一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置及方法与流程

本发明属于天然气水合物制备技术领域，具体涉及一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置及方法。

背景技术：

天然气水合物是由天然气和水在较高的压力和较低的温度条件下形成的一种笼型结晶固体化合物，它广泛分布于自然界中的陆地冻土地层和近海陆坡储层中。在陆地冻土地层和近海陆坡储层的天然气水合物稳定带内，固态天然气水合物稳定赋存于陆相和海相土体孔隙内，形成含天然气水合物土，含天然气水合物土的物性特征受固态天然气水合物含量的影响十分明显，并且不同赋存形式的天然气水合物对应的影响关系差异明显。

含天然气水合物土的物性特征一直是国内外学者专家关注的研究热点，受现场取芯技术和成本的限制，目前的物性特征研究仍然以室内人工制备的含天然气水合物土体样品为主。在实验室内人工制备含天然气水合物土体样品的方法有游离气法和溶解气法两类，其中游离气法又包括过量气法和过量水法，不同的制备方法倾向于在土体孔隙中生成不同赋存形式的天然气水合物，对应不同的海洋地质情况。然而，这些方法均面临着土体孔隙水气混合接触效率低下的问题，特别是生长的固态天然气水合物堵塞了孔隙水气运移通道，导致孔隙水气混合接触效率随着天然气水合物的生长不断降低，表现为含天然气水合物土体样品制备时间长和天然气水合物生长含量低等问题，阻碍了含天然气水合物土物性特征实验研究的效率。

因此，研制一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置并形成配套的制备方法，持续提升土体孔隙水气混合接触效率，有效提升含天然气水合物土体样品的制备效果，对于改善含天然气水合物土物性特征实验研究的效率具有重要意义。

技术实现要素：

本发明针对现有的含天然气水合物土体样品制备方法面临的孔隙水气混合接触效率低下的问题，为了有效提升含天然气水合物土体样品的制备效果，提出一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置及方法，采用超重力强化技术持续提升含天然气水合物土体样品制备过程中的孔隙水气混合接触效率，达到缩短含天然气水合物土体样品制备时间和提升天然气水合物生长含量的效果。

本发明是采用以下的技术方案实现的：一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置，包括旋转模块、高压仓、气体供给回收模块、液体供给回收模块、制冷控温模块和数据测量模块；

所述旋转模块安装于高压仓内，旋转模块内设置含天然气水合物土体样品，高压仓浸没在制冷控温模块的水浴槽冷媒中；气体供给回收模块、液体供给回收模块和数据测量模块设置在制冷控温模块的水浴槽外，并分别通过高压管道与高压仓连通，所述数据测量模块用以测量实验过程中的特定点的温度和压力数据；制备时，高压仓、气体供给回收模块、液体供给回收模块、制冷控温模块和数据测量模块均为静止，仅旋转模块高速运动；

所述旋转模块包括多孔板、旋转架、液体分布器和变频电机，多孔板安装在旋转架上，天然气水合物土体样品通过多孔板固定，旋转架穿过高压仓的底座与变频电机连接，通过变频电机驱动旋转架恒速旋转，进而实现含天然气水合物土体样品的高速旋转；液体分布器与旋转架同轴布置并固定，且液体分离器的下部在含天然气水合物土体样品深度范围内为多孔结构，其上部穿过高压仓的上盖与供液管道连接，高压仓与旋转架转轴以及液体分布器之间均采用高压动密封，以保证高速转动时的密封性。

进一步的，所述高压仓为三体式模块化结构，包括底座、圆筒和上盖，底座和上盖分别与圆筒的底端和上端密封连接，形成一内部空间为圆柱形高压腔体，圆筒底部和上部分别对应的设置有与气体供给回收模块相连的气体入口和气体出口。

进一步的，所述气体供给回收模块用以为天然气水合物合成持续提供满足要求的气源并回收多余天然气，包括与气体入口连接的供给气瓶、气体增压泵、气体储罐，以及与气体出口连接反压阀门和回收气瓶，供给气瓶、气体增压泵、气体储罐通过管道依次连接，供给气瓶用于盛放天然气，气体增压泵将气瓶天然气增压注入气体储罐，使其内部气体压力达到设定水平，以稳定气源压力；所述回收气瓶用于回收从高压仓排出的天然气，并通过反压阀门维持高压仓的压力水平。

进一步的，所述液体供给回收模块用以为天然气水合物生长提供持续的液体源，包括与制冷控温模块的水浴槽的液体入口相连的恒速恒压泵和液体供给罐以及与水浴槽的液体出口相连的液体回收罐。

进一步的，所述制冷控温模块用以降低并控制高压仓与其内部结构的温度，包括低温恒温浴槽和水浴槽，水浴槽和低温恒温浴槽通过两根管道形成回路，冷媒在此回路中循环完成制冷控温。

进一步的，所述数据测量模块包括设置在水浴槽内的温度探头、分别设置在气体入口和气体出口处的气体压力表，用以测量实验过程中的特定点的温度和压力数据。

进一步的，所述高压仓的底座的上表面具有不小于3％坡度，水浴槽的液体出口设置在坡底处，以便于收集多余的注入水。

本发明另外还提出一种基于含天然气水合物土体样品的强化制备装置的强化方法，包括以下步骤：

步骤1、含天然气水合物土体样品制备准备：

将多孔板安装固定于旋转架中，分层装填土体并固定上部多孔板，安装高压仓的圆筒和上盖并固定；

步骤2、生成天然气水合物：

(1)控制并降低高压仓温度，开启旋转模块使土体样品在高压仓内高速旋转，向高压仓内持续不断注入预冷高压天然气；

(2)调整气体出口反压阀门使高压仓内气体压力在天然气水合物相平衡压力之上，向高压仓内持续不断注入预冷水；

(3)开始高效生成天然气水合物，多余的水经由高压仓的底座液体出口排出回收，多余的天然气由高压仓的圆筒上部气体出口排出回收；

步骤3、制成含天然气水合物土体样品：

待天然气水合物生成足够时间之后，关闭旋转模块，放空高压仓内的天然气，提升高压仓并拆除其上盖取出含天然气水合物土体样品，以备含天然气水合物土物性特征等实验研究使用。

进一步的，所述步骤2中，在生成天然气水合物时，具体采用以下方式：

(1)开启制冷控温模块的低温恒温浴槽，降低高压仓与其内部旋转架、多孔板和土体样品的温度；

(2)开启变频电机，驱动旋转架，带动土体样品在高压仓内高速旋转；打开气体入口阀门向高压仓内持续不断注入预冷高压天然气，气体储罐压力由气体增压泵维持，调整气体出口反压阀门使高压仓内气体压力在天然气水合物相平衡压力之上；

(3)多余排出天然气由回收气瓶收集；开启恒速恒压泵并开启液体入口的阀门，向高压仓内持续注入预冷水，预冷水经液体分布器，在强离心力作用下沿水平向穿过土体样品，多余预冷水由底座斜坡汇流经液体出口排出，由液体回收罐收集；水气在土体样品孔隙内剧烈混合并高效接触，天然气水合物生长持续进行。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

本发明方案采用超重力强化技术持续提升含天然气水合物土体样品制备过程中的孔隙水气混合接触效率，结合旋转模块等的巧妙设计，通过向高压仓内持续注入水和天然气，注入水在强离心力作用下沿水平向快速穿过土体样品，而注入天然气沿竖直向穿过土体样品，两者从不同方向在土体样品孔隙内剧烈掺混，大大提升了孔隙水气的混合接触效率，即使在天然气水合物生长中后期，强离心力仍然能够保证注入水高效快速穿过含天然气水合物土体样品，为天然气水合物的生长持续提供了充足的物源条件；在实验室低温环境中能够有效提升土体孔隙水气混合接触效率，从而显著强化天然气水合物的生长过程，达到快速制备含天然气水合物土体样品的效果。

附图说明

图1为本发明实施例1所述的含天然气水合物土体样品的强化制备装置结构示意图；

其中：1、土体样品；2、多孔板；3、旋转架；4、液体分布器；5-1和5-2、高压旋转动密封；6、变频电机；7-1、气体入口；7-2、气体出口；8-1、液体入口；8-2、液体出口；9-1、底座；9-2、圆筒；9-3、上盖；10、水浴槽；11、低温恒温槽；12、气体储罐；13-1和13-2、气体压力表；14、温度探头；15、气体增压泵；16、供给气瓶；17、恒速恒压注液泵；18、液体供给罐；19、反压阀门；20、回收气瓶；21、液体回收罐；22-1至22-8、阀门。

具体实施方式

为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。

实施例1、一种含天然气水合物土体样品的强化制备装置，采用超重力强化技术持续提升含天然气水合物土体样品制备过程中的孔隙水气混合接触效率，达到缩短含天然气水合物土体样品制备时间和提升天然气水合物生长含量的效果。所述制备装置包括旋转模块、高压仓、气体供给回收模块、液体供给回收模块、制冷控温模块和数据测量模块，含天然气水合物土体样品位于旋转模块内，旋转模块安装于高压仓内，高压仓浸没在制冷控温模块的水浴槽冷媒中，水浴槽外布置气体供给回收模块、液体供给回收模块和数据测量模块，气体供给回收模块、液体供给回收模块和数据测量模块通过高压管道与高压仓连通，特别地，高压仓、气体供给回收模块、液体供给回收模块、制冷控温模块和数据测量模块均为静止，仅旋转模块高速运动，具体的，如图1所示：

所述旋转模块包括含天然气水合物土体样品1、多孔板2、旋转架3、液体分布器4、高压旋转动密封5-1和5-2、变频电机6；天然气水合物土体样品1由安装于旋转架3上的多孔板2固定，可通过更换不同的多孔板2制备不同形状和不同尺寸的含天然气水合物土体样品1；不同形状包括而不限于圆环形、正方形、长方形、圆柱形和球形，不同尺寸的上限由旋转架3的尺寸决定，最大尺寸的含天然气水合物土体样品1为圆环形，其外直径为500mm，内直径为100mm，高度为200mm，其它形状的含天然气水合物土体样品均小于上述圆环形空间。本实施例中，多孔板2为金属材质，具有良好的透气透水性，同时能够承受足够的压力而不发生明显的变形；旋转架3为金属材质，穿过高压仓的底座9-1与变频电机6连接，实现含天然气水合物土体样品1的高速旋转；液体分布器4与旋转架3同轴布置并固定，其下部在含天然气水合物土体样品1深度范围内为多孔结构，具体从图1可以看出，其上部透过高压仓的上盖9-3与供液管道连接；高压动密封5-1和5-2布置于高压仓的底座9-1与旋转架3转轴之间、以及高压仓的上盖9-3与液体分布器4之间，用于保证上述两处的密闭性。变频电机6布置于高压仓的底座9-1下，用于驱动旋转架3恒速旋转。

继续参考图1，所述高压仓为三体式模块化结构，包括底座9-1、圆筒9-2和上盖9-3，高压仓为不锈钢材质，耐压上限20mpa，可在零下20℃低温条件下正常使用，高压仓的内部空间为圆柱形，直径和高度分别为700mm和500mm。高压仓的圆筒9-2底部布置气体入口7-1，其上部布置气体出口7-2。高压仓的底座9-1顶面具有不小于3％坡度，便于收集多余的注入水，液体出口8-2布置在坡底处。

所述气体供给回收模块包括供给气瓶16、气体增压泵15、气体储罐12、反压阀门19和回收气瓶20，用以为天然气水合物合成持续提供满足要求的气源并回收多余天然气。供给气瓶16用于盛放高压高纯甲烷等气体；气体增压泵15将气瓶天然气增压注入气体储罐12，使其内部气体压力达到设定水平；气体储罐12稳定气源压力，有效容积为2l，耐压30mpa，为不锈钢材质；反压阀门19用以维持高压仓的压力水平，其进口的工作压力上限为41.4mpa，出口压力可调节范围是0.1～17.2mpa；回收气瓶20用于回收从高压仓排出的天然气，以便再次利用。

所述液体供给回收模块包括恒速恒压泵17、液体供给罐18和液体回收罐21，用以为天然气水合物生长提供持续的液体源。恒速恒压泵17的工作压力上限是20mpa，液体输出流速上限为50ml/min；液体供给罐18为有机玻璃材质，有效容积为1l；液体回收罐21为不锈钢材质，有效容积为2l，耐压20mpa，可监测罐内液面高度。

所述制冷控温模块包括低温恒温浴槽11和水浴槽10，用以降低并控制高压仓与其内部结构的温度，冷媒采用乙二醇；低温恒温浴槽11的有效容积为30l，自带循环泵，控温范围是零下20℃至室温，控温精度为±0.5℃；水浴槽10内盛放高压仓，为正方体形状，水浴槽10和低温恒温浴槽11通过两根管道形成回路，冷媒在此回路中循环完成制冷控温。

所述数据测量模块包括温度探头14、气体压力表13-1和13-2，用以测量实验过程中的特定点的温度和压力数据；温度探头14的量程为零下50℃至400℃，温度测量精度为±0.1℃；气体压力表13-1和13-2的量程为20mpa，最小分辨率为0.1mpa。

当然，本实施例对某些部件的材质及具体尺寸等做了详细介绍，在未做特殊说明的情况下，仅表示举例说明，具体实施时，不以上述材质及参数范围做限制，以满足实际实验需求为准。

实施例2、基于实施例1所公开的含天然气水合物土体样品的强化制备装置，本实施例公开一种含天然气水合物土样品的强化制备方法，具体的，包括：

步骤1.土体样品准备：

将多孔板2安装固定于旋转架3中，分层装填土体1并压实，固定上部多孔板2；安装高压仓的圆筒9-2和上盖9-3，并采用螺栓固定；安装上盖动密封5-2并连接流体供给回收模块管路。

步骤2.生成天然气水合物：

开启制冷控温模块的低温恒温浴槽11，冷媒在低温恒温浴槽11与水浴槽10之间回路内循环，降低高压仓9与其内部旋转架3、多孔板2和土体样品1等构件的温度，比如2℃；开启变频电机6，驱动旋转架3，带动土体样品1在高压仓9内高速旋转；打开气体入口7-1的阀门22-3向高压仓9内持续不断注入预冷高压天然气，气体储罐12压力由气体增压泵15维持，调整气体出口7-2反压阀门19使高压仓内气体压力在天然气水合物相平衡压力之上，比如4mpa，多余排出天然气由回收气瓶20收集；开启恒速恒压泵17并开启液体入口8-1的阀门22-4，向高压仓9内持续注入预冷水，预冷水经液体分布器4，在强离心力作用下沿水平向穿过土体样品1，多余预冷水由底座9-1斜坡汇流经液体出口8-2排出，由液体回收罐21收集，其内液面过高可开启下部放空阀门22-8使其降低；水气在土体样品1孔隙内剧烈混合并高效接触，天然气水合物生长持续进行。

步骤3.制成含天然气水合物土体样品：

待天然气水合物生成足够时间之后，比如半天时间，关闭变频电机6，旋转架3、多孔板2、土体样品1和液体分布器4逐渐停止转动；关闭气体入口7-1阀门22-3并放空高压仓9内的天然气；提升高压仓9并拆除其上盖9-3取出含天然气水合物土体样品1，以备含天然气水合物土物性特征等实验研究使用。

综上，本发明在实验室低温环境中采用超重力强化技术持续提升含天然气水合物土体样品制备过程中的孔隙水气混合接触效率，大大促进土体孔隙中天然气水合物的生长过程，达到缩短含天然气水合物土体样品制备时间和提升天然气水合物生长含量的综合有益效果。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。