一种破碎工具表面金属杂质的测定方法与流程

本发明属于多晶硅制造技术领域，特别是涉及一种破碎工具表面金属杂质的测定方法。

背景技术：

目前，在多晶硅的制造过程中，会用到多种破碎工具，例如：破碎手套、破碎锤、聚氨酯板、覆盖薄膜和包装内膜袋等等。其中，表面金属杂质的引入是行业内竞争的非常关键的因素，因为控制不了多晶硅的二次污染，企业产品的质量就得不到保障，产品就会被迅速淘汰，所以保证表面金属杂质含量检测数据的准确性就成为保证产品质量的关键。

现有的检测技术是先用无尘擦拭布对破碎工具表面进行擦拭，将破碎工具中的金属杂质擦到无尘擦拭布上，再检测该无尘擦拭布中的金属杂质，在该方法中，无尘擦拭布作为一种中间介质，对其要求比较高，因为每块无尘擦拭布的空白金属杂质均不相同，因此在数据对比时，可参考性并不强，出具的数据参考价值并不大，也就是说，这种方法并不是很好。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种破碎工具表面金属杂质的测定方法，无需利用到中间介质，检测数据更准确，更具代表性，从破碎环节降低杂质的引入，提高最终产品的质量。

本发明提供的一种破碎工具表面金属杂质的测定方法包括：

从破碎工具上取下预设面积的测试样品；

将所述测试样品放入容器内并倒入具有预设浓度的硝酸，浸泡预设时间；

利用电感耦合等离子体质谱仪测定所述测试样品中的待测金属杂质的cps强度，依据所述cps强度与金属杂质浓度的关系得到所述待测金属杂质的浓度；

利用所述待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、所述测试样品的质量、硝酸的体积以及所述预设面积计算得到所述待测金属杂质的含量。

优选的，在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法中，所述从破碎工具上取下预设面积的测试样品包括：

利用陶瓷剪刀从所述破碎工具上裁剪下预设面积的测试样品。

优选的，在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法中，所述将所述测试样品放入容器内为：

将所述测试样品放入fep烧杯内。

优选的，在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法中，所述预设浓度为10％至15％。

优选的，在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法中，所述预设时间为2小时至3小时。

优选的，在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法中，所述利用所述待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、所述测试样品的质量、硝酸的体积以及所述预设面积计算得到所述待测金属杂质的含量为：

利用如下公式

计算所述待测金属杂质的含量，其中，wx为所述待测金属杂质的含量，cx为所述待测金属杂质的浓度，c0为所述空白硝酸中金属杂质浓度，s为所述预设面积，m为所述测试样品的质量，v为硝酸的体积。

通过上述描述可知，本发明提供的上述破碎工具表面金属杂质的测定方法，由于先从破碎工具上取下预设面积的测试样品，然后将所述测试样品放入容器内并倒入具有预设浓度的硝酸，浸泡预设时间，再利用电感耦合等离子体质谱仪测定所述测试样品中的待测金属杂质的cps强度，依据所述cps强度与金属杂质浓度的关系得到所述待测金属杂质的浓度，最后利用所述待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、所述测试样品的质量、硝酸的体积以及所述预设面积计算得到所述待测金属杂质的含量，可见这种方法是直接将测试样品放入酸中测试，而不是像现有技术那样利用中间介质擦取破碎工具上的金属杂质再将中间介质拿去测试，因此本申请提供的方法检测数据更准确，更具代表性，从破碎环节降低杂质的引入，提高最终产品的质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本申请提供的一种破碎工具表面金属杂质的测定方法的示意图。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种破碎工具表面金属杂质的测定方法，无需利用到中间介质，检测数据更准确，更具代表性，从破碎环节降低杂质的引入，提高最终产品的质量。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本申请提供的一种破碎工具表面金属杂质的测定方法的实施例如图1所示，图1为本申请提供的一种破碎工具表面金属杂质的测定方法的示意图，该方法包括如下步骤：

s1：从破碎工具上取下预设面积的测试样品；

需要说明的是，破碎工具有许多种，也就是说破碎过程中会用到多种工具，都可以用本方法来测定表面金属杂质，包括但不限于破碎手套、破碎锤、聚氨酯板、覆盖薄膜和包装内膜袋等等，而该预设面积的选取也可以根据实际需求来定，此处并不限制，取下测试样品的方式可以是用剪刀剪下来，也可以撕下来，此处也不限制。

s2：将测试样品放入容器内并倒入具有预设浓度的硝酸，浸泡预设时间；

需要说明的是，需要将硝酸浸没这种测试样品，保证这种测试样品的表面都能够与硝酸产生反应，这样才能够保证测试结果的准确性。

s3：利用电感耦合等离子体质谱仪测定测试样品中的待测金属杂质的cps强度，依据cps强度与金属杂质浓度的关系得到待测金属杂质的浓度；

需要说明的是，该电感耦合等离子体质谱仪能够根据离子质荷比来区分不同离子，从而能够测定出不同的待测金属杂质的浓度。

s4：利用待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、测试样品的质量、硝酸的体积以及预设面积计算得到待测金属杂质的含量。

也就是说，得到的待测金属杂质的含量是单位面积中的金属杂质浓度，这样才能够保证有可比性，便于对不同的破碎工具的金属杂质浓度进行准确对比。

通过上述检测数据，可对比各厂家的破碎工具的金属杂质含量，从而可以选择金属杂质更少的破碎工具，也可以通过检测破碎前后的破碎工具上的金属杂质，来判断破碎过程中单体金属元素的引入，帮助技术人员找到引入源，从而制定措施，降低表金属，提升最终产品的质量。

通过上述描述可知，本申请提供的上述破碎工具表面金属杂质的测定方法的实施例中，由于先从破碎工具上取下预设面积的测试样品，然后将测试样品放入容器内并倒入具有预设浓度的硝酸，浸泡预设时间，再利用电感耦合等离子体质谱仪测定测试样品中的待测金属杂质的cps强度，依据cps强度与金属杂质浓度的关系得到待测金属杂质的浓度，最后利用待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、测试样品的质量、硝酸的体积以及预设面积计算得到待测金属杂质的含量，可见这种方法是直接将测试样品放入酸中测试，而不是像现有技术那样利用中间介质擦取破碎工具上的金属杂质再将中间介质拿去测试，因此本申请提供的方法检测数据更准确，更具代表性，从破碎环节降低杂质的引入，提高最终产品的质量。

在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法的一个具体实施例中，从破碎工具上取下预设面积的测试样品包括：

利用陶瓷剪刀从破碎工具上裁剪下预设面积的测试样品，这种陶瓷剪刀上没有金属杂质，因此不会引入金属杂质，这样能够有效排除其他影响测定的不利因素，当然这种陶瓷剪刀只是一个实施例，实际上还可以采用其他类似材质的剪刀，此处并不限制。

在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法的另一个具体实施例中，将测试样品放入容器内为：

将测试样品放入fep烧杯内，fep的全称为聚全氟乙丙烯，几乎可耐受所有的化学溶剂，耐高温，可存放强酸强碱，而且这是一种有机物的烧杯，不会引入金属杂质，从而进一步保证测定结果的准确性。

在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法的又一个具体实施例中，预设浓度为10％至15％，这样能够保证将金属杂质都溶解到酸中，而且溶解效率高，提高测定效率，当然还可以根据实际需要选用其他浓度，此处并不限制。

进一步的，上述预设时间可选择为2小时至3小时，也就是说，利用硝酸对金属杂质浸泡2小时至3小时，这种时间范围能够保证将金属杂质都溶解掉，而且不会浪费时间，当然还可以根据实际需要选用其他时间，此处并不限制。

在上述破碎工具表面金属杂质的测定方法的一个优选实施例中，利用待测金属杂质的浓度和空白硝酸中金属杂质浓度、测试样品的质量、硝酸的体积以及预设面积计算得到待测金属杂质的含量可以具体为：

利用如下公式

计算待测金属杂质的含量，其中，wx为待测金属杂质的含量，cx为待测金属杂质的浓度，c0为空白硝酸中金属杂质浓度，s为预设面积，m为测试样品的质量，v为硝酸的体积。

综上所述，上述实施例通过利用硝酸溶液浸泡破碎工具，将金属杂质浸泡出来融入到硝酸中，用icp-ms仪器检测硝酸中的金属杂质，来确定该破碎手套中的金属杂质，通过检测数据，可对比各厂家破碎工具的金属杂质含量，选择更优秀的破碎手套；也可通过检测破碎前后的破碎工具内的金属杂质，判断破碎过程中单体金属元素的引入，帮助我们找到引入源，从而制定措施，降低表金属，提升产品质量。

下面以一个具体的例子对上述实施例进行说明：

选取试剂如下：

1、实验用水应符合gb/t11446.1中规定ew-ⅰ水的要求。

2、硝酸，ρ＝1.38g/cm3，各待测元素杂质含量均低于1μg/l。

硝酸溶液，5+95(v/v)。

3、单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准样品，其质量浓度均为1000μg/ml。

4、标准溶液ⅰ：将各元素标准溶液稀释至1μg/ml，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。

5、标准溶液ⅱ：将标准溶液ⅰ分别稀释至5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml等系列标准溶液，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。

选取的仪器与设备如下：

1、电感耦合等离子体原子发射质谱仪，使用功率750w～1350w分析。

2、天平：精度0.1mg。

3、pfa样品瓶：100ml。

4、pfa容量瓶：100ml。

5、聚四氟乙烯镊子。

6、超声机：温度：25℃，功率：100％。

分析步骤如下：

1、试料

用洁净的聚四氟乙烯镊子从整包样品中任取中间一片样品，称重，精确至0.001g。

2、测定次数

独立地进行两次测定，取其算术平均值。

3、空白试验

随同试料做空白试验。

4、试液的制备

将试料放入100mlpfa样品瓶中，加硝酸溶液100ml，在温度为25℃，功率为100％超声30min，用聚四氟乙烯镊子搅拌均匀，待测。

5、校准曲线的绘制

在一系列100mlpfa容量瓶中加入适量标准溶液ⅰ和标准溶液ⅱ，其介质和酸度与试样溶液一致，以硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，至少取6个点。

将标准系列溶液分别在电感耦合等离子体原子发射质谱仪上进行分析，以标准系列校准溶液中各元素发射强度为纵坐标，以标准系列校准溶液中各元素的浓度为横坐标做校准曲线。

6、样品测定

将试液引入电感耦合等离子体原子发射质谱仪，在推荐的分析波长下，测量试液中各待测元素的光谱强度，依据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度，包括钠、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌等金属元素都可以检测出来。

结果计算如下：

杂质元素的含量以其质量浓度wx计，按如下公式计算：

式中：

wx——待测元素的质量浓度；

cx——样品溶液中待测元素的浓度；

c0——空白溶液中待测元素的浓度；

v——样品溶液的体积；

m——试料的质量；

s——样品面积。

根据gb/t8170进行数值修约，计算结果保留小数点后两位。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。