本发明涉及中药技术技术领域，尤其涉及一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法。
背景技术：
清燥救肺汤出自清喻昌言《医门法律》，由桑叶、石膏、甘草、人参、胡麻仁、真阿胶、麦门冬、杏仁、枇杷叶组成，功能主治:清燥润肺、养阴益气。主治温燥伤肺、气阴两伤证。身热头痛，干咳无痰，气逆而喘，咽喉干燥，鼻燥，心烦口渴，胸满胁痛，舌干少苔，脉虚大而数。
清燥救肺汤临床使用范围很广，涉及到咳嗽、咳血、肺瘘、喉痹、皮肤科疾病汗闭症、瘙痒症以及便秘、见水思尿症、瘘症等多种疾病，其中咳嗽、咳血等肺部疾病占主要部分。从现代医学角度，清燥救肺汤可用于内科、五官科、皮肤科等临床各科，其中最常见的是治疗呼吸道疾病。
中药复方处方由多种药材组成，经煎煮后成分复杂，其药效不仅仅是单一成分发挥作用，建立一种能够快速地、简便地的检测药物制剂中多味药材的检测方法，对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。
清燥救肺汤处方由霜桑叶、石膏、麦冬、炒黑芝麻、人参、阿胶、蜜枇杷叶、甘草、炒苦杏仁组成，其中君药为桑叶，臣药为煅石膏、麦冬，佐药为人参、炒黑芝麻、阿胶、炒苦杏仁、蜜枇杷叶，使药为甘草，为快速、有效地控制产品质量，我们建立了中药口服制剂中的人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁、蜜枇杷叶、阿胶等多味药材的薄层色谱鉴别方法。
综上所述，本发明提出一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法来解决此类问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，包括中药口服制剂，所述中药口服制剂包含有人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁和蜜枇杷叶。
优选的，所述人参薄层鉴别方法包括以下步骤：
s1，取清燥救肺汤颗粒1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，水液用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
s2，另取人参对照药材1～5g，加水20～100ml，煎煮，滤过，同法制备成对照药材溶液，再取人参皂苷rb1对照品、人参皂苷re对照品、人参皂苷rf对照品及人参皂苷rg1对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；
s4，分别取3批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别。
优选的，所述桑叶薄层鉴别方法包括以下步骤：
s1，取鉴别人参薄层鉴别方法备用的乙酸乙酯液，量取10～50ml，蒸干，残渣加乙酸乙酯1～5ml溶解，作为供试品溶液；
s2，取桑叶对照药材1～5g，加水20～100ml，煎煮，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
s4，分别取3批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别。
优选的，所述甘草薄层鉴别方法包括以下步骤：
s1，取本品1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液振摇提取，合并氢氧化钠溶液层，用盐酸调ph值至2～6，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
s2，另取甘草对照药材1～5g，加水10～100ml，煎煮20～50分钟，滤过，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，其余操作同供试品制备方法，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:吸取上述溶液各1～10μl，分别点于同一用硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
s4，分别取15批次中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别。
优选的，所述炒苦杏仁薄层鉴别方法包括以下步骤：
s1，取本品1～5g，加甲醇10～100ml，超声处理10～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1～10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，分别加水10～50ml、氨溶液10～50ml洗脱，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮溶解，取上清液，作为供试品溶液；
s2，另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(19:1:5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％磷钼酸的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
s4，分别取15批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别。
优选的，所述蜜枇杷叶薄层鉴别方法包括以下步骤：
s1，取本品1～5g，加水10～100ml使溶解，用氢氧化钠试液调节ph值至8～11，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
s2，另取枇杷叶对照药材1～5g，加水10～100ml，煎煮，滤过，滤液用氢氧化钠试液调节ph值至8～11，同法制成枇杷叶对照药材溶液，再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1～0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)检视。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，不需要复杂的试剂、仪器或设备，可快速鉴别清燥救肺汤中的多味中药材，不仅鉴别结果形象直观、易于辨识，而且灵敏度和专属性高于常规薄层色谱鉴别方法，同时该方法不仅仅适用于中药口服制剂中颗粒剂检测，同样适用于胶囊、口服剂、片剂等的检测，从而保证了检测更加全面，为清燥救肺汤中的多味中药材定性鉴别提供了一种便捷实用的途径。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法，包括中药口服制剂，所述中药口服制剂包含有人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁和蜜枇杷叶。
方法一
人参薄层鉴别方法步骤如下：
s1，取清燥救肺汤颗粒1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，水液用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
s2，另取人参对照药材1～5g，加水20～100ml，煎煮，滤过，同法制备成对照药材溶液，再取人参皂苷rb1对照品、人参皂苷re对照品、人参皂苷rf对照品及人参皂苷rg1对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；
s4，分别取3批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别，结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点，经方法学试验结果表明，方法简便，准确，稳定，重现性好，能够快速鉴别中药口服制剂中人参药材。
方法二
桑叶薄层鉴别方法步骤如下：
s1，取鉴别方法一项下备用的乙酸乙酯液，量取10～50ml，蒸干，残渣加乙酸乙酯1～5ml溶解，作为供试品溶液；
s2，取桑叶对照药材1～5g，加水20～100ml，煎煮，滤过，滤液用乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液。
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
s4，分别取3批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别，结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，经方法学试验结果表明，方法简便，准确，稳定，重现性好，能够快速鉴别中药口服制剂中桑叶药材。
方法三
甘草薄层鉴别方法步骤如下：
s1，取本品1～5g，加水10～100ml，超声溶解，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液振摇提取，合并氢氧化钠溶液层，用盐酸调ph值至2～6，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
s2，另取甘草对照药材1～5g，加水10～100ml，煎煮20～50分钟，滤过，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，其余操作同供试品制备方法，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液，再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:吸取上述溶液各1～10μl，分别点于同一用硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
s4，分别取15批次中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别，结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，经方法学试验结果表明，方法简便，准确，稳定，重现性好，能够快速鉴别中药口服制剂中甘草药材。
方法四
炒苦杏仁薄层鉴别方法步骤如下：
s1，取本品1～5g，加甲醇10～100ml，超声处理10～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1～10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，分别加水10～50ml、氨溶液10～50ml洗脱，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮溶解，取上清液，作为供试品溶液；
s2，另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(19:1:5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％磷钼酸的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
s4，分别取15批次的中药口服制剂，同上述供试品制备方法制成供试品溶液，进行薄层鉴别，结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，经方法学试验结果表明，方法简便，准确，稳定，重现性好，能够快速鉴别中药口服制剂中炒苦杏仁药材。
方法五
蜜枇杷叶薄层鉴别方法步骤如下：
s1，取本品1～5g，加水10～100ml使溶解，用氢氧化钠试液调节ph值至8～11，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
s2，另取枇杷叶对照药材1～5g，加水10～100ml，煎煮，滤过，滤液用氢氧化钠试液调节ph值至8～11，同法制成枇杷叶对照药材溶液，再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1～0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
s3，薄层色谱鉴别:分别吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)检视；
s4，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
综上所述检测步骤以及薄层色谱鉴别方法不仅仅适用于颗粒的中药口服制剂检测，同样适用于胶囊、口服剂、片剂等的检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。