一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测装置及方法与流程

本发明属于高温蒸汽腐蚀检测技术领域，具体涉及一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测装置及方法。

背景技术：

目前水/蒸汽腐蚀试验主要参照美国astmg2/g2m-06《在750℉[400℃]蒸汽中或在680℉[360℃]水中锆，铪及其合金产品腐蚀测试的标准试验方法》执行。astm惯例要求对一个标准每五年评审一次，以保证其技术内容的充足性。

在标准中只规定了400℃、10.3mpa蒸汽中和360℃、18.7mpa水中两种试验条件，一般情况下试验时间为3天。而在实际应用中，各个国家、部门和单位根据实际需要，会对腐蚀的温度、压力、时间和介质等进行调整。

由于碳化硅基体陶瓷芯块腐蚀温度高达1500℃，并且在恒温状态下需要不断输入一定流量的水蒸气，目前没有碳化硅基体陶瓷芯块专用的高温蒸汽腐蚀检测装置。

因此，亟需设计一种检测装置和检测方法以解决上述问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测装置及方法，实现对碳化硅陶瓷基弥散燃料芯块的高温蒸气氧化试验。

本发明的技术方案如下：

一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测装置，通过气路管道顺序连接蠕动泵、蒸汽发生器和管式炉，在管式炉的进口端还设有真空泵；

在所述管式炉的进口端设有管式炉进口阀门，在管式炉的出口端设有管式炉出口阀门；

所述的蠕动泵，用于将去离子水注入蒸汽发生器中；

所述的蒸汽发生器用于产生水蒸气，并通过管式炉进口阀门控制将水蒸气注入管式炉中；

所述的真空泵用于在注入水蒸气前对管式炉进行抽真空。

所述的管式炉采用双层炉壳结构，炉膛为一体式，双层炉壳之间装有风机。

待检测的碳化硅基体陶瓷芯块样品置于管式炉的刚玉管正中间，保证样品处于炉膛恒温区，在刚玉管的两端装有不锈钢封头进行密封。

在检测时，通过蒸汽发生器向管式炉的刚玉管内通入水蒸气，并通过温度控制系统设置好管式炉内的升温曲线，电路自动升温至试验需要的温度范围，从而使管式炉刚玉管内达到高温、水蒸气包围的试验环境。

一种基于所述检测装置的碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测方法，包括以下步骤：

步骤1：将称重后样品放置于样品舟上，摆放时避免相邻样品之间接触，然后将样品舟缓慢推入管式炉的刚玉管内，并安装隔热块和管式炉出口挡板；

步骤2：关闭管式炉出口阀门，开启真空泵，打开管式炉进口阀门，通过外接氩气瓶向管式炉内通入氩气，然后关闭管式炉进口阀门和氩气，打开管式炉出口阀门，实现对管式炉内部抽真空；

关闭真空泵并与管式炉断开连接，然后关闭管式炉出口阀门，将管式炉出口阀门连接排汽管通至户外；

步骤3：设置管式炉的目标温度和保温时间，开始加热，使管式炉刚玉管内达到高温、水蒸气包围的试验环境；

步骤4：当保温时间达到设定时间后，管式炉的温度控制系统自动停止加热；关闭蠕动泵，继续通氩气10～20min后，关闭氩气、管式炉进口阀门和管式炉出口阀门，自然冷却降温；

步骤5：待管式炉内温度降至150℃以下后，打开管式炉出口阀门，拆下管式炉出口挡板，取出隔热块和样品舟，将样品冷却至室温后进行质量测量。

步骤1中，通过在样品舟上刻号或按摆放顺序对样品进行标识。

步骤2中，向管式炉内通入氩气的压力不超过0.1mpa。

步骤3中，将蒸汽发生器和蒸汽输出管的伴热带温度设置为120℃，开启伴热带加热开关，待蒸汽发生器加热到120℃后，打开蠕动泵将去离子水注入蒸汽发生器中；

打开管式炉进口阀门，调节氩气流量，待管式炉内压力为正压后，打开管式炉出口阀门，维持管式炉内为常压。

步骤3中，去离子水注入蒸汽发生器中的流速设置为0.5～1ml/min。

步骤3中，调节氩气流量为20～30l/min。

本发明的显著效果在于：

(1)本发明通过对普通的管式炉增加真空泵、蒸汽发生器等装置的巧妙连接，实现了对碳化硅基体陶瓷芯块开展温度不低于1500℃的水蒸气氧化试验，不但满足了抽真空及注入流速设置为0.5～1ml/min水蒸气的检测条件，同时建立了可靠的检测方法。

(2)本发明检测装置在碳化硅基体陶瓷芯块高温试验时温度变化较小，且通过气体流量计的控制从而通入水蒸气对设备温度影响较小，整体恒温效果良好，实现了通过测量氧化前后样品重量变化和颜色变化来判断材料的抗氧化性能。

附图说明

图1为本发明高温蒸汽腐蚀检测装置示意图。

图中：1.管式炉；2.蒸汽发生器；3.蠕动泵；4.真空泵。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示的一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测装置，通过气路管道顺序连接蠕动泵3、蒸汽发生器2和管式炉1，在管式炉1的进口端还设有真空泵4，能够完成对全陶瓷微封装芯块不低于1500℃的高温水蒸气氧化试验。

在所述管式炉1的进口端设有管式炉进口阀门，在管式炉1的出口端设有管式炉出口阀门。

所述的蠕动泵3，用于将去离子水注入蒸汽发生器2中。

所述的蒸汽发生器2用于产生水蒸气，并通过管式炉进口阀门控制将水蒸气注入管式炉1中。

所述的真空泵4用于在注入水蒸气前对管式炉1进行抽真空。

所述的管式炉1采用双层炉壳结构，炉膛为一体式，双层炉壳之间装有风机，可以快速升降温，炉壳表面温度低。

所述管式炉1的加热元件为硅钼棒，测温元件为b型双铂烙热电偶，温度控制系统采用人工智能调节技术，仪表控制精度为±1℃，具有pid调节、模糊控制、自整定能力并可编制各种升温程序，具有超高温报警功能、热电偶损坏断电功能以及内置参数密码控制功能。

所述的管式炉1配备rs-485通讯接口和数据管理软件，具有无纸记录历史数据和升温曲线、矫正温度偏差的功能。

待检测的碳化硅基体陶瓷芯块样品置于管式炉1的刚玉管正中间，保证样品处于炉膛恒温区，在刚玉管的两端装有不锈钢封头进行密封。

在检测时，通过蒸汽发生器2向管式炉1的刚玉管内通入水蒸气，并通过温度控制系统设置好管式炉1内的升温曲线，电路自动升温至试验需要的温度范围，从而使管式炉1刚玉管内达到高温、水蒸气包围的试验环境。

一种碳化硅基体陶瓷芯块高温蒸汽腐蚀检测方法，采用所述检测装置进行检测，包括以下步骤：

步骤1：将称重后样品放置于样品舟上，摆放时避免两个样品之间接触，然后将样品舟缓慢推入管式炉1的刚玉管内，并安装隔热块和管式炉出口挡板；

通过在样品舟上刻号或按摆放顺序对样品进行标识；

步骤2：关闭管式炉出口阀门，开启真空泵4，打开管式炉进口阀门，通过外接氩气瓶向管式炉1内通入氩气，压力不超过0.1mpa，然后关闭管式炉进口阀门和氩气，打开管式炉出口阀门，实现对管式炉1内部抽真空；

关闭真空泵4并与管式炉1断开连接，然后关闭管式炉出口阀门，将管式炉出口阀门连接排汽管通至户外；

步骤3：将管式炉1目标温度设置为1500℃，保温时间设置为8h，开始加热；将蒸汽发生器2和蒸汽输出管的伴热带温度设置为120℃，开启伴热带加热开关，待蒸汽发生器2加热到120℃后，打开蠕动泵3将去离子水注入蒸汽发生器2中，流速设置为0.5～1ml/min；打开管式炉进口阀门，调节氩气流量为20～30l/min，待管式炉1内压力为正压后，打开管式炉出口阀门，维持管式炉1内为常压；

步骤4：当保温时间达到设定时间后，管式炉1的温度控制系统自动停止加热；关闭蠕动泵3，继续通氩气10～20min后，关闭氩气、管式炉进口阀门和管式炉出口阀门，自然冷却降温；

步骤5：待管式炉1内温度降至150℃以下后，打开管式炉出口阀门，拆下管式炉出口挡板，取出隔热块和样品舟，将样品冷却至室温后进行质量测量。