一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法与流程

文档序号:19734097发布日期:2020-01-18 04:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,包括中药口服制剂,其特征在于,所述中药口服制剂包含有人参、桑叶、甘草、炒苦杏仁和蜜枇杷叶。

2.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述人参薄层鉴别方法包括以下步骤:

s1,取清燥救肺汤颗粒1~5g,加水10~100ml,超声溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯洗涤,水液用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇液,用氢氧化钠溶液洗涤,弃去氢氧化钠溶液,再用正丁醇饱和的水洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;

s2,另取人参对照药材1~5g,加水20~100ml,煎煮,滤过,同法制备成对照药材溶液,再取人参皂苷rb1对照品、人参皂苷re对照品、人参皂苷rf对照品及人参皂苷rg1对照品,加甲醇制成混合溶液,作为对照品溶液;

s3,薄层色谱鉴别:分别吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;

s4,分别取3批次的中药口服制剂,同上述供试品制备方法制成供试品溶液,进行薄层鉴别。

3.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述桑叶薄层鉴别方法包括以下步骤:

s1,取鉴别人参薄层鉴别方法备用的乙酸乙酯液,量取10~50ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯1~5ml溶解,作为供试品溶液;

s2,取桑叶对照药材1~5g,加水20~100ml,煎煮,滤过,滤液用乙酸乙酯洗涤,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,作为对照药材溶液;

s3,薄层色谱鉴别:分别吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;

s4,分别取3批次的中药口服制剂,同上述供试品制备方法制成供试品溶液,进行薄层鉴别。

4.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述甘草薄层鉴别方法包括以下步骤:

s1,取本品1~5g,加水10~100ml,超声溶解,滤过,滤液用水饱和正丁醇振摇提取,合并正丁醇液,用氢氧化钠溶液振摇提取,合并氢氧化钠溶液层,用盐酸调ph值至2~6,用乙酸乙酯振摇提取,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;

s2,另取甘草对照药材1~5g,加水10~100ml,煎煮20~50分钟,滤过,用水饱和正丁醇萃取,合并正丁醇液,其余操作同供试品制备方法,残渣加甲醇溶解,作为对照药材溶液,再取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1~5mg的溶液,作为对照品溶液;

s3,薄层色谱鉴别:吸取上述溶液各1~10μl,分别点于同一用硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;

s4,分别取15批次中药口服制剂,同上述供试品制备方法制成供试品溶液,进行薄层鉴别。

5.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述炒苦杏仁薄层鉴别方法包括以下步骤:

s1,取本品1~5g,加甲醇10~100ml,超声处理10~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水1~10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱,分别加水10~50ml、氨溶液10~50ml洗脱,用乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮溶解,取上清液,作为供试品溶液;

s2,另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含1~5mg的溶液,作为对照品溶液;

s3,薄层色谱鉴别:分别吸取上述溶液各1~10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(19:1:5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%磷钼酸的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;

s4,分别取15批次的中药口服制剂,同上述供试品制备方法制成供试品溶液,进行薄层鉴别。

6.根据权利要求1所述的一种中药口服制剂的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述蜜枇杷叶薄层鉴别方法包括以下步骤:

s1,取本品1~5g,加水10~100ml使溶解,用氢氧化钠试液调节ph值至8~11,用乙酸乙酯振摇提取,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;

s2,另取枇杷叶对照药材1~5g,加水10~100ml,煎煮,滤过,滤液用氢氧化钠试液调节ph值至8~11,同法制成枇杷叶对照药材溶液,再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1~0.5mg的溶液,作为对照品溶液;

s3,薄层色谱鉴别:分别吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)检视。

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