一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置的制作方法

本实用新型涉及测定装置
技术领域：
，更具体地说，特别涉及一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置。
背景技术：
：氧化锌富集物是含锌物料，如低品位氧化锌矿、锌浸出渣、铅冶炼烟灰、电炉炼钢烟尘、高炉瓦斯灰(泥)等，通过回转窑、烟化炉等高温挥发、氧化、冷却富集得到的以氧化锌为主的产物。ys/t1343-2019《锌冶炼用锌冶炼用氧化锌富集物》对氧化锌富集物进行了品质规定，包括杂质元素和有害元素的限量和测定方法，但未给出金属锌的测定方法。由于物料来源和加工工艺等原因，不排除氧化锌富集物存在少量的金属单质锌。金属锌的存在会导致氧化锌富集物在浸出时产生氢气，给生产带来严重的隐患。目前氧化锌富集物中金属锌的测定未见标准方法，现有的文献报道多数是对金属含量较高含量的测定，比如：gb/t6890-2000《锌粉》和ys/t1171.10-2017《再生锌原料化学分析方法第10部分:氧化锌含量的测定na2edta滴定法》采用edta进行测定全锌含量；《edta滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌》先用agno3溶液浸取，再用硝酸、氯酸钾分解。用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离pb、al、fe干扰元素分离,在ph＝5.9的醋酸-醋酸钠溶液中。以二甲酚橙作指示剂,edta标准溶液滴定锌；《锌粉中金属锌和氧化锌的连续测定》采用氨水-氯化铵溶液使锌粉中氧化锌溶解,并加入亚硫酸钠、聚乙烯醇等抑制反应剂,控制一定的温度和一定的摇动时间处理试样,把氧化锌和金属锌分离,然后测定氧化锌和金属锌。gb/t6890、ys/t1171.10和《edta滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌》适合金属锌含量较高的物质。《锌粉中金属锌和氧化锌的连续测定》采用的是先把氧化锌和金属锌分离，再取滤液在极谱仪测定，适合金属锌含量较少的氧化锌氧化锌富集物，且步骤较为繁琐，但是这种测定方法需要使用相对昂贵的极谱仪进行测定，一定程度上增加了企业的经济负担。为此，我们提出一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置来解决上述问题。技术实现要素：本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置。为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置，包括水槽和设置在水槽内的锥形瓶，所述锥形瓶通过胶塞连接有l型管，所述l型管远离锥形瓶的一端通过连接软管连接有内连接管，所述内连接管远离连接软管的一端通过量气管活塞连接有外连接管和量气管，所述量气管上安装有测温装置，所述量气管的底部通过连接管连接有水准瓶。优选地，所述锥形瓶内设有称量管。优选地，所述测温装置包括安装在量气管上的温度计。优选地，所述量气管的顶部外侧壁和底部外侧壁均设有刻度尺。本实用新型的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本实用新型中，该测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置依据集气法原理，能满足对氧化锌富集物中金属锌含量的快速测定，同时减少滴定法测定带来的繁琐步骤，且该测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置所需的材料和器皿简单，采购成本低，大大的降低了企业的经济负担。附图说明图1为本实用新型提出的一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置的结构示意图；图2为图1中a处的结构示意图。图中：1、量气管活塞；2、温度计；3、量气管；4、称量管；5、水槽；6、锥形瓶；7、水准瓶；8、连接管；9、l型管；10、连接软管；11、内连接管；12、外连接管；13、刻度尺。具体实施方式下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。参照图1-2，一种测定氧化锌富集物中金属锌含量的装置，包括水槽5和设置在水槽5内的锥形瓶6，锥形瓶6通过胶塞连接有l型管9，l型管9远离锥形瓶6的一端通过连接软管10连接有内连接管11，内连接管11远离连接软管10的一端通过量气管活塞1连接有外连接管12和量气管3，量气管3上安装有测温装置，量气管3的底部通过连接管8连接有水准瓶7，水槽5内盛放有水，可以根据需要调节水槽5内部水的温度；量气管活塞1的作用相当于阀门的作用，控制量气管3的顶部与外连接管12相通或内连接管11想通。其中，锥形瓶6内设有称量管4。其中，测温装置包括安装在量气管3上的温度计2。其中，量气管3的顶部外侧壁和底部外侧壁均设有刻度尺13。以下是实验情况：第一步，氧化锌富集物称样量的选择。由于气体测量仪的测量体积在90ml～100ml，假设测量温度为20℃，公式中气体压强差一般小于标准大气压强(101.325kpa)，按照计算公式，估算样品中不同金属锌含量的称样量见表1。表1样品中不同金属锌含量的称样量金属锌的质量分数/％试料质量/g5.00～10.000.600～1.400≥10.00～20.000.300～0.600≥20.00～40.000.150～0.300≥40.00～60.000.100～0.150≥60.00～80.000.075～0.100第二步，硫酸用量的选择。由于氧化锌富集物主要成分为zno，用硫酸溶液溶解样品时，不仅仅只有金属锌与硫酸发生反应，其中的zno也会与硫酸部分反应，虽然这些反应不会产生氢气或者其它气体干扰测定，但是也会消耗硫酸，因此硫酸应该足量加入，使金属锌与硫酸充分反应完全。如果选用2.5mol/l硫酸溶液，则其用量见表2.表2硫酸溶液的用量金属锌的质量分数/％试料质量/g硫酸溶液用量/ml5.00～10.000.600～1.40025≥10.00～20.000.300～0.60025≥20.00～40.000.150～0.30020第三步，试验温度的选择和控制。由于温度对氢气体积的大小有显著的影响，因此在分析过程中，温度的控制至关重要。最好采取恒温措施，控制温度恒定不变化。在分析误差可接受的范围内，也可控制温度变化在±1℃；或者对温度的变化进行分析结果的校正。由于全国各地温度不同，各个季节的温度也有很大差异，因此对分析过程中温度值不做具体的要求，推荐测量最佳温度为20℃±2℃。尽量将水槽5中的冷却水的温度调至与量气管3夹层中水的温度一致，实际分析过程中比较难于操作，可通过降低硫酸溶液浓度来降低反应速度，使反应平缓便于冷却。但硫酸溶液浓度过低，反应时间长，不利于集气法的操作，同时也带来的其他问题。经过试验优选，选用2.5mol/l硫酸溶液为佳。第四步，试验。(1)称量一定量的氧化锌富集物置于称量管4中，移入预先盛有硫酸溶液的锥形瓶6中，拧紧胶塞。(2)转动量气管活塞1，使量气管3与安装在量气管活塞1上的外连接管12相通，这样才可以通过调节水准瓶7来实现量气管3内注入水。(3)提升水准瓶7，排尽量气管3内的空气，转动量气管活塞1，使量气管3与锥形瓶6相通，放置10min。(4)将水槽5中的冷却水的温度调至与量气管3夹层中水的温度一致，每隔7min左右对一次起点，两次不变，记下此时的环境气压(p0)、温度(t)和量气管3起点读数(v0)。(5)轻轻摇动锥形瓶6，使氧化锌富集物与硫酸溶液反应，将锥形瓶6置于水槽5中，每隔10min左右摇动一次。待反应结束后，取出锥形瓶6，放置10min。每隔7min左右对一次终点，两次读数不变，记下此时的环境气压、温度和量气管3终点读数(v1)。第五步，计算氧化锌富集物中金属锌的含量。采用气体容量法测定金属锌含量的计算公式为(1)：公式(1)中：p0—环境气压，水银气压计读数，单位为千帕(kpa)；p1—气压计读数温度订正值，单位为千帕(kpa)。查气象常用表《气压读数温度订正表》；p2—测量温度时水的饱和蒸汽压，单位为千帕(kpa)；v0—量气管初始度数，单位为毫升(ml)；v1—量气管3最终读数，单位为毫升(ml)；t—测量时量气管3内的温度，单位为摄氏度(℃)；k—氢换算为金属锌的换算因数0.0078；m—试料的质量，单位为克(g)。可见，本发明装置能测定氧化锌富集物中金属锌含量。本实用新型使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中常规手段，在此不再详述。以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。当前第1页12