分离纯化装置的制作方法

本发明涉及液体分析装置，具体涉及一种分离纯化装置。

背景技术：

在核工业领域，乏燃料后处理过程中的工作人员长期处于放射性核素的辐射环境中，放射性核素产生的射线会对人体细胞产生损伤，可能会导致癌症发病率的上升。

因此，需要对乏燃料后处理过程中的工作人员体内的照射剂量进行估算。放射性核素会随人体的代谢从尿液中排出，现有的照射剂量估算的方法是采集工作人员的尿液，对尿液进行分析，对尿液进行分析一般可以分为四个步骤：1.样品前处理；2.化学分离和纯化；3.电沉积制源；4.测量。

化学分离与纯化的具体步骤参考中华人民共和国核工业部批准的《尿中钚的分析方法》，具体过程如下：样品溶液浓度为7.5mol/l20～30ml，以0.3～1ml/min的流速通过事先准备好的树脂柱，用10ml浓度为7.5mol/l的硝酸多次洗涤原烧杯，洗涤液以相同的流速通过树脂柱。依次用20ml浓度为8mol/l的盐酸-0.3mol/l的硝酸溶液，20ml浓度为7.5mol/l的硝酸溶液洗涤，再用2ml浓度为1mol/l的硝酸溶液降低酸度，流速与吸附流速相同。在不低于20℃的温度条件下，将12ml浓度为0.36mol/l盐酸0.01mol/l的氢氟酸溶液以0.2～0.5ml/min流速解析，收集解析液。

由于化学分离与纯化的具体步骤复杂，需要多次使用不同的溶液对树脂柱进行吸附、淋洗及洗脱实验，实验的精确性需要依赖操作人员操作的熟练度，工作条件易变化，实验效率低且耗费人工。

因此，现有技术中亟需一种实验精确度可靠性高、实验效率高且不耗费人工的分离纯化装置。

技术实现要素：

本发明的实施例的目的是提供一种分离纯化装置，所述分离纯化装置包括样品添加单元、萃取单元、试剂添加单元以及收集单元，所述样品添加单元用于存放样品液并执行所述样品液的添加；所述萃取单元设置在所述样品添加单元的沿所述样品液流动方向的下游，所述样品添加单元将样品液淋洗在所述萃取单元上；所述试剂添加单元用于向所述萃取单元中添加试剂；所述收集单元设置在所述萃取单元的沿所述样品液流动方向的下游。

根据本发明的实施例，所述样品添加单元包括用于储存所述样品液的多个样品添加部件以及与所述多个样品添加部件驱动地连接的样品驱动部件，所述样品驱动部件能够将所述样品添加部件内的所述样品液淋洗在所述萃取单元内。

根据本发明的实施例，所述萃取单元包括多根萃取柱，所述萃取柱的数量与所述样品添加部件的数量相同，所述多根萃取柱一一对应地设置在所述多个样品添加部件的沿所述样品液流动方向的下游。

根据本发明的实施例，所述萃取单元还包括多个淋洗漏斗，所述淋洗漏斗的数量与所述萃取柱的数量相同，所述多个淋洗漏斗一一对应地设置在所述多根萃取柱的邻近所述样品添加部件的端部。

根据本发明的实施例，所述试剂添加单元包括多个试剂添加组件以及固定部件，所述试剂添加组件的数量与所述萃取柱的数量相同，所述多个试剂添加组件一一对应地向所述萃取柱上淋洗试剂；所述固定部件固定所述试剂添加组件。

根据本发明的实施例，每个所述试剂添加组件均包括引流套管，所述引流套管内设置有多根出液管，所述多根出液管中流出的试剂互不相同。

根据本发明的实施例，所述多根引流套管穿设在所述固定部件内并从所述固定部件中穿出，所述出液管的出液口对准所述萃取单元。

根据本发明的实施例，所述试剂包括用于去除所述萃取单元上的杂质的除杂试剂以及用于洗脱所述萃取单元(2)上的目标元素的洗脱试剂。

根据本发明的实施例，所述收集单元包括用于收集淋洗所述萃取单元的所述样品液和所述除杂试剂的废液收集部件以及多个洗脱液收集部件，所述洗脱液收集部件的数量与所述萃取柱的数量相同，所述多个洗脱液收集部件用于一一对应地收集淋洗所述萃取单元的所述洗脱试剂。

根据本发明的实施例，所述废液收集部件包括设置在所述萃取单元的下方的废液收集槽以及与所述废液收集槽相连的废液收集罐，所述废液收集罐用于收集所述废液收集槽收集的液体。

根据本发明的实施例，所述收集单元还包括切换台，所述废液收集部件和所述多个洗脱液收集部件均设置在所述切换台上，所述切换台使所述废液收集部件和所述多个洗脱液收集部件分别切换至工作位置。

根据本发明的实施例，所述分离纯化装置还包括隔离箱，所述样品添加单元、所述萃取单元、所述试剂添加单元和所述收集单元均设置在所述隔离箱内。

根据本发明的实施例，所述分离纯化装置还包括plc系统，所述plc系统与所述样品添加单元、所述萃取单元、所述试剂添加单元和所述收集单元通信连接。

通过采用上述技术方案，本发明主要有如下技术效果：

1.分离纯化装置能够代替人工自动完成样品液的分离纯化步骤，减少了操作人员的工作量；

2.通过设置多个样品添加部件，分离纯化装置能够同时处理多组样品液，提高了分离纯化装置的工作效率；

3.通过设置淋洗漏斗，淋洗漏斗将样品液和/或试剂引流至萃取柱上，防止样品液和/或试剂未准确淋洗在萃取柱上，减少样品液和/或试剂的浪费；

4.通过在引流套管中设置多根出液管，避免不同的试剂之间发生交叉污染，提高了分离纯化装置的实验精度和准确性；

5.通过设置切换台切换废液收集槽与洗脱液收集部件，切换台切换废液收集槽与洗脱液收集不同的液体，避免洗脱液收集部件收集到样品液和/或除杂试剂，同时也防止洗脱液流入废液收集槽中，提高了分离纯化装置实验的可靠性；

6.通过设置plc系统，操作人员可精确控制实验参数，提高了分离纯化装置的实验精度。

附图说明

图1为根据本发明的实施例的分离纯化装置的结构图；

图2为根据本发明的实施例的分离纯化装置的示意图。

图中：1、样品添加单元；11、样品添加部件；12、样品驱动部件；2、萃取单元；21、萃取柱；22、淋洗漏斗；3、收集单元；31、废液收集部件；311、废液收集槽；32、洗脱液收集部件；4、隔离箱；5、固定部件。

具体实施方式

下面结合说明书附图来说明本发明的具体实施方式。

请参照图1，本实施例公开了一种分离纯化装置，其包括样品添加单元1、萃取单元2、试剂添加单元以及收集单元3，样品添加单元1用于存放样品液并执行样品液的添加；萃取单元2设置在样品添加单元1的沿样品液流动方向的下游，样品添加单元1可以将样品液淋洗在萃取单元2上；试剂添加单元用于向萃取单元2中添加试剂；收集单元3设置在萃取单元2的沿样品液流动方向的下游。

样品添加单元1将样品液淋洗在萃取单元2上，萃取单元2将目标核素吸附在萃取单元2中，大部分杂质随样品液流入收集单元3中，少量杂质吸附在萃取单元2中。试剂添加单元先向萃取单元2上淋洗除杂试剂，除杂试剂去除吸附在萃取单元2中的少量杂质，少量杂质随除杂试剂流入收集单元3中，试剂添加单元最后向萃取单元2中淋洗洗脱试剂，洗脱试剂将目标核素从萃取单元2中洗脱下来并流入收集单元3中。

为增加分离纯化的工作效率，样品添加单元1包括多个样品添加部件11以及样品驱动部件12，萃取单元2包括多根萃取柱21，试剂添加单元包括多个试剂添加组件。其中，样品添加部件11的数量、萃取柱21的数量以及试剂添加组件的数量相同且一一对应，即，样品添加部件11一一对应地设置在萃取柱21的沿样品液流动方向的上游，试剂添加组件一一对应地向萃取柱21上淋洗试剂。在此对样品添加部件11的数量不作限定，本实施例共设置6个样品添加部件11，同样地设置6根萃取柱21以及6个试剂添加组件，在一些实施例中，分离纯化装置设置8个样品添加部件11、8根萃取柱21以及8个试剂添加组件。通过设置多个样品添加部件11、多根萃取柱21以及多个试剂添加组件，分离纯化装置能够同时对多组样品液进行分离纯化，提高了分离纯化装置的工作效率。直观地说，若采用人工进行试验每天完成5组样品液的分离纯化需要300分钟左右，本实施例中的分离纯化装置完成6组样品液的时间需要210分钟且可以24h不间断工作，显著提升了样品液的分离纯化工作的工作效率。

为防止样品添加单元1和试剂添加单元向萃取柱21淋洗样品液或试剂时，样品液和/或试剂可能会因为抖动或其他原因未对萃取柱21进行淋洗，样品液和/或试剂就直接进入收集单元3中，以及为避免样品液和/或试剂因非实验因素造成的损失，萃取单元2还包括多个淋洗漏斗22，淋洗漏斗22的数量与萃取柱21的数量相同且一一对应地设置在萃取柱21的邻近试剂添加单元的端部。淋洗漏斗22开口较大的一端朝向样品添加单元1。样品添加部件11和试剂添加组件向萃取单元2添加样品液或试剂时，淋洗漏斗22对样品液或试剂进行引流，保证样品液和试剂均能对萃取柱21进行淋洗，保证分离纯化装置的淋洗效率，减少分离纯化装置中的样品液或试剂的损失。在此对萃取柱21和淋洗漏斗22的材料不作限定，本实施例中的萃取柱21和淋洗漏斗22均采用玻璃制成。

为避免不同组的样品液之间的交叉污染，本实施例中的样品添加部件11为一次性注射器，操作人员将不同的样品液抽入注射器中，样品驱动部件12设置在注射器的活塞柄的一侧，样品驱动部件12能够同时推动多个注射器的活塞柄进而同时推动多个活塞，将多组样品液同时从不同的注射器中射出，对注射器对应的萃取柱21进行淋洗。在此对样品驱动部件12的具体结构不作限定，优选地，本实施例中采用定速注射泵同时推动所有注射器的活塞，定速注射泵能够精确控制样品的加入速率，即，定速注射泵能够保证所有注射器中的样品液以相同的预设速度淋洗在萃取柱21上，从而提高分离纯化装置的实验精度。

优选地，为提高分离纯化装置的实验精度，需要对试剂的加入速率进行控制，本实施例中的试剂添加组件通过蠕动泵将试剂淋洗至萃取柱21上，具体的说，蠕动泵的出液管设置在萃取单元2的淋洗漏斗22中，蠕动泵控制试剂的流速，试剂从出液管泵出并对萃取柱21进行淋洗。优选地，为避免试剂之间的交叉污染，本实施例中的试剂添加组件包括多个蠕动泵，多个蠕动泵分别泵送不同的试剂，本实施例中的每个试剂添加组件均包括用于泵送4种试剂的4个蠕动泵，4个蠕动泵分别泵送4种试剂对萃取单元2进行淋洗，每个试剂添加组件还包括引流套管，引流套管中设置有4根来自不同蠕动泵的出液管，本实施例中共设置有24个蠕动泵、24根出液管以及6根引流套管，在一些设置有8根萃取柱21的实施例中，共设置有32个蠕动泵、32根出液管以及8根引流套管。

为将出液管设置在萃取单元2中，避免试剂添加过程中引流套管从萃取单元2中滑出，试剂添加单元还包括用于固定引流套管的固定部件5，多根引流套管穿设在固定部件5内并从固定部件5中穿出，出液管的出液口对准萃取单元2。在此对固定部件5的结构不作限定，例如，本实施例中的固定部件5为中空的摇臂，引流套管从摇臂中伸出，一一对应地将出液口对准多根萃取柱21或多个淋洗漏斗22。

为对除杂试剂及洗脱试剂分开收集，收集单元3包括废液收集部件31和洗脱液收集部件32。其中，废液收集部件31包括废液收集槽311和废液收集罐，废液收集槽311与废液收集罐流体连通，除杂试剂以及样品液经废液收集槽311引流至废液收集罐中进行储存，由于除杂试剂为强酸试剂，强酸试剂可能会产生酸雾，为减少酸雾对操作人员的损害，废液收集罐密封地与废液收集槽311流体连通，为避免废液收集罐中液体溢出，废液收集罐中设置有液位报警部件，液体液位达到报警液位后进行报警，提示操作人员对废液收集罐中的液体进行清理；为对多组样品液的洗脱液分别进行收集，收集单元3包括多个洗脱液收集部件32，洗脱液收集部件32的数量和萃取柱21的数量相同，本实施例中共设置6个洗脱液收集部件32，6个洗脱液收集部件32一一对应地设置在萃取柱21的下方，在一些设置8根萃取柱21的实施例中，共设置有8个洗脱液收集部件32，8个洗脱液收集部件32一一对应地设置在萃取柱21的下方。

分离纯化过程中，样品液和试剂是按照样品液、除杂试剂和洗脱试剂的顺序淋洗在萃取单元2上的，因此，为避免洗脱液收集部件32收集到样品液和/或除杂试剂，收集单元3还包括切换台，废液收集槽311和多个洗脱液收集部件32均设置在切换台上。切换台将废液收集槽311切换至工作位置以收集样品液和除杂试剂；切换台将洗脱液收集部件32切换至工作位置以收集洗脱试剂。在此对切换台的切换方式不作限定，例如，切换台为一矩形平台，废液收集槽311设置在切换台的中轴线的一侧，多个废液收集槽311设置在切换台的同一中轴线的另一侧，切换台由电机带动，需要使用废液收集槽311收集样品液和除杂试剂时，切换台在电机的带动下将废液收集槽311切换至萃取单元2的正下方以收集样品液和除杂试剂；需要使用洗脱液收集部件32收集洗脱试剂时，切换台在电机的带动下将多个洗脱液收集部件32一一对应地切换至多根萃取柱21的正下方以收集淋洗不同萃取柱21的洗脱试剂。在此对洗脱液收集部件32的种类不作限定，优选地，为避免不同样品洗脱液的交叉污染，满足一次性使用的要求，本实施例中采用烧杯作为洗脱液收集部件32，烧杯价格低廉且液体转移方便快捷，满足分离纯化装置对洗脱液收集部件32的要求。

请一并参照图2，分离纯化过程中使用的试剂均为酸性试剂，为延长分离纯化装置的使用寿命，需要对分离纯化装置进行耐强酸腐蚀的设计，本实施例中，试剂添加组件中的出液管和引流套管均采用聚四氟乙烯材料制成，且本实施例中的分离纯化装置还包括隔离箱4，隔离箱4容纳样品添加单元1、萃取单元2、试剂添加单元以及收集单元3，隔离箱4采用透明pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)材料制成，在耐腐蚀的基础上，操作人员可通过隔离箱4直观地看到分离纯化的反应过程，便于操作人员对分离纯化的反应过程进行监视。分离纯化装置内，与液体接触的部件均采用聚四氟乙烯或其他高分子材料制成，避免腐蚀，延长分离纯化装置的使用寿命。

优选地，在分离纯化工作过程中，洗脱液对萃取单元2进行洗脱时需要保证环境温度不低于20℃，为满足该温度条件，本实施例中的分离纯化装置设置有自动控温器保证洗脱液进行洗脱时的环境温度不低于20℃。

为使操作人员能够更加方便和直观地操作分离纯化装置，本实施例中的分离纯化装置采用plc(可编程逻辑控制器)系统控制，具体地，分离纯化装置包括触控显示屏，操作人员通过该触控显示屏调整分离纯化过程的实验参数，实验参数包括样品淋洗速度、试剂添加量以及试剂淋洗速度等与分离纯化过程有关的实验参数，优选地，本实施例中的实验参数包括控制注射泵及蠕动泵的泵参数以及其他参数。操作人员设置完成相关实验参数后启动分离纯化装置执行分离纯化工作。

优选地，本实施例中的plc系统包括自动模式和手动模式两种工作模式，手动模式下，操作人员控制分离纯化过程中的每个步骤，其中，操作人员可以操作蠕动泵反转以将出液管内的液体回流至蠕动泵中，通过上述操作，在分离纯化装置完成分离纯化工作后，操作人员使出液管内的液体通过蠕动泵回流至试剂存放部件中，避免分离纯化工作完成后出液管内的酸性试剂持续腐蚀出液管，从而延长了出液管的使用寿命；自动模式下，操作人员参数设置完成后即可启动分离纯化装置工作，分离纯化装置自动开始执行分离纯化工作，操作人员等待分离纯化工作完成后取走洗脱液即可，减少了操作人员的工作量。

本实施例中的分离纯化装置的具体操作方法为：操作人员手动将洗脱收集部件设置在切换台上；操作人员将不同组的样品液吸入注射器内，将注射器依次放置在样品架上，通过触控显示屏设置实验参数并开启分离纯化装置；分离纯化装置自动执行分离纯化工作；分离纯化工作结束后，操作人员取出洗脱收集部件并遗弃使用过的注射器，操作人员切换手动模式反转蠕动泵并对其他非一次性部件进行清洗。

通过采用上述技术方案，本发明公开的分离纯化装置主要有以下技术效果：自动分离纯化装置代替人工执行分离纯化工作，减少了操作人员的工作量；通过设置多个试剂添加组件、多根萃取柱、多个试剂添加组件以及多个洗脱收集部件，分离纯化装置可同时执行多组样品液的分离纯化工作，提高了分离纯化工作的工作效率；分离纯化装置中与试剂和/或样品液直接接触的部件采用聚四氟乙烯或pmma等耐腐蚀耐强酸材料制成，延长了分离纯化装置的使用寿命；试剂添加组件中每种试剂使用不同的出液管避免了试剂之间的交叉污染；分别设置样品添加部件和试剂添加组件，将样品添加通道与试剂添加通道相隔离，避免了样品与试剂之间的交叉污染，同时，样品添加部件与洗脱收集部件均采用易更换的一次性部件，进一步避免了样品之间的交叉污染，因而提高了分离纯化装置的实验精度，分离纯化装置制得的洗脱液中杂质更少，为后续的电沉积制源以及测量工作提供了质量更高的洗脱液。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。