一种测试方法及装置与流程

本发明涉及测试领域，特别涉及一种测试方法及装置。

背景技术：

目前，有对薄膜的形貌进行测试的需求，这是因为薄膜可能出现表面组分不均匀或空位缺陷等情况，例如薄膜在沉积过程中由于生长不均匀导致表面组分渐变或空位缺陷，或者薄膜在放置过程中与氧气或水分发生反应导致表面组分不均匀等，因此需要通过对薄膜的组分非均匀性(grading)进行测试，从而表征薄膜表面的材料组分的不均匀情况。

然而，目前还没有能够实现薄膜表面的组分非均匀性的测量，也不能对薄膜表面的组分非均匀性与其电学性能的因果关系进行分析。如何进行薄膜表面的组分非均匀性的测量，是薄膜制备过程中重要的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测试方法及装置，能够测量得到膜层表面的组分非均匀性。

为实现上述目的，本发明有如下技术方案：

本申请实施例提供了一种测试方法，包括：

提供待测膜层；

利用x射线衍射xrd设备对所述待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度；

对所述x射线强度进行分析，得到所述待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度。

可选的，所述每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度通过等值线图表征。

可选的，所述对所述x射线强度进行分析，得到所述待测膜层的组分非均匀性信息，包括：

从所述等值线图中确定出组分非均匀信息提取区域，所述组分非均匀信息提取区域中至少包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰；

利用所述反射峰的峰值强度以及跨度信息确定所述待测膜层的组分非均匀信息。

可选的，所述对所述x射线强度进行分析，得到所述待测膜层的几何粗糙度，包括：

从所述等值线图中确定出表面粗糙度信息提取区域，所述表面粗糙度信息提取区域中包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰和/或永田翼峰；

利用所述反射峰的峰值强度和跨度信息，和/或，所述永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定所述待测膜层的几何粗糙度。

可选的，所述利用所述反射峰和/或永田翼峰的强度信息，和/或，所述反射峰和/或永田翼峰的跨度信息，确定所述待测膜层的几何粗糙度，包括：

利用所述反射峰的峰值强度和跨度信息，确定所述反射峰的半高宽信息，和/或，利用所述永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定所述永田翼等的半高宽信息；

利用所述反射峰的半高宽信息和/或所述永田翼等的半高宽信息，确定所述待测膜层的几何粗糙度。

可选的，所述反射峰的跨度信息为所述反射峰的曲率半径，所述永田翼峰的跨度信息为所述永田翼峰的曲率半径。

可选的，所述待测膜层的几何粗糙度基于以下公式确定：

其中，所述qz表示散射矢量，所述r(qz)为反射系数，所述rf(qz)表示相对反射系数，所述σn表示几何粗糙度，所述r0表示初始反射系数。

本申请实施例还提供了一种测试装置，包括：

控制器、数据处理装置和x射线衍射xrd设备；

所述控制器用于提供待测膜层，利用所述x射线衍射xrd设备对所述待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度；

所述数据处理装置，用于对所述x射线强度进行分析，得到所述待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度。

可选的，所述每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度通过等值线图表征。

可选的，所述数据处理装置具体用于：

从所述等值线图中确定出组分非均匀信息提取区域，所述组分非均匀信息提取区域中至少包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰；

利用所述反射峰的峰值强度以及跨度信息确定所述待测膜层的组分非均匀信息。

可选的，所述数据处理装置具体用于：

从所述等值线图中确定出表面粗糙度信息提取区域，所述表面粗糙度信息提取区域中包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰和/或永田翼峰；

利用所述反射峰的峰值强度和跨度信息，和/或，所述永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定所述待测膜层的几何粗糙度。

可选的，所述待测膜层的几何粗糙度基于以下公式确定：

其中，所述qz表示散射矢量，所述r(qz)为反射系数，所述rf(qz)表示相对反射系数，所述σn表示几何粗糙度，所述r0表示初始反射系数。

本发明实施例提供了一种测试方法及装置，提供待测膜层后，可以利用x射线衍射设备对待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度，由于x射线强度覆盖了多个入射角度以及多个检测角度，较为全面，而不同组分和几何粗糙度对x射线强度的影响不同，因此对这些x射线强度进行分析，可以得到待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度，便于后续对待测膜层的研究。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本申请实施例提供的一种xrd设备的示意图；

图2为本申请实施例提供的一种x射线强度示意图；

图3为本申请实施例提供了一种测试方法的流程图；

图4为本申请实施例提供的一种x射线强度示意图；

图5为本申请实施例提供的一种测试装置的结构框图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其它不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

目前，有对薄膜的形貌进行测试的需求，这是因为薄膜可能出现表面组分不均匀或空位缺点等情况，例如薄膜在沉积过程中由于生长不均匀导致表面组分渐变或空位缺陷，或者薄膜在放置过程中与氧气或水分发生反应导致表面组分不均匀，因此需要通过对薄膜的组分非均匀性进行测试，从而表征薄膜表面的材料组分的不均匀情况。

然而，目前用于表面测试的afm只能测量薄膜材料表面的几何粗糙度(roughness)，而不能测量材料表面的材料组分的不均匀情况。而普通的xrr技术可以利用xrd设备产生一定入射角度的x射线，x射线在薄膜中发生折射和反射，以及反射线之间的互相干涉，从而体现薄膜的状态。参考图1所示，为本申请实施例提供的一种xrd设备，一定入射角度的x射线在薄膜中发生折射和反射以及干涉，最终形成出射的x射线，出射的x射线可以被接收，进而体现薄膜的表面状态。

x射线的接收角度可以是多个，这是因为在相同入射角度下，由于薄膜对x射线的散射和衍射改变了x射线的方向，导致在多个方向上均存在x射线，因此可以从不同的接收角度接收到不同方向的x射线，接收到的x射线可以具有不同的强度。参考图2所示，为本申请实施例提供的一种x射线强度的示意图，其中横坐标为2theta(2θ)，表示信号的接收角度，具体为x射线的入射方向与接收信号的方向的夹角，单位为degree(deg，符号为°)，纵坐标为x射线的强度(intensity)，单位为任意单位(arbitraryunit，au)，用于体现各个角度x射线的相对强度。

由于x射线的方向受到了薄膜的影响从而发生方向上的改变，则x射线的方向可以在一定程度上体现薄膜的状态，也就是说，接收到的多个方向上的x射线的强度可以体现薄膜的几何粗糙度和组分非均匀性，但是仅根据得到的x射线的强度不能将二者有效分开，因此依然不能实现薄膜的非均匀性的测试，也无法得到薄膜表面的组分非均匀性与其电学性能的因果关系。

如何进行薄膜表面的组分非均匀性的测量，是薄膜制备过程及研究过程中重要的问题。

基于以上技术问题，本申请实施例提供了一种测试方法及装置，提供待测膜层后，可以利用x射线衍射设备对待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度，由于x射线强度覆盖了多个入射角度以及多个检测角度，较为全面，而不同组分和几何粗糙度对x射线强度的影响不同，因此对这些x射线强度进行分析，可以得到待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度，便于后续对待测膜层的研究。

为了更好地理解本申请的技术方案和技术效果，以下将结合附图对具体的实施例进行详细的描述。

参考图3所示，为本申请实施例提供了一种测试方法的流程图，该方法可以包括以下步骤：

s101，提供待测膜层。

待测膜层可以是形成于基片上的待监测膜层，待测膜层的表面在微观上具有一定的几何粗糙度，体现为凹凸不平的几何结构，同时待测膜层的表面成分可能不均匀，体现为待测膜层表面不同位置具有不同的折射率，具体的，待测膜层的表面可能在形成过程中生长不均匀导致产生了组分渐变或存在空位缺陷，或者待测膜层可以还同时存在放置过程中被氧化而导致的表面组分不均匀。

本申请实施例中，通过对待测膜层进行检测，可以得到待测膜层的表面状态，包括待测膜层表面的几何粗糙度，以及待测膜层表面的成分均匀性。

s102，利用xrd设备对待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度。

在对待测膜层的表面进行测试时，可以利用xrd设备对待测膜层的表面进行多个入射角度的扫描，在每个入射角度下可以有多个检测角度，对于一个入射角度对应的一个检测角度下可以接收到一个信号，该信号具有x射线强度(intensity)，不同检测角度可以具有不同的x射线强度。

具体的，xrd设备可以包括x射线发生装置和x射线检测装置，x射线发生装置可以以一定的入射角度向待测膜层的表面发射x射线，当然，x射线发生装置可以调整入射角度，以使x射线以不同的入射角度向待测膜层的表面发射x射线；x射线检测装置朝向待测膜层，x射线检测装置的位置决定x射线检测装置能够接收的x射线的方向，调整x射线检测装置的位置，使x射线检测装置可以有不同的检测角度，从而可以在不同的方向上接收相应的x射线。具体实施时，可以对x射线检测装置和x射线检测装置同时进行角度调整，对待测膜层进行循环测试(loopscan)，以得到各个入射角度以及各个检测角度的x射线的强度。

具体的，每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度，可以通过等值线图表征，参考图4所示，为本申请实施例提供的一种x射线强度示意图，其中横坐标为检测角度2theta，单位为deg，纵坐标为入射角度omega，单位为deg，不同颜色之间的分界线为x射线强度的对数(logintensity)的等值线，相同颜色的区域具有大致相同的x射线强度。

参考图1所示，在x射线检测装置前，可以设置狭缝，用于阻挡其他角度的x射线进入x射线检测装置，不同的狭缝宽度可以阻挡不同量的x射线，狭缝的宽度可以根据经验值确定，也可以根据历史数据得到。当然，本申请实施例中也可以在一个检测角度下，收集多个不同的狭缝宽度对应的x射线强度数据。同理，x射线发生装置前也可以设置狭缝，用于控制x射线的入射角度，狭缝越小，入射角度越少。

实际操作中，x射线在入射到待测膜层表面后，会在待测膜层的上表面发生反射以及散射，以及入射到待测膜层后发生折射以及散射，然后在待测膜层下表面发生反射以及散射，因此，x射线检测装置检测到的x射线可以是反射信号，也可以是散射信号，还可以是不同信号之间的干涉之后的信号。由于待测膜层的表面的几何粗糙度会影响x射线的反射和散射，待测膜层的表面成分也会影响x射线的折射和散射，因此待测膜层的几何粗糙度和成分分布会影响x射线检测装置检测到的x射线的强度，这样，利用x射线检测装置检测到的x射线的强度可以分析得到待测膜层的几何粗糙度和/或成分分布信息。

s103，对得到的x射线强度进行分析，得到待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度。

在对待测膜层进行检测得到多个入射角度和检测角度的x射线强度后，可以对得到的x射线强度进行分析，从而得到待测膜层的组分非均匀信息，在x射线强度利用等值线图表征时，组分非均匀信息可以通过x射线强度中的预设角度范围内的反射峰的峰值强度以及跨度信息来计算得到，反射峰的跨度信息可以通过反射峰的曲率半径来表征，具体的可以包括反射峰各个位置的曲率半径以及反射峰附近的其他区域的曲率半径。

通常来说，检测角度可以在0～3°的范围内，入射角度可以在0～1.5°的范围内，而预设角度范围可以为检测角度在1～3°的范围，以及入射角度在0.5～1.5°的范围内。

作为一种示例，预设角度范围可以为检测角度在1～3°的范围，以及入射角度在0.5～1.5°的范围内，参考图4所示，为本申请实施例提供的一种等值线图的示意图。更优选的，预设角度范围可以为入射角度的二倍和检测角度的和大于4.2°的范围内，即图4中左上角的点与右下角的点的连线(黑色线条)的右侧区域中的子区域，子区域可以为线条区域所在的区域，也可以为具有一定面积的平面所在的区域，例如可以为平行于左上角的点与右下角的点的连线(黑色线条)的线条所在的区域。

为了便于进行数据处理，还可以在等值线图中确定出组分非均匀信息提取区域，在组分非均匀信息提取区域中至少包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰，这样可以利用组分非均匀信息提取区域中的反射峰的峰值强度以及跨度信息确定待测膜层的组分非均匀信息，例如待测膜层的氧化信息或渐变信息。

本申请实施例中，还可以通过对得到的x射线强度进行分析，得到待测膜层的几何粗糙度，在x射线强度利用等值线图表征时，几何粗糙度可以通过x射线强度中在预设角度范围内的反射峰的峰值强度和跨度信息，和/或，永田翼(yonedawing)峰的峰值强度和跨度信息计算得到，其中，反射峰的跨度信息可以通过反射峰的曲率半径来表征，具体的可以包括反射峰各个位置的曲率半径以及反射峰附近的其他区域的曲率半径，永田翼峰的跨度信息可以通过永田翼峰的曲率半径来表征，具体的可以包括永田翼峰各个位置的曲率半径以及永田翼峰附近的其他区域的曲率半径。

通常来说，检测角度可以在0～3°的范围内，入射角度可以在0～1.5°的范围内，而预设角度范围可以为检测角度在1～3°的范围，以及入射角度在0.5～1.5°的范围内。

作为一种示例，预设角度范围可以为检测角度在1～3°的范围，以及入射角度在0.5～1.5°的范围内，参考图4所示，为本申请实施例提供的一种等值线图的示意图。更优选的，预设角度范围可以为入射角度的二倍和检测角度的和大于4.2°的范围内，即图4中左上角的点与右下角的点的连线的右侧区域中的子区域，子区域可以为线条区域所在的区域，也可以为具有一定面积的平面所在的区域，例如可以为平行于左上角的点与右下角的点的连线的线条所在的区域。

具体的，可以利用所述反射峰的峰值强度和跨度信息，确定反射峰的半高宽信息，和/或，利用永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定永田翼峰的半高宽信息，利用反射峰的半高宽信息和/或永田翼峰的半高宽信息，确定待测膜层的几何粗糙度。其中，半高宽是统计峰值和跨度的统计量，指的是强度为峰值的一半的两个点的距离，同等强度下，半高宽越小，表示几何粗糙度越小。

为了便于进行数据处理，还可以在等值线图中确定出表面粗糙度提取区域，在表面粗糙度提取区域中可以包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰和/或永田翼峰，这样可以利用表面粗糙度提取区域中的反射峰的峰值强度和跨度信息，和/或，永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定待测膜层的几何粗糙度信息。

具体的，可以根据反射系数公式计算得到待测膜层的几何粗糙度信息，反射系数公式可以参考如下公式(1)：

其中，qz表示散射矢量，所述r(qz)为反射系数，所述rf(qz)表示相对反射系数，σ表示初始粗糙度。

然而，计算得到的初始粗糙度可能同时体现几何粗糙度信息以及表面成分的折射率信息，因此，为了进一步提高几何粗糙度信息的准确性，反射系数公式还可以参考如下公式(2)：

其中，r0表示初始反射系数，σn表示几何粗糙度，这里的几何粗糙度仅体现待测膜层的几何粗糙度进行，而不包括表面成分的折射率影响，是较为准确的几何粗糙度。

本发明实施例提供了一种测试方法，提供待测膜层后，可以利用x射线衍射设备对待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度，由于x射线强度覆盖了多个入射角度以及多个检测角度，较为全面，而不同组分和几何粗糙度对x射线强度的影响不同，因此对这些x射线强度进行分析，可以得到待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度，便于后续对待测膜层的研究。

基于以上实施例提供的测试方法，本申请实施例还提供了一种测试装置，参考图5所示，为本申请实施例提供的一种测试装置的结构框图，包括：

控制器、xrd设备和数据处理装置；

其中，所述控制器用于提供待测膜层，利用所述x射线衍射xrd设备对所述待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度；

所述数据处理装置，用于对所述x射线强度进行分析，得到所述待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度。

可选的，所述每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度通过等值线图表征。

可选的，所述数据处理装置具体用于：

从所述等值线图中确定出组分非均匀信息提取区域，所述组分非均匀信息提取区域中至少包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰；

利用所述反射峰的峰值强度以及跨度信息确定所述待测膜层的组分非均匀信息。

可选的，所述数据处理装置具体用于：

从所述等值线图中确定出表面粗糙度信息提取区域，所述表面粗糙度信息提取区域中包括x射线强度中的在预设角度范围内的反射峰和/或永田翼峰；

利用所述反射峰的峰值强度和跨度信息，和/或，所述永田翼峰的峰值强度和跨度信息，确定所述待测膜层的几何粗糙度。

可选的，所述待测膜层的几何粗糙度基于以下公式确定：

其中，所述qz表示散射矢量，所述r(qz)为反射系数，所述rf(qz)表示相对反射系数，所述σn表示几何粗糙度，所述r0表示初始反射系数。

本发明实施例提供了一种测试装置，提供待测膜层后，可以利用x射线衍射设备对待测膜层的表面进行多个入射角度扫描，得到每个入射角度对应的多个检测角度下的x射线强度，由于x射线强度覆盖了多个入射角度以及多个检测角度，较为全面，而不同组分和几何粗糙度对x射线强度的影响不同，因此对这些x射线强度进行分析，可以得到待测膜层的组分非均匀信息和/或几何粗糙度，便于后续对待测膜层的研究。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处。例如装置实施例可以参考前述方法实施例的说明。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何的简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。