一种烟用滴丸表面油污量的检测方法与流程

本发明涉及烟草技术领域，

尤其是，本发明涉及一种烟用滴丸表面油污量的检测方法。

背景技术：

近年来，烟用滴丸卷烟从嗅觉、触觉、听觉等感官维度赋予消费者对卷烟产品新鲜、全面的体验。烟用滴丸加香以其特有的优势在行业内呈加速发展之势，成为拉动销量增长和结构提升的新亮点，与其他增香技术相比，烟用滴丸卷烟可以实现在卷烟吸食过程中人为可控的香气释放，丰富卷烟吸食口味，并赋予卷烟特征香气或改善卷烟舒适性。烟用滴丸的生产工艺流程为：在线成型、脱油、干燥、筛选、平衡。滴丸在线成型需要在冷却油体系中完成，导致湿丸表面粘附大量油性溶剂。在滴制成型后需对湿丸进行脱油处理，如果脱油效果不理想，会在滴丸表面形成油污，影响产品质量。

结合生产工艺情况分析，滴丸表面的油污主要成分是白油。传统测定油脂成分的方法主要是测定其皂化值、碘价和酸价，可以得出油脂中总不饱和脂肪酸的含量。如果要测定不饱和脂肪酸的种类及其含量，目前普遍采用的是气相色谱法和高效液相色谱法，均需对待测样品进行前处理，其步骤冗长繁杂，检测耗时长。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种烟用滴丸表面油污量的检测方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种烟用滴丸表面油污量的检测方法，包括以下步骤：

制备测试样品：将待测滴丸用正己烷和无水亚硫酸钠萃取，得到含油污的混合溶液；

确定最佳紫外吸收波长：将白油用正己烷配制成质量分数为1%的溶液，以分析纯的正己烷为空白，在紫外-可见分光光度计上进行波长扫描，扫描波长范围为190~400nm，扫描速度中等，取样间隔0.2nm，狭缝宽度1.0nm，石英比色皿厚度为1cm，扫描3次后分析紫外光谱的吸收峰，确定最佳吸收波长；

绘制标准曲线：用正己烷配制系列不同浓度的标准白油样品，按照浓度由低到高的顺序，在紫外-可见分光光度计上在所述最佳紫外吸收波长处依次测定各个样品的吸光度值，以吸光度值和白油含量作线性回归，得到标准曲线；

检测油污含量：在所述最佳紫外吸收波长处，将正己烷作为参比液放入石英比色皿中，调零；测试所述混合溶液的吸光度，利用所述标准曲线计算出待测滴丸的表面油污量。

优选地，所述制备测试样品按以下过程进行：取待测滴丸80~100g放入烧杯中，加入95%热乙醇300ml浸泡10~15min脱去表面白油，采用筛网过滤沥干，称取10~50g含白油的乙醇溶液置于分液漏斗中，加入25ml的正己烷和5~10g的无水亚硫酸钠，剧烈震荡混合1~3min后静置至溶液透明，分液后再加入25ml正己烷萃取2~3次，得到含有油污的所述混合溶液。

优选地，所述最佳吸收波长为277.10nm。

优选地，滴丸表面白油检出限为0.05mg/g~0.4mg/g。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

本发明采用紫外-可见分光光度法建立了烟用滴丸表面油污量的检测方法，操作简单，可以快速、准确地测定滴丸表面白油含量；且本发明在制备测试样品过程中使用无水亚硫酸钠来消除检测过程中白油氧化所造成的测量误差，检测结果更准确可靠。本方法主要适用于湿丸表面油污量的测定，滴丸表面白油检出限为0.05mg/g~0.4mg/g。

附图说明

图1为本发明实施例提供的标准白油样品的标准曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种烟用滴丸表面油污量的检测方法，包括以下步骤：

（1）制备测试样品：将待测滴丸用正己烷和无水亚硫酸钠萃取，得到含油污的混合溶液；

（2）确定最佳紫外吸收波长：将白油用正己烷配制成质量分数为1%的溶液，以分析纯的正己烷为空白，在紫外-可见分光光度计uv-755b上进行波长扫描，扫描波长范围为190~400nm，扫描速度中等，取样间隔0.2nm，狭缝宽度1.0nm，石英比色皿厚度为1cm，扫描3次后分析紫外光谱的吸收峰，确定最佳吸收波长为277.10nm；

（3）绘制标准曲线：用正己烷配制系列不同浓度的标准白油样品，按照浓度由低到高的顺序，在紫外-可见分光光度计上在所述最佳紫外吸收波长处依次测定各个样品的吸光度值，以吸光度值和白油含量作线性回归，得到标准曲线；

具体地，称取5g白油加入到50ml容量瓶中，用正己烷定容到指定刻度，配制成100mg/ml白油标准溶液。分别精密量取0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.0ml、4.0ml的白油标准溶液用正己烷定定容到50ml容量瓶中，得到浓度分别为1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、6mg/ml和8mg/ml的白油溶液。按照浓度由低到高的顺序，依次测定五个样品的吸光度值，以吸光度值(y)为横坐标、白油含量(x，mg／m1)为纵坐标作线性回归，得到标准曲线方程为y=0.095x+0.029(r2=0.999)，标准曲线如图1所示。

（4）检测油污含量：在最佳紫外吸收波长277.10nm处，将正己烷作为参比液放入石英比色皿中，调零；另外取1ml混合溶液加入石英皿中开始读数并记录吸光度值，样品测量3次取平均值，利用标准曲线计算出待测滴丸的表面油污量。

优选地，步骤（1）制备测试样品按以下过程进行：取待测滴丸80~100g放入烧杯中，加入95%热乙醇300ml浸泡10~15min脱去表面白油，采用筛网过滤沥干，称取10~50g含白油的乙醇溶液置于分液漏斗中，加入25ml的正己烷和5~10g的无水亚硫酸钠，剧烈震荡混合1~3min后静置至溶液透明，分液后再加入25ml正己烷萃取2~3次，得到含有油污的混合溶液。白油在95%热乙醇中溶解性很好，利用热乙醇对滴丸表面的白油进行洗脱得到含白油的乙醇溶液；在之后的操作过程中，随着温度下降，白油在乙醇中的溶解度逐渐下降，并配合正己烷的萃取作用，得到含白油的正己烷的混合溶液，作为待测样品。

本实施例一种烟用滴丸表面油污量的检测方法对白油检出限为0.05mg/g~0.4mg/g。

本发明采用紫外-可见分光光度法建立了烟用滴丸表面油污量的检测方法，操作简单，可以快速、准确地测定滴丸表面白油含量；且本发明在制备测试样品过程中使用无水亚硫酸钠来消除检测过程中白油氧化所造成的测量误差，检测结果更准确可靠。

下面结合具体实施例做进一步说明。

实施例1

本发明实施例1提供一种烟用滴丸表面油污量的检测方法，包括以下步骤：

（1）制备测试样品：随机从滴丸生产线上取100g待测滴丸放入烧杯中，加入95%热乙醇300ml浸泡15min脱去白油，采用筛网过滤沥干，称取30g含白油的乙醇溶液置于分液漏斗中，加入25ml的正己烷和8g的无水亚硫酸钠，剧烈震荡混合3min后静置至溶液透明，分液后再加入25ml正己烷萃取3次，得到含有油污的混合溶液，用正己烷定容至50ml。

（2）测试样品吸光度检测：将紫外-分光光度计开机预热、设置检测波长为277.10nm，将正己烷作为参比液放入石英比色皿中，调零。另外取1ml步骤（1）制备的混合溶液加入石英皿中开始读数并记录吸光度值，样品测量3次的平均吸光度值为0.374。

（3）计算测试样品白油含量：将样品吸光度值0.374代入标准曲线方程y=0.095x+0.029中计算样品的白油含量为：c=（0.374-0.029）/0.095=3.63（mg/ml），故每克滴丸的白油浓度为：c=3.63/30=0.121（mg/ml）。

实施例2

本发明实施例2提供一种烟用滴丸表面油污量的检测方法，包括以下步骤：

（1）制备测试样品：随机从滴丸生产线上取80g待测滴丸放入烧杯中，加入95%热乙醇300ml浸泡10min脱去白油，采用筛网过滤沥干，称取20g含白油的乙醇溶液置于分液漏斗中，加入25ml的正己烷和5g的无水亚硫酸钠，剧烈震荡混合2min后静置至溶液透明，分液后再加入25ml正己烷萃取3次，得到含有油污的混合溶液，用正己烷定容至50ml。

（2）测试样品吸光度检测：将紫外-分光光度计开机预热、设置检测波长为277.10nm，将正己烷作为参比液放入石英比色皿中，调零。另外取1ml步骤（1）制备的混合溶液加入石英皿中开始读数并记录吸光度值，样品测量3次的平均吸光度值为0.265。

（3）计算测试样品白油含量：将样品吸光度值0.374代入标准曲线方程y=0.095x+0.029中计算样品的白油含量为：c=（0.265-0.029）/0.095=2.48（mg/ml），故每克滴丸的白油浓度为：c=2.48/20=0.124（mg/ml）。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。