一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法与流程

文档序号:20913576发布日期:2020-05-29 13:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法,其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法,具体步骤为:

1)供试品溶液的制备:精密称取凤仙花药材粉末0.5~1.5g,加入50~150ml的甲醇溶液,称定重量,回流提取,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥的滤纸过滤后,续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液;

2)对照品溶液的制备:精密称取2-甲氧基-1,4-萘醌对照品5mg,加入甲醇100ml配成0.05mg/ml的2-甲氧基-1,4-萘醌的对照品溶液;

3)色谱条件与系统适应性试验:cosmosilcholester色谱柱:规格为4.6×250mm,5um;流动相:a相为水,b相为乙腈,梯度洗脱;检测波长:260~300nm;柱温:27~33℃;流速:0.7~1.3ml/min;进样量:10ul;

4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积值并计算含量,即得。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法,具体步骤为:

1)供试品溶液的制备:精密称取凤仙花药材粉末0.6~1.4g,加入60~140ml的甲醇溶液,称定重量,回流提取,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥的滤纸过滤后,续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液;

2)对照品溶液的制备:精密称取2-甲氧基-1,4-萘醌对照品5mg,加入甲醇100ml配成0.05mg/ml的2-甲氧基-1,4-萘醌的对照品溶液;

3)色谱条件与系统适应性试验:cosmosilcholester色谱柱;规格为4.6×250mm,5um;流动相:a相为水,b相为乙腈,梯度洗脱;检测波长:265~295nm;柱温:28~32℃;流速:0.8~1.2ml/min;进样量:10ul;

4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积值并计算含量,即得。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法,具体步骤为:

1)供试品溶液的制备:精密称取凤仙花药材粉末0.8~1.2g,加入80~120ml的甲醇溶液,称定重量,回流提取,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥的滤纸过滤后,续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液;

2)对照品溶液的制备:精密称取2-甲氧基-1,4-萘醌对照品5mg,加入甲醇100ml配成0.05mg/ml的2-甲氧基-1,4-萘醌的对照品溶液;

3)色谱条件与系统适应性试验:cosmosilcholester色谱柱:规格为4.6×250mm,5um;流动相:a相为水,b相为乙腈,梯度洗脱;270~290nm;柱温:29~31℃;流速:0.9~1.1ml/min;进样量:10ul;

4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积值并计算含量,即得。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法,具体步骤为:

1)供试品溶液的制备:精密称取凤仙花药材粉末1.0g,加入100ml的甲醇溶液,称定重量,回流提取,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥的滤纸过滤后,续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液;

2)对照品溶液的制备:精密称取2-甲氧基-1,4-萘醌对照品5mg,加入甲醇100ml配成0.05mg/ml的2-甲氧基-1,4-萘醌的对照品溶液;

3)色谱条件与系统适应性试验:cosmosilcholester色谱柱:规格为4.6×250mm,5um;流动相:a相为水,b相为乙腈,梯度洗脱;280nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10ul;

4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积值并计算含量,即得。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指70~110℃下回流提取0.5~1.5小时。

6.根据权利要求5任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指75~105℃下回流提取0.6~1.4小时。

7.根据权利要求6任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指80~100℃下回流提取0.8~1.2小时。

8.根据权利要求7任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤1)供试品溶液的制备中所述的回流提取指90℃下回流提取1小时。

9.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法,其特征在于:步骤3)色谱条件与系统适应性试验所述梯度洗脱具体为:0~5min,90%~65%a,10%~35%b;5~15min,65%a,35%b;15~20min,65%~35%a,35%~65%b;20~21min,35%~90%a,65%~10%b;21~30min,90%a,10%b。

10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法为高效液相色谱法,具体步骤为:

1)供试品溶液的制备:精密称取凤仙花药材粉末1g,加入100ml的甲醇溶液,称定重量,在90℃下回流提取1小时,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥的滤纸过滤后,续滤液用0.45um的微孔滤膜过滤后既得供试品溶液;

2)对照品溶液的制备:精密称取2-甲氧基-1,4-萘醌对照品5mg,加入甲醇100ml配成0.05mg/ml的2-甲氧基-1,4-萘醌的对照品溶液;

3)色谱条件与系统适应性试验:cosmosilcholester色谱柱,(4.6×250mm,5um)流动相:a相为水,b相为乙腈,梯度洗脱;检测波长:280nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10ul;所述梯度洗脱具体为:0~5min,90%~65%a,10%~35%b;5~15min,65%a,35%b;15~20min,65%~35%a,35%~65%b;20~21min,35%~90%a,65%~10%b;21~30min,90%a,10%b;

4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积值并计算含量,即得。


技术总结
本发明涉及一种凤仙花药材中2‑甲氧基‑1,4‑萘醌的含量检测方法,利用高效液相色谱法测定,重复性好,灵敏度高,实验结果可靠,为凤仙花药材的质量标准研究提供了一定的实验依据,为进一步研究凤仙花药材的质量标准提供可靠的实验方法。

技术研发人员:胡成刚;吴海燕;刘丹;陈彦伶;李春宁
受保护的技术使用者:贵州中医药大学
技术研发日:2020.01.10
技术公布日:2020.05.29
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