一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法与流程

本发明涉及一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，是以碳纤维微电极为工作电极，ag/agcl为参比电极，pt为对电极的微型复合三电极，使用电化学方法对多巴胺进行检测，属于电化学传感器领域。

背景技术：

多巴胺(da)作为哺乳动物中一种重要的神经递质，其在神经系统、心血管系统和免疫系统中有着重要的作用，人类大脑中多巴胺浓度的异常会引起一些非常严重的疾病,如精神分裂症、帕金森综合症等，因此多巴胺含量的检测对人类的健康以及疾病的诊断、治疗有着重要意义。

目前检测多巴胺的方法较多,主要有气相色谱法、荧光法、液相色谱法以及毛细管电泳法等。虽然这些方法具有检测限低等优点，但普遍存在仪器价格昂贵、运行费用昂贵、不易携带以及不能实行在线检测等缺点，使它们在实际应用中收到限制。相比较而言，电化学方法因仪器设备简单、检测速度快、价格廉价、易于携带以及可进行实行在线监测等优点，受到越来越多的关注。

目前许多检测多巴胺的电化学传感器大多在体外进行，且多用玻碳电极等尺寸较大电极，所需多巴胺样品体积大。因此，在检测如动物脑内多巴胺水平时，由于活体脑容量较小，所采集的样品体积小，通常至微升级别，尺寸大的电极便无法适用了。碳纤维微电极属于超微电极的，一般一维尺寸为微米级别，尺寸效应使其具有高传质速率、小时间常数、低ir降、高信噪比等优点。微米尺寸使得碳纤维电极可以适用于检测微体积多巴胺，例如低至微升级，且高传质效率提高了电极电测灵敏度与检测效率，更低的检测限使其可适用于检测低浓度多巴胺。

技术实现要素：

本发明针对上述现在技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于一种用于检测微体积多巴胺浓度微型电化学传感器的制备方法，该方法制备过程简单，制备得到的电化学传感器体积小，灵敏度高。

本发明采取的技术方案为：

微型电化学传感器的制作过程：

(1)将一束碳纤维浸于丙酮中超声30min表面去胶，用酒精和蒸馏水清洗，烘干箱干燥后取其中一根碳纤维作为基底，备用；

(2)在碳纤维基底表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜:首先，将蓝色氧化态聚苯胺与二甲基乙酰胺(dmac)混合超声均匀，然后，使用微操仪将碳纤维基底浸入混合溶液，最后取出在空气中干燥15min，重复三次，备用；

(3)将(2)中得到的修饰碳纤维经等离子体处理后利用磁控溅射在表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射ag层，具体为在磁控溅射仪中用高纯ag靶材，为使溅射出的ag粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

(4)将(3)中得到的修饰碳纤维做为阳极，铂片做为阴极，以3.90μa的恒电流在0.1mol/lhcl中电镀120s，得到ag/agcl层，用蒸馏水洗净后在空气中干燥，备用；

(5)重复(2)中的方法在ag/agc层上涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，备用；

(6)将(5)中得到的修饰碳纤维经等离子体处理后利用磁控溅射在表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射pt层：磁控溅射仪中用高纯pt靶材，为使溅射出的pt粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

(7)首先，用导电银胶将(6)中得到的修饰碳纤维的底端与铜丝相连，置于空气中干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；其次，利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；最后，使用微操仪将毛细玻璃管铜丝端朝下悬挂，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管均匀包裹碳纤维顶端，然后使用磨针仪将包裹在碳纤维顶端的pt层、氧化态聚苯胺薄膜以及ag/agcl层去除，使碳纤维裸露，最终得到微型电化学传感器。微型电化学传感器的构成为：碳纤维微电极为工作电极、ag/agcl为参比电极、pt为对电极的微型复合三电极体系。

作为优选，步骤(2)所用的碳纤维基底直径为7μm。

作为优选，微型电化学传感器的直径为30μm。

本发明具有的有益效果如下：

1.所制备的微型电化学传感器制作简单方便，成本低，体积小，灵敏度高；

2.所制备的微型电化学传感器适用于检测微体积多巴胺浓度；

附图说明

图1为检测多巴胺的微型电化学传感器的结构图。

具体实施方式

下面结合具体实例和附图说明作进一步对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，检测多巴胺的微型电化学传感器，其结构包括1导电铜线，2毛细玻璃管，3碳纤维底端，4碳纤维顶端，4的横截面放大图包含：5pt层，6氧化态聚苯胺薄膜层，7ag/agcl层，8氧化态聚苯胺薄膜层，9碳纤维。可侵入式检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法如下：

(1)将一束碳纤维浸于丙酮中超声30min表面去胶，用酒精和蒸馏水清洗，烘干箱干燥后取其中一根碳纤维作为基底，备用；

(2)在碳纤维基底表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜:首先，将蓝色氧化态聚苯胺与二甲基乙酰胺(dmac)混合超声均匀，然后，使用微操仪将碳纤维部分竖直(只露出顶端)浸入混合溶液，最后取出在空气中干燥15min，重复三次，备用；

(3)利用磁控溅射将(2)中得到的修饰碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射ag层：在磁控溅射仪中用高纯ag靶材，为使溅射出的ag粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

(4)将(3)中得到的修饰碳纤维做为阳极，铂片做为阴极，以3.90μa的恒电流在0.1mol/lhcl中电镀120s，得到ag/agcl层，用蒸馏水洗净后在空气中干燥，备用；

(5)重复(2)中的方法在ag/agc层上涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，备用；

(6)利用磁控溅射将(5)中得到的修饰碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射pt层：磁控溅射仪中用高纯pt靶材，为使溅射出的pt粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

(7)首先，用导电银胶将(6)中得到的修饰3碳纤维的底端与铜丝相连，置于空气中干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；其次，利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；最后，使用微操仪将毛细玻璃管倒挂，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管均匀包裹4碳纤维顶端，然后使用磨针仪将包裹在碳纤维顶端的pt层、氧化态聚苯胺层以及ag/agcl层磨平，使碳纤维裸露，最终得到微型电化学传感器。

综上，本发明制备的可侵入式检测多巴胺的微型电化学传感器，制作简单、成本低，灵敏度高，在检测微体积多巴胺样品时极为便捷。