镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法与流程

本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法。

背景技术：

镍钴锰酸锂三元材料为微米级的颗粒物质，颗粒容易团聚，尤其是小颗粒。

相关技术提供的检测镍钴锰酸锂三元材料粒径的方法，一致性差，检测结果不可靠。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法，其能够改善检测结果的一致性，使得检测结果可靠。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法，包括将镍钴锰酸锂三元材料加入分散剂中，用激光粒度仪在超声的强度为20-80％条件下检测镍钴锰酸锂三元材料的粒径。

在可选的实施方式中，镍钴锰酸锂三元材料的质量与分散剂的体积比为0.1-0.3g：2-8ml。

在可选的实施方式中，分散剂包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和焦磷酸钠中的至少一种。

在可选的实施方式中，分散剂为六偏磷酸纳。

在可选的实施方式中，分散剂的质量浓度为1％-5％。

在可选的实施方式中，镍钴锰酸锂三元材料的质量为0.3g，分散剂的质量浓度为3％，体积为2ml。

在可选的实施方式中，镍钴锰酸锂三元材料的质量为0.1g，分散剂的质量浓度为5％，体积为8ml。

在可选的实施方式中，超声的时间为20-80s。

在可选的实施方式中，在进行超声的同时伴随了搅拌。

在可选的实施方式中，搅拌的速率为2200-2800rpm。

本发明实施例提供的镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法的有益效果包括：本发明实施例提供的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法在用激光粒度仪进行检测时，控制超声的强度为20-80％，能够使混入分散剂中的镍钴锰酸锂三元材料充分的分散，减少镍钴锰酸锂三元材料团聚现象，从而检测出更加可靠地测试结果，改善检测结果的一致性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法三次重复结果；

图2为实施例2的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法三次重复结果；

图3为对比例1的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法三次重复结果；

图4为对比例2的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法三次重复结果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下对本发明的镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法作进一步的详细描述。

本发明提供一种镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法包括：将镍钴锰酸锂三元材料加入分散剂中，用激光粒度仪在超声的强度为20-80％条件下检测镍钴锰酸锂三元材料的粒径。

本发明的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法，在用激光粒度仪检测镍钴锰酸锂三元材料的粒径时，采用超声的强度为20-80％，能够使混入分散剂中的镍钴锰酸锂三元材料的充分的分散，避免镍钴锰酸锂三元材料在分散剂中团聚，从而能够更好的对镍钴锰酸锂三元材料的粒径进行检测，即使得检测结果更加可靠，改善检测的一致性。

需要说明的是，上述激光粒度仪可以是马尔文3000激光粒度仪或winner2000z激光粒度分析仪等现有的激光粒径测试仪器。

需要进一步说明的是，用激光粒度仪检测分散于分散剂中的镍钴锰酸锂三元材料的粒径后，可以将检测数据记录于电脑中进行处理，具体的处理方法和相关技术类似，在此不再赘述。

进一步地，在用激光粒度仪检测镍钴锰酸锂三元材料的粒径时，超声的时间为20-80s，在此时间下超声处理镍钴锰酸锂三元材料和分散剂的混合物时，一方面能够使镍钴锰酸锂三元材料充分的分散于分散剂中，另一方面能够避免镍钴锰酸锂三元材料的结构被破坏，避免对镍钴锰酸锂三元材料的粒径检测造成不良影响。

本发明的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法中，还包括在进行超声处理镍钴锰酸锂三元材料和分散剂的混合物的同时搅拌上述混合物，以进一步确保镍钴锰酸锂三元材料充分的分散于分散剂中，减少团聚现象，以确保良好的粒径检测结果。

进一步地，上述搅拌的速率为2200-2800rpm，即2200-2800转/分钟；这样一来，一方面能够使镍钴锰酸锂三元材料充分的分散于分散剂中，另一方面能够避免镍钴锰酸锂三元材料的结构被破坏，避免对镍钴锰酸锂三元材料的粒径检测造成不良影响。

本发明的镍钴锰酸锂三元材料的质量与分散剂的体积比为0.1-0.3g：2-8ml，即每2-8ml的分散剂中加入0.1-0.3g的镍钴锰酸锂三元材料；这样一来，可以使镍钴锰酸锂三元材料充分的分散于分散剂中，避免镍钴锰酸锂三元材料在分散剂中团聚，从而改善镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测稳定性。

本发明的分散剂包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和焦磷酸钠中的至少一种；优选地，分散剂为六偏磷酸纳，有助于使镍钴锰酸锂三元材料充分分散。

本发明的分散剂的质量浓度为1％-5％，一方面有助于改善镍钴锰酸锂三元材料的分散，另一方面能避免较高浓度的分散剂对检测结果带来不良影响。

本发明较优实施例的镍钴锰酸锂三元材料的质量为0.3g，分散剂的质量浓度为3％，体积为2ml；或者，镍钴锰酸锂三元材料的质量为0.1g，分散剂的质量浓度为5％，体积为8ml。

上述两个较优方案检测出的镍钴锰酸锂三元材料的粒径结果更加的稳定、一致，检测结果可靠性高。

以下结合实施例对本发明的镍钴锰酸锂三元材料粒径的测试方法作进一步的详细描述。

实施例1

在2ml质量浓度为3％的六偏磷酸纳溶液中添加0.3g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为60％，并伴以搅动，搅拌的速率为2800rpm，超声40s，进行检测。

实施例2

在8ml质量浓度为5％的六偏磷酸纳溶液中添加0.1g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为80％，并伴以搅动，搅拌的速率为2200rpm，超声60s，进行检测。

实施例3

在3ml质量浓度为1％的三聚磷酸钠溶液中添加0.2g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为20％，并伴以搅动，搅拌的速率为2300rpm，超声80s，进行检测。

实施例4

在4ml质量浓度为2％的焦磷酸钠溶液中添加0.1g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为30％，并伴以搅动，搅拌的速率为2600rpm，超声20s，进行检测。

实施例5

在7ml质量浓度为4％的六偏磷酸纳和三聚磷酸钠混合溶液中添加0.15g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为70％，并伴以搅动，搅拌的速率为2700rpm，超声70s，进行检测。

实施例6

在5ml质量浓度为4％的六偏磷酸纳、三聚磷酸钠和焦磷酸钠混合溶液中添加0.25g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为55％，并伴以搅动，搅拌的速率为2450rpm，超声50s，进行检测。

对比例1

在2ml质量浓度为3％的六偏磷酸纳溶液中添加0.3g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为10％，并伴以搅动，搅拌的速率为2800rpm，超声40s，进行检测。

对比例2

在8ml质量浓度为5％的六偏磷酸纳溶液中添加0.1g的镍钴锰酸锂三元材料制得检测混合物。

用马尔文3000激光粒度仪对上述检测混合物进行检测，调整激光粒度仪的超声强度为90％，并伴以搅动，搅拌的速率为2200rpm，超声60s，进行检测。

按照实施例1、2以及对比例1、2提供的检测方法各进行三个重复检测，检测结果见各表。

表1实施例1提供的检测方法的结果

表2实施例2提供的检测方法的结果

表3对比例1提供的检测方法的结果

表4对比例2提供的检测方法的结果

表中，psd代表particlesizedistribution粒径分布，sonicated已超声，超声；即psd-sonicated，是指超声后的粒径分布。

dmin，d1，d10，d50，d90，d99，dmax，分别代表了一个样品的累计粒度百分数分别达到0％，1％，10％，50％，90％，99％，100％时所对应的粒径，它的物理意义是粒径小于它的颗粒占总颗粒的百分比。

d[3，2]全称为“体积面积平均粒径”，简称为面积平均径。计算方法是将每一个粒径区间百分数除以它对应的粒径区间的平均值后累加，d[3，2]＝100÷(f1÷d1+f2÷d2+f3÷d3+……)其中：di表示第i个粒径区间的平均粒径，fi表示第i个粒径区间百分含量。

d[4，3]全称为“质量距体积平均粒径”简称体积平均径。它的计算方法是将每一个粒径区间两端粒径值进行平均值，再与这个区间对应的粒度分布百分数相乘，再将乘积累加，即d[4，3]＝(f1*d1+f2*d2+f3*d3+……)。

根据表1和表2的结果可知，实施例1和实施例2提供的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法，具有较高的检测稳定性，对同一材料进行重复检测，得到的检测结果的一致性好，说明检测结果可靠。根据表1和表2中提供的rsd数据相对较小的结果，也可以知晓实施例1和实施例2检测镍钴锰酸锂三元材料粒径的结果稳定较佳。

而表3和表4分别代表对比例1和对比例2的检测结构，根据表3和表4中的rsd数据可知，对比例1和对比例2对于镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测结果不稳定。

根据图1和图2的结果可知，将实施例1提供的检测方法重复三次后，三次结果得到的曲线图基本重合，将实施例2提供的检测方法重复三次后，三次结果得到的曲线图基本重合，也可说明实施例1和2提供的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法得到的检测结果一致性较好，检测结果稳定、可靠。

根据图3和图4的结果可知，将对比例1和对比例2分别重复三次后，三次结果得到的曲线图不能重合，对比例1和2的检测方法一致性差，不稳定。

有上述结果可知本发明提供的镍钴锰酸锂三元材料粒径的检测方法能检测出更加可靠地测试结果，改善检测结果的一致性。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。