本发明属于xrfs分析用样片压制技术领域。具体涉及一种xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法。
背景技术：
x射线荧光光谱(xrfs)分析技术的应用中，分析测量用试样片的制备一直是一项技术含量较高的工作。目前，成熟的试样片制备技术有硼酸盐熔融制备玻璃片法、感应炉重熔制备金属片法和粉末压片法。其中的粉末压片法由于制备样片速度快和成本低有着广泛的应用；在压片分析中，试样粉末的颗粒度大小对分析结果、压制成片的成片率和试样片的强度都有较大的影响。
为了提高分析结果的准确度和减小粒度效应，文献1(李新家.粒度效应对x-射线荧光光谱分析烧结矿的影响[j].冶金分析，2006，26(3)：92～93)和文献2(刘震等.使用压片法利用x荧光分析仪分析熟料成分[j].水泥技术，2004(6):96-99))研究了试样粉末加工的颗粒度对分析结果的影响，找到了适合于各自所述样品的合适粒度和恰当的加工方法，虽然相对于熔融制片而言，简化了制备过程，但相对于制片速度较快的压片技术而言，在用硼酸衬底包边的压片法中装样速度仍然较慢；在用塑料环的压片法中，试样粉末和有效受压试样粉末的用量无法控制，影响了制片效率和样片的强度。
为了解决煤样品压制时避免使用结合剂的问题，文献3(李小莉等.高压制样x-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分[j].分析化学，2014，42(2)：283-287)在实验的基础上，将制片压力提到1400kpa，才能将煤压制成片，显然这种方法需要使用高压压片机。
为了提高分析用样片的强度和装样速度，“一种硼酸衬底的xrfs分析用样片的压片方法”(cn201910728811.6)专利技术，提出用衬托膜平铺在硼酸衬底层上，然后铺撒试样粉末，使试样粉末完全覆盖衬托膜，虽解决了试样粉末用量大，但同类试样粉末的装料量的波动还是较大，为了提高样片的强度，装样时试样粉末要尽量铺平，用样勺使试样粉末完全覆盖纸底和将试样抹平耗费的时间仍然较长。
综上所述，现有技术存在的技术缺陷是：使用衬托膜辅助装样使试样粉末表面平整过程比较长，装样时间比较长；压片时有效样品粉末的质量波动大；压片使用较高的压力时，能耗高；压片机及配套设备投资和耗损大。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和压片能耗低、分析用样片强度高的xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、在厚度为1.0mm和边长为45mm的正方形钢板开有孔径为2.2mm的角孔和孔径为36mm的大圆孔，得到上孔框。
所述角孔的孔中心位于正方形钢板任一直角的角平分线且与该直角的距离为3mm，所述大圆孔的中心位于所述正方形钢板的中心位置处。
步骤二、先在厚度为2.0mm和边长为45mm的正方形钢板开有与上孔框的孔径和孔中心位置相同的角孔和大圆孔，再于大圆孔孔口处开有沉孔，所述沉孔的直径为38.5mm，沉孔的孔深为1.0mm。有沉孔的一面称为正方形钢板正面，反之亦然；然后将沉孔孔壁加工成齿状，齿间距为0.7mm，齿间间隙的宽度均为0.5mm，齿间间隙的径向深度均为0.2mm。
以大圆圆心为对称中心均匀地开有4个直径为1.0mm的小圆孔，4个小圆孔位于直径为37mm的圆周。在每个小圆孔分别插入长度为3mm和直径为1.0mm的钢柱，4个钢柱的一端均高出正方形钢板正面0～0.2mm，即得下孔框。
步骤三、通过上孔框的角孔和下孔框的角孔用直径为2.0mm的圆柱销将上孔框和下孔框活动连接，上孔框位于下孔框上，下孔框的正方形钢板正面朝上，所述圆柱销的柱长为3.5～6mm，即得装样框架。
步骤四、将装样框架的上孔框绕所述圆柱销转开，将一片边长为40mm的单层纸巾片覆盖在下孔框的上面，再将上孔框绕圆柱销转回至与下孔框完全重合，上孔框压住所述的纸巾片，然后用弹簧夹将上孔框和下孔框固定，得到纸底装样盘。
步骤五、将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓中的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
步骤六、向纸底装样盘装满待压试样粉末，用宽度为40mm的刮片将待压试样粉末刮平，去掉多余的待压试样粉末。
步骤七、先将纸巾装样盘连同待压粉末试样一起装入压片机的装料仓中，再用外径为35.0mm压杆从纸巾装样盘的上平面将待压试样粉末和纸底装样盘的纸底压至压片机装料仓，然后移去装样框架，即完成试样粉末的布置。
步骤一和步骤二所述正方形钢块的材质为中低合金钢、或为不锈钢。
所述钢柱的材质为中低合金钢、或为不锈钢。
所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种。
所述硼酸为化学纯以上。
所述压片机为xrfs分析用粉末压片机，额定压力为80吨。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明直接在装样框架上装配纸底，制得的纸底装样盘结构简单，易于制备。
2、本发明在向纸底装样盘装满待压试样粉末后，用刮片将待压试样粉末刮平，不需要精细的整平待压试样粉末的过程，故装样速度快。
3、本发明制备的纸底装样盘的装样容积相同，故样品质量波动小。
4、本发明使用普通的xrfs压片机，不需要高压压片机，故压片能耗低。
5、本发明利用沉孔壁的齿使方纸巾片被切割为直径为38.5mm的圆形纸片，利用4个钢柱与纸巾的摩擦作用，减小了待压试样粉末的自由下落距离，减小了待压试样粉末下落对平整度的影响，故分析用样片强度高。
因此，本发明具有纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和压片能耗低、分析用样片强度高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
步骤一和步骤二所述正方形钢块的材质为中低合金钢、或为不锈钢；
所述钢柱的材质为中低合金钢、或为不锈钢；
所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种；
所述硼酸为化学纯以上；
所述压片机为xrfs分析用粉末压片机，额定压力为80吨。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、在厚度为1.0mm和边长为45mm的正方形钢板开有孔径为2.2mm的角孔和孔径为36mm的大圆孔，得到上孔框。
所述角孔的孔中心位于正方形钢板任一直角的角平分线且与该直角的距离为3mm，所述大圆孔的中心位于所述正方形钢板的中心位置处。
步骤二、先在厚度为2.0mm和边长为45mm的正方形钢板开有与上孔框的孔径和孔中心位置相同的角孔和大圆孔，再于大圆孔孔口处开有沉孔，所述沉孔的直径为38.5mm，沉孔的孔深为1.0mm。有沉孔的一面称为正方形钢板正面，反之亦然；然后将沉孔孔壁加工成齿状，齿间距为0.7mm，齿间间隙的宽度均为0.5mm，齿间间隙的径向深度均为0.2mm。
以大圆圆心为对称中心均匀地开有4个直径为1.0mm的小圆孔，4个小圆孔位于直径为37mm的圆周。在每个小圆孔分别插入长度为3mm和直径为1.0mm的钢柱，4个钢柱的一端均高出正方形钢板正面0～0.2mm，即得下孔框。
步骤三、通过上孔框的角孔和下孔框的角孔用直径为2.0mm的圆柱销将上孔框和下孔框活动连接，上孔框位于下孔框上，下孔框的正方形钢板正面朝上，所述圆柱销的柱长为3.5～6mm，即得装样框架。
步骤三、通过上孔框的角孔和下孔框的角孔用直径为2.0mm的圆柱销将上孔框和下孔框活动连接，上孔框位于下孔框上，下孔框的正方形钢板正面朝上，所述圆柱销的柱长为3.5～6mm，即得装样框架。
步骤四、将装样框架的上孔框绕所述圆柱销转开，将一片边长为40mm的单层纸巾片覆盖在下孔框的上面，再将上孔框绕圆柱销转回至与下孔框完全重合，上孔框压住所述的纸巾片，然后用弹簧夹将上孔框和下孔框固定，得到纸底装样盘。
步骤五、将2.0g的硼酸置于压片机料仓中的下压头上，并使硼酸覆盖全部受压面。
步骤六、向纸底装样盘装满待压试样粉末，用宽度为40mm的刮片将待压试样粉末刮平，去掉多余的待压试样粉末。
步骤七、先将纸巾装样盘连同待压粉末试样一起装入压片机的装料仓中，再用外径为35.0mm压杆从纸巾装样盘的上平面将所述待压试样粉末、纸底装样盘的纸底压至压片机装料仓，然后移去装样框架，即完成试样粉末的布置。
实施例2
一种xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法。除步骤五外，其余同实施例1：
步骤五、将1.8g的硼酸置于压片机料仓中的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
实施例3
一种xrfs分析用样片压制时试样粉末的布置方法。除步骤五外，其余同实施例1：
步骤五、将1.5g的硼酸置于压片机料仓中的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式直接在装样框架上装配纸底，制得的纸底装样盘结构简单，易于制备。
2、本具体实施方式在向纸底装样盘装满待压试样粉末后，用刮片将待压试样粉末刮平，不需要精细的整平待压试样粉末的过程，故装样速度快。
3、本具体实施方式制备的纸底装样盘的装样容积相同，故样品质量波动小。
4、本具体实施方式使用普通的xrfs压片机，不需要高压压片机，故压片能耗低。
5、本具体实施方式利用沉孔壁的齿使方纸巾片被切割为直径为38.5mm的圆形纸片，利用4个钢柱与纸巾的摩擦作用，减小了待压试样粉末的自由下落距离，减小了待压试样粉末下落对平整度的影响，故分析用样片强度高。
因此，本具体实施方式具有纸底装样盘结构简单、装样速度快、样品质量波动小和压片能耗低、分析用样片强度高的特点。