一种XRFS分析用样片的试样粉末布置方法与流程

本发明属于xrfs分析用样片技术领域。具体涉及一种xrfs分析用样片的试样粉末布置方法。

背景技术：

x射线荧光光谱(xrfs)分析实质上是一种表面分析技术，其分析结果的准确度很大程度上取决于xrfs实际分析层样品的结构和分布。目前已开发出很多表层厚度x射线荧光厚度测定仪。文献1(王晶晶，范纯.x射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量的影响因素探讨[j].冶金分析，2019,39(10)：49-54)的研究认为：同样的镀锌层，分析层弯曲的程度不同铁含量的测定结果不同，这表明分析表面宏观的物理结构对分析结果都有影响。

为了得到均匀平整的xrfs分析面，本领域技术人员作了大量的研究工作：

文献2(徐建平等.“一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法”(cn201910728811.6))提出用衬托膜平铺在硼酸衬底层上、然后铺撒试样粉末和使试样粉末完全覆盖衬托膜的布置技术，虽解决了试样粉末用量大的问题，也提高了样片的强度和布置速度，但由于硼酸与纸垫没有完全分隔，用样勺使试样粉末完全覆盖纸底，将试样抹平耗费的时间仍然较长。

文献3(李小莉等.高压制样x-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分[j].分析化学，2014，42(2)：283-287)提出用高压片机在1400kpa压力条件下，无需添加结合剂虽能将煤压制成片，但需要用到高压压片机，且为了提高样片的强度，试样粉末布置时仍需尽量铺平。

文献4(徐建平等.“一种xrfs分析用纸底杯的试样粉末布置方法”(202010183757.4))和文献5(徐建平等.一种xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法(cn202010183744.7))提出布置样品粉末的方法，虽解决布样速度和布样开始时的平整度，但纸垫盘上的已布置样品平整的试样粉末在下落到硼酸的表面上会使平整度降低，甚至外漏纸底，存在着布置样品粉末失败的风险。

综上所述，现有技术问题在于：1、试样布置速度慢；2、使用较高的压力时，能耗高，压片机及配套设备投资和耗损大；3、试样粉末在下落时平整度变化大，分析层的厚度不均匀。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的xrfs分析用样片的试样粉末布置方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、将直径为38mm的圆形纸巾用胶水粘贴在布置管的下端面，封住端口，得到纸底布置管；所述圆形纸巾的圆心于位于布置管的轴线上。

所述布置管是由内径相同的短管和圆环组成的同轴线整体，布置管的高度h1＝15～20mm，布置管的内径d0＝36.0mm。其中：短管的外径d1＝39.5mm；圆环的外径d2＝37.5mm，圆环的高度h2＝1mm，圆环的外端称为布置管下端。

所述布置管下端的端口均匀地开有24个相同的“凹”形口，“凹”形口的弧长l＝2mm，“凹”形口的深度h3＝0.5mm。

步骤二、将1.0～2.0g的硼酸置于xrfs分析用粉末压片机料仓中的下压头上，所述硼酸均匀地覆盖整个受压面。

步骤三、将所述纸底布置管装入xrfs分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.5～1.5g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，然后用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底。

步骤四、用外径为35.5mm的压杆从所述纸底布置管上端将试样粉末压住，取出所述布置管，再取出所述压杆，即完成xrfs分析用样片的试样粉末布置。

所述圆管为钢管或为塑料管。

所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种。

所述硼酸为化学纯以上。

所述xrfs分析用粉末压片机的额定压力为80吨。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本发明由于将纸巾固定在纸底布置管的下端，样品粉末容易抹平，故布样速度快。

2、本发明由于采用额定压力为80吨的xrfs分析用粉末压片机，不需要更高压力的压片机，故能耗低和消耗少。

3、本发明由于使用纸底布置管布样，抹平的试样粉末和硼酸层没有间隙，故分析层厚度均匀。

因此，本发明具有布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的特点。

附图说明

图1为本发明的一种布置管的结构示意图；

图2是图1的俯视示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

本具体实施方式中：

所述硼酸为化学纯以上；

所述xrfs分析用粉末压片机的额定压力为80吨。

实施例中不再赘述。

实施例1

一种xrfs分析用样片的试样粉末布置方法。本实施例所述试样粉末布置方法的步骤是：

步骤一、将直径为38mm的圆形纸巾用胶水粘贴在布置管的下端面，封住端口，得到纸底布置管；所述圆形纸巾的圆心于位于布置管的轴线上。

如图1所示，所述布置管是由内径相同的短管和圆环组成的同轴线整体，布置管的高度h1＝15～20mm，布置管的内径d0＝36.0mm。其中：短管的外径d1＝39.5mm；圆环的外径d2＝37.5mm，圆环的高度h2＝1mm，圆环的外端称为布置管下端。

如图1和图2所示，所述布置管下端的端口均匀地开有24个相同的“凹”形口，“凹”形口的弧长l＝2mm，“凹”形口的深度h3＝0.5mm。

步骤二、将1.0～1.4g的硼酸置于xrfs分析用粉末压片机料仓中的下压头上，所述硼酸均匀地覆盖整个受压面。

步骤三、将所述纸底布置管装入xrfs分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.5～0.9g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，然后用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底。

步骤四、用外径为35.5mm的压杆从所述纸底布置管上端将试样粉末压住，取出所述布置管，再取出所述压杆，即完成xrfs分析用样片的试样粉末布置。

所述圆管为钢管。

所述纸巾为餐巾纸。

实施例2

一种xrfs分析用样片的试样粉末布置方法。本实施例所述试样粉末布置方法的步骤是：

步骤一、同实施例1.

步骤二、将1.4～1.6g的硼酸置于xrfs分析用粉末压片机料仓中的下压头上，所述硼酸均匀地覆盖整个受压面。

步骤三、将所述纸底布置管装入xrfs分析用粉末压片机的装料仓中，再将0.9～1.1g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，然后用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底。

所述圆管为塑料管。

所述纸巾为卫生纸。

实施例3

一种xrfs分析用样片的试样粉末布置方法。本实施例所述试样粉末布置方法的步骤是：

步骤一、同实施例1.

步骤二、将1.6～2.0g的硼酸置于xrfs分析用粉末压片机料仓中的下压头上，所述硼酸均匀地覆盖整个受压面。

步骤三、将所述纸底布置管装入xrfs分析用粉末压片机的装料仓中，再将1.1～1.5g的待压试样粉末从纸底布置管的上端加入，然后用样勺将待压试样粉末覆盖纸底布置管的纸底。

所述圆管为钢管或为塑料管。

所述纸巾为卷纸。

本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：

1、本具体实施方式由于将纸巾固定在纸底布置管的下端，样品粉末容易抹平，故布样速度快。

2、本具体实施方式由于采用额定压力为80吨的xrfs分析用粉末压片机，不需要更高压力的压片机，故能耗低和消耗少。

3、本具体实施方式由于使用纸底布置管布样，抹平的试样粉末和硼酸层没有间隙，故分析层厚度均匀。

因此，本具体实施方式具有布样速度快、能耗低和样片分析层厚度均匀的特点。