一种适用于烟草化学常规成分检验的烟末监控样品制备方法与流程

本发明属于烟草样品制备
技术领域：
，主要是涉及一种烟末的制备方法，具体说是适用于烟草常规化学成分检验的烟末监控样品的制备方法。
背景技术：
：目前我国烟草行业涉及烟草化学常规成分检验的指标主要包括总植物碱（yc/t468-2013）、水溶性糖yc/t159-2019）、氯yc/t162-2011）、钾yc/t217-2007）、总氮yc/t161-2002）等，这些指标在烟草及烟草制品的质量检验中发挥着重要的作用，行业也陆续发布了相关的检验标准。化学指标测试结果质量的控制通常是采用实验室控制样品即测试监控样品来实现。每次样品测试时，同时对实验室监控样品进行测试，通过对实验室监控样品的测试结果来判断当次样品测试结果是否处于受控状态（所谓受控主要是通过对有标注值的监控样品检测数据的比对来衡量测试过程是否能满足检测要求，在烟草行业俗称受控），如果受控，表明测试过程受控，测试结果为可接受结果。烟草及烟草制品常规化学成分是表征烟草质量的基础指标，对于监控样品的使用范围广、用量大，这对于监控样品的均匀性、定值的准确性、稳定性都有很高的要求。同时，目前我国烟草行业还没有一套完整有效的监控样品制备方法。技术实现要素：本发明的目的旨在提供一种适用于烟草化学常规成分监控样品的制备方法，能保证样品的均匀一致、数据准确稳定。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种适用于烟草化学常规成分监控样品的制备方法，包括以下步骤：a．样品的粉碎采用样品粉碎机对样品（烟叶要先进行去杆、切丝）进行粉碎，过40目筛网，确保烟末满足化学常规成分检测标准的要求；所述化学常规成分指标相关检测标准主要包括以下标准：总植物碱（yc/t468-2013）、水溶性糖yc/t159-2019）、氯yc/t162-2011）、钾yc/t217-2007）、总氮yc/t161-2002）。b．样品的混匀以四分法原理对烟末进行混匀：将烟末平均分成4份，以每次500-1000g均匀平铺成1层相同面积的圆形，依据烟末样品量逐层叠加直至全部完成平铺，将平铺后的样品平均分成4部分，每一部分单独收集，此为完成了1次混匀操作；将收集后的4部分样品重复混匀操作20次以上即可达到充分混匀的目的。c.样品的分装、密封为便于样品存放和使用，将混匀后的样品分装在50-100ml的不透明塑料瓶（白色为宜）中，每瓶烟末在20-30g。采用蜡封对样品进行密封，确保样品不受环境因素的干扰。d．样品的灭活选择钴60（5-20kgy计量以内）辐照灭活烟末样品，能达到杀虫灭菌、防止霉变、保持常规化学成分稳定的效果，能有效提高监控样品的保存期限。e．均匀性实验将灭活后的样品依次编号，依据编号顺序按一定规律选取样品，选取的样品数量不低于总数量的10%，检测相关指标，采用f检验方法进行均匀性检验。f．定值选择15家以上（具有统计学意义）的检验机构对监控样品进行相关指标的检验，通过计算z比分值筛选有效数据（保证有效数据超过10家以上），再进行统计分析，以有效数据的中位值作为该样品的认定值，以样品的扩展不确定度作为样品的最大定值范围。g．稳定性检验将制备好的样品避光、常温保存。每隔一定时间选取均匀性样品进行相关指标的检测，并与均匀性检验结果采用t检验方法进行稳定性检验。本发明方法提供了一种适用于烟草化学常规成分检验的烟末监控样品制备方法，优点在于制作的样品均匀性好、相关指标的定值准确、样品的保存期限长，稳定好，能有效实现化学指标测试结果质量的控制，确保检验结果的准确性和客观性。附图说明图1：本发明方法制备方法流程图；图2：样品各指标稳定性检验效果图。具体实施方式本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。针对产地、品种、年份相同的烤烟烟叶样品c3f（中部橘色三级）共7kg左右，依据要求进行了去杆、切丝后进行制备。a．样品的粉碎采用样品粉碎机对样品（烟叶要进行去杆、切丝）进行粉碎，过40目筛网，收集样品5kg；b．样品的混匀以四分法原理对烟末进行混匀：将烟末以每次500g左右均匀平铺成相同面积的圆形，层层叠加直至完成，平均分成4部分，每一部分单独收集，完成1次混匀操作，重复混匀操作20次。c.样品的分装、密封将混匀后的样品分装在100ml的白色不透明塑料瓶中，每瓶烟末在25g左右。采用蜡封对样品进行密封。d．样品的灭活采用15kgy计量的钴60辐照灭活烟末样品。具体剂量试验对照如表1：表1：本发明方法钴60灭活计量的选择故本发明选择钴60辐照灭活剂量为5-20kgy。e．均匀性实验将灭活后的样品依次编号，共计200瓶，依据编号顺序每隔10瓶选取1瓶，共选取20瓶，测定烟草及烟草制品中总植物碱、总氮、氯、钾、水溶性总糖、水溶性还原糖指标，平行测定2次。采用f检验方法进行均匀性检验，结果见表2：由表2可知，总植物碱、总氮、氯、钾、水溶性总糖、水溶性还原糖指标含量平均值分别为2.166%、1.685%、0.765%、3.144%、16.892%、14.952%；所有样品的总植物碱、总氮、氯、钾指标平行极差均小于0.04%，符合相关指标行业标准要求（0.05%以内），水溶性总糖、水溶性还原糖指标的最大平行极差为0.44%，满足行业标准规定的0.5%以内；通过f值检验，6个指标的组间均方都小于组内均方，f值分别为1.22、1.84、1.25、2.07、2.03、1.88，均小于f临界值（2.14），说明制备的样品是均匀的。f．定值选择20家省级烟草检验机构对样品进行相关指标的检验，通过计算z比分值筛选有效数据15家，以有效数据的中位值作为该样品的认定值，以样品的扩展不确定度作为样品的最大定值范围。结果见表3。表3样品的定值结果测试指标认定值(%)置信概率(%)扩展不确定度(%)包含因子总植物碱2.15950.062氯0.75950.072总氮1.69950.122钾3.15950.182水溶性总糖16.9950.932水溶性还原糖15.0950.522通过表3可以看出，该样品总植物碱指标结果为2.15±0.06%，氯为0.75±0.07%，总氮为1.69±0.12%，钾为3.15±0.18%，水溶性总糖为16.9±0.93%，水溶性还原糖为15.0±0.52%。g．稳定性检验每隔2个月选取1个均匀性样品进行6个指标的检测，平行测定6次，并与均匀性检验结果采用t检验方法进行稳定性检验。图2显示样品的t检验结果，可以看出，依据本发明方法制备的样品常规化学成分各项指标含量能保持至少2年（24个月）的有效稳定（与均匀性检验结果的t值均小于t临界值）。当前第1页12