出快插低温接口。

低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8、低温氛围制冷腔体不锈钢外罩51之间填充硬质聚氨酯泡沫隔热材料52，低温氛围制冷腔盖7通过密封圈16连接在低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8上。

所述的热沉17所焊接的液氮盘管i13、冷屏15所焊接的液氮盘管ii14，可选择接触面积更大的盘管截面形状为“回”字形或六边形等。

所述的低温氛围制冷腔盖7与热沉17的接合处采用长凸缘结构设计，且结构与低温氛围制冷腔体5相似，由内衬、硬质聚氨酯泡沫和不锈钢外壳组成，通过与压杆间隙配合的通孔18结构减少热沉17内部制冷氮气的泄露量。

所述的绝热支撑结构12主体结构采用热导率低、强度高的玻璃钢支撑套筒123，并通过三层内外过盈配合的硬铝法兰i121、硬铝法兰ii125、硬铝圆盘i126、硬铝法兰iii127、硬铝圆盘ii128与楔槽安装结构11、热沉17、冷屏15、低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8刚性连接；玻璃钢支撑套筒123筒内的硬铝法兰i121、硬铝圆盘i126、硬铝圆盘ii128通过多层绝热圆筒i122、多层绝热圆筒ii124互相接触同时保证隔热效果优异。

所述的压入深度在线溯源单元是：由于低温下压入深度在线溯源激光探头的低温真空光纤21最小弯曲半径所限，同时考虑制冷效率、制冷剂消耗量、空间氛围温度均匀性等因素，缩减腔室内部空间；激光干涉仪探头20通过紧固螺钉23固连在套筒19上，并由套筒19端部螺纹与探头安装支架22相连，其中探头安装支架22经由连接板39利用螺钉直接通过楔槽安装结构11固连在热沉17底部的双层压电驱动平台129上。

所述的制冷蒸汽发生单元是：压缩氮气罐28经由减压阀34对液氮存储罐27提供连续可调的压力，并利用串联在液氮传输管线35中的电磁阀36为双层杜瓦罐26中的液氮区域提供充足液氮，并设计有安全阀25保证内部压力恒定；通过双层杜瓦罐26中内置的针型电磁阀和加热器将液氮汽化，存储于制冷氮气区域，并利用液氮保证制冷氮气温度接近沸点温度，经由制冷气体连续控温喷口38产生连续温度可调的制冷蒸汽。

本发明的有益效果在于：

1、本发明结构简单，布局紧凑，采用非真空氛围制冷方式对样品与压头同时制冷，用于削弱“温漂”对压痕测试精度的影响，获取精密的低温压痕测试数据结果，同时通过制冷蒸汽发生单元提供流量和温度连续可调且温度变化速率快的稳态制冷氮气，便于对先进材料力学性能随温度的变化规律进行研究。

2、本发明通过调整z向高度，能够充分兼容压入深度在线溯源单元用于实现低温环境下压入深度精密测量以及微纳米压痕加载与检测单元的压入深度传感器在线溯源校准等功能扩展。

3、本发明采用模块化设计，以低温氛围制冷腔室单元为基础，结合制冷蒸汽发生单元、真空/氛围腔室单元实现非真空氛围制冷环境的构建，为低温微纳米压痕测试系统的研制提供稳态的低温加载环境，作为测试系统的核心模块，基于模块化设计也有利于整机组合安装、改进优化及维护保养。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的整体布置轴测图；

图2为本发明的压痕测试过程机械结构剖视图；

图3为本发明的整体机械结构剖视图；

图4为本发明的压入深度在线溯源机械结构剖视图；

图5为本发明的绝热支撑结构局部放大图；

图6为本发明的压入深度在线溯源单元的装配结构爆炸图；

图7为本发明的制冷系统与测试连线原理示意图。

图中：1、微纳米压痕加载与检测单元；2、液氮盘管出入接口法兰；3、双层压电驱动平台低温真空引线接口法兰；4、低温测温元件弱电信号引线接口法兰；5、低温氛围制冷腔体；6、激光干涉仪探头低温真空光纤接口法兰；7、低温氛围制冷腔盖；8、低温氛围制冷腔体衬底支撑结构；9、双层压电驱动平台移动空间；10、导热支撑柱；11、楔槽安装结构；12、绝热支撑结构；13、液氮盘管i；14、液氮盘管ii；15、冷屏；16、密封圈；17、热沉；18、通孔；19、套筒；20、激光干涉仪探头；21、低温真空光纤；22、探头安装支架；23、紧固螺钉；24、标准反射铝镜；25、安全阀；26、双层杜瓦罐；27、液氮存储罐；28、压缩氮气罐；29、连接线缆；30、控制器及工控机；31、电气/光纤接口；32、真空/氛围腔室；33、制冷气体输入接口；34、减压阀；35、液氮传输管线；36、电磁阀；37、金属软管；38、制冷气体连续控温喷口；39、连接板；51、低温氛围制冷腔体不锈钢外罩；52、硬质聚氨酯泡沫隔热材料；121、硬铝法兰i；122、多层绝热圆筒i；123、玻璃钢支撑套筒；124、多层绝热圆筒ii；125、硬铝法兰ii；126、硬铝圆盘i；127、硬铝法兰iii；128、硬铝圆盘ii；129、双层压电驱动平台；130、样品台。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图7所示，本发明的低温微纳米压痕测试系统的非真空氛围式制冷系统，可以解决现有低温压入技术中存在的无法实现连续变温、低温“温漂”影响大以及不能兼容低温环境下压入深度在线溯源等功能的问题，本发明采用模块化设计，具有结构简单、布局紧凑等优点，对研究低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律有着重要的意义。包括制冷蒸汽发生单元、真空/氛围腔室单元、低温氛围制冷腔室单元、压入深度在线溯源单元和微纳米压痕加载与检测单元1，其中，微纳米压痕加载与检测单元1与低温氛围制冷腔室单元整体置于真空/氛围腔室单元内，置换两次惰性气体排尽整个空间内的水蒸气，并通过制冷蒸汽发生单元的制冷气体连续控温喷口38经由真空/氛围腔室单元腔壁的制冷气体输入接口33利用金属软管37向低温氛围制冷腔室单元内通入制冷气体；微纳米压痕加载与检测单元1可更换压杆端部的金刚石压头为用于压入深度在线溯源单元搭设光路反射的标准反射铝镜24，其中微纳米压痕加载与检测单元1、双层压电驱动平台129和压入深度在线溯源单元作为制冷系统的主要热负荷来源，用于实现低温微纳米压痕测试系统及压入深度在线溯源等测试功能；低温氛围制冷腔室单元内的测温元件、压电驱动平台和激光探头等线缆经由电气/光纤接口31通过连接线缆29与相应控制器及工控机30相连。

所述制冷蒸汽发生单元包括双层杜瓦罐26、液氮存储罐27、压缩氮气罐28、减压阀34、液氮传输管线35、电磁阀36、金属软管37和制冷气体连续控温喷口38等，其中通过压缩氮气罐28经由减压阀34对液氮存储罐27提供连续可调的压力，并利用串联在液氮传输管线35中的电磁阀36为双层杜瓦罐26中的液氮区域提供充足液氮，并设计有安全阀25保证内部压力恒定；通过双层杜瓦罐26中内置的针型电磁阀和加热器将液氮汽化，存储于制冷氮气区域，并利用液氮保证制冷氮气温度接近沸点温度，经由制冷气体连续控温喷口38产生连续温度可调的制冷蒸汽。

所述低温氛围制冷腔室单元包括热沉17、冷屏15、液氮盘管i13、液氮盘管ii14、低温氛围制冷腔体5、液氮盘管出入接口法兰2、双层压电驱动平台低温真空引线接口法兰3、低温测温元件弱电信号引线接口法兰4和激光干涉仪探头低温真空光纤接口法兰6等，其中样品利用低温清漆粘接在导热性良好的样品台130上，进而固连在双层压电驱动平台129用于压入位置在xy平面内的更换；通过中空导热支撑柱10对z向高度进行补偿并通过楔槽安装结构11固连在热沉17底部，其中热沉17内侧间隔均匀的焊接液氮盘管ii14，保证热沉17制冷温度维持恒定并通过接触传热对样品台130上的样品进行制冷，同时液氮盘管ii14回转线设计要求与双层压电驱动平台移动空间9不相交，避免产生运动干涉；热沉17外侧同时设计有盘绕焊接有液氮盘管i13的冷屏15结构，通过绝热支撑结构12将热沉17和冷屏15安装固定在低温氛围制冷腔体5上，其中低温氛围制冷腔体5由用于支撑内部元件的低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8、用于堆积绝热的硬质聚氨酯泡沫隔热材料52、设计有相应接口的低温氛围制冷腔体不锈钢外罩51、可拆卸的低温氛围制冷腔盖7和密封圈16组成；低温氛围制冷腔体不锈钢外罩51通过法兰固定安装在真空/氛围腔室32大理石台上，并设计有液氮盘管出入接口法兰2、双层压电驱动平台低温真空引线接口法兰3、低温测温元件弱电信号引线接口法兰4和激光干涉仪探头低温真空光纤接口法兰6，鉴于低温氛围制冷腔室单元在真空/氛围腔室单元中优化布局，各法兰接口成60°单侧布置，其中液氮盘管出入接口法兰2设计有安全阀并构成液氮流通回路的流入/流出快插低温接口。

所述热沉17所焊接的液氮盘管i13、冷屏15所焊接的液氮盘管ii14，可选接触面积更大的截面盘管形状，比如“回”字形、六边形等。

所述低温氛围制冷腔盖7和热沉17接合处采用长凸缘结构设计，且结构与低温氛围制冷腔体5相似，由内衬、硬质聚氨酯泡沫和不锈钢外壳组成，并通过与微纳米压痕加载与检测单元1压杆间隙配合的通孔18结构减少热沉17内部制冷氮气的泄露量。

所述绝热支撑结构12主体结构采用热导率低、强度高的玻璃钢支撑套筒123，并通过三层内外过盈配合的硬铝法兰i121、硬铝法兰ii125、硬铝圆盘i126、硬铝法兰iii127和硬铝圆盘ii128与楔槽安装结构11、热沉17、冷屏15和低温氛围制冷腔体衬底支撑结构8刚性连接；玻璃钢支撑套筒123筒内硬铝法兰i121、硬铝圆盘i126和硬铝圆盘ii128通过多层绝热圆筒i122和多层绝热圆筒ii124互相接触同时保证隔热效果优异。

所述压入深度在线溯源单元包括激光干涉仪探头20、低温真空光纤21、紧固螺钉23、套筒19和探头安装支架22等，其中由于低温下压入深度在线溯源激光探头低温真空光纤21最小弯曲半径所限，同时考虑制冷效率、制冷剂消耗量、空间氛围温度均匀性等因素，缩减腔室内部空间；激光干涉仪探头20通过紧固螺钉23固连在套筒19上，并由套筒19端部螺纹结构与探头安装支架22相连，其中探头安装支架22经由连接板39利用螺钉固连在直接通过楔槽安装结构11固连在热沉17底部的双层压电驱动平台129，用于激光探头光路对齐调整，对压入深度低温下在线溯源。

参见图1至图7所示，本发明的具体测试过程如下：

在低温微纳米压痕测试之前为验证低温“温漂”是否消除，即压入深度精密测量是否准确，将样品台130及导热支撑柱10等元件替换为压入深度在线溯源单元，同时更换微纳米压痕加载与检测单元1压杆端部的金刚石压头为标准反射铝镜24，构建单次反射测试光路，用于对压入深度的在线溯源及精密位移传感器低温非真空环境下的标定。

首先完成制冷系统的线路连接包括制冷氮气管路连接和驱动检测元件电气连接，利用惰性气体（如氦气）两次置换真空/氛围腔室32内的空气，用以排尽整个空间内的水蒸气避免污染样品表面及激光干涉仪探头20。其次通过控制液氮传输管线35中的电磁阀36的开合，为双层杜瓦罐26提供连续充足的液氮，用以维持长时间低温环境加载，同时利用双层杜瓦罐26中的加热器和电磁阀将液氮汽化成77k恒温蒸汽，由制冷气体连续控温喷口38通过真空/氛围腔室32侧壁的制冷气体输入接口33与液氮盘管出入接口法兰2相连，向低温氛围制冷腔体5中的热沉17腔筒内通入连续稳定的制冷氮气。通过热沉17内低温导热酯粘连的硅二极管测温元件闭环控制双层杜瓦罐26中加热器的电压，改变制冷氮气的输入流量即间接调控降温速率。最后当测温元件示数稳定后调小加热器输入电压，减小通入低温氛围制冷腔体5的制冷氮气流量，降低由于流体扰动引起的载荷变化和激光干涉仪探头20与标准反射铝镜24之间的空间折射率，从而构建稳态的低温加载环境。

低温环境下压入深度在线溯源测试过程中，通过双层压电驱动平台129调整激光干涉仪探头20与标准反射铝镜24的相对位置关系，利用微纳米压痕加载与检测单元1的驱动器实现标准反射铝镜24在z向的移动，待进入激光干涉仪的检测量程范围内，对其压入深度测量传感器进行在线溯源标定。

压入深度在线溯源测试过程结束后，暂时将双层杜瓦罐26中加热器的电压调整到最低但要保证制冷气体连续控温喷口38有连续微弱流量制冷氮气流出，避免压痕测试过程中制冷蒸汽发生单元重复预冷增加测试时间。低温氛围制冷腔体5需恢复到室温下方可打开真空/氛围腔室32，将压入深度在线溯源单元替换为导热支撑柱10和样品台130等元件，重复上述降温过程，但要注意在惰性气体置换时需要手动关闭双层杜瓦罐26上的截止阀，待真空/氛围腔室32内气体置换完毕后，重新制冷腔室。

压痕测试过程中，微纳米压痕加载与检测单元1的压杆和金刚石压头通过低温氛围制冷腔盖7中的通孔18，并利用双层压电驱动平台129实现低温环境下压入位置的更换，完成对不同尺寸样品进行低温环境下微纳米压痕测试试验。测试过程结束后，调节制冷气体连续控温喷口38处加热器和双层杜瓦罐26中加热器的输入电压，获得高于室温的氮气实现低温氛围制冷腔体5快速升温，待温度恢复至室温时，打开真空/氛围腔室32上的泄压阀，取出样品。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。