一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法与流程

本发明涉及卷烟技术领域，具体涉及一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法。

背景技术：

卷烟加工过程中通常存在叶丝、再造烟叶丝、梗丝及膨胀烟丝等多种原料掺兑现象，不同原料间掺兑是否均匀对卷烟产品质量有较大影响。近年来，随着卷烟设计数字化的提出，叶组掺兑均匀性表征手段及技术开发成为烟草行业的重点研究方向之一。

烟草行业卷烟生产过程主要通过调节各原料的输送流量进行掺兑比例控制，但是实际卷烟加工过程中，烟丝掺配瞬时精度设计允差值远高于累计精度设计允差值。表征手段通常将掺兑均匀性指标转化为混合均匀度或密度均匀性，yc/t426将糖碱比与钾乘积作为化学指标特性值，建立了一种混合均匀度的检测方法。中国专利cn201410386289.5、cn201811203433.1等提供了一种混合均匀度的检测方法。中国专利cn201710350791.4提供了一种烟支密度分布均匀性的定量评价方法。上述标准及专利对原料混合均匀性或密度均匀性评判具有积极意义，但掺兑比例均匀性与混合均匀度等评价指标之间存在一定差异，现有标准及专利无法实现单支卷烟不同区间原料实际掺兑比例的准确测定，同时所需样本量较大，与消费者实际感知样品量存在较大差距。

技术实现要素：

本发明为解决现有标准及方法无法实现单支卷烟不同区间原料实际掺兑比例的准确测定，同时所需样本量较大，与消费者实际感知样品量存在较大差距的技术问题，依据配方叶丝与梗丝烟草特征性成分烟碱存在显著差异的特点，提供一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法；以梗丝掺兑比例与烟碱值建立模型并验证模型的准确性，将烟支各段烟碱实测代入模型求得实际掺兑比例，从而实现单支卷烟原料掺兑比例分布的测定。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取烟支及其对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝；配方叶丝、梗丝干燥处理后粉碎过40目筛；烟支在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境平衡48h；使用烘箱法分别测定烟丝、配方叶末、梗末水分；

(2)以干基质量计，将步骤(1)配方叶丝粉末、梗丝粉末按设计的质量比例混合，使梗丝粉末质量占比为0％-100％，分别制备建模样品及验证样品；

(3)将步骤(1)烟支去除滤棒段后按等比例进行分段，取烟支各段烟丝及步骤(2)的混合烟末，使用内标标准曲线法分别测定各样品烟碱量；

(4)对检测结果进行分析，选取5-6个梗丝掺兑比例样品为建模样，以梗丝掺兑比例为自变量，以烟碱测定值为因变量，建立实测数学模型；

挑选其余4-5个混合比例作为验证样并测定其烟碱量，将烟碱测定结果代入模型计算出实测掺兑比例，实测掺兑比例与设计掺兑比例极差值小于2％，表明模型准确有效。

(5)将步骤(3)所测得的烟支各段烟碱测定值代入步骤(4)的数学模型中，计算得到烟支各段原料实际掺兑比例。

进一步的，步骤(2)梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重分别为0％、10％、20％、25％、30％、50％、60％、75％、80％、100％；其中建模样品中梗丝粉末质量占比为0％、10％、25％、50％、75％、100％，验证样品中梗丝粉末质量占比为20％、30％、60％、80％。

进一步的，步骤(3)中内标标准曲线法测定各样品烟碱量的步骤为：

a，配制烟碱标准溶液；

b，分别称取样品，精确至0.0001g，置于15ml离心试管，加入naoh溶液、萃取溶剂及内标工作溶液，振摇后超声萃取，离心后取萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行gc分析；gc分析条件为：色谱柱：db-wax毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)；进样口温度：250℃；程序升温：进样量：1.0μl；分流比：10∶1；载气：氦气(99.999％)；载气流速：1.0ml/min；检测器：fid或ms；

c，以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析，得到烟碱内标标准曲线方程，通过烟碱内标标准工作曲线计算样品烟碱量。

进一步的，步骤(3)中将不含滤棒段烟支按等比例使用剪刀或其他器具均分为4-8段。

进一步的，所述步骤(1)中的干燥方法，为自然晾干或40℃鼓风干燥箱中烘2h。

进一步的，所述步骤(3)a中的烟碱标准工作溶液浓度分别为10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml、500μg/ml。

进一步的，所述步骤(3)b中的中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚的一种，超声工作频率为40khz，时间为40min。

进一步的，所述步骤(3)b中的内标为十八碳烷。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

本发明以烟草特征性成分烟碱为标志物，建立了烟支各段原料掺兑比例分布测定方法，测定结果与消费者感知具有更好的匹配性。与现有技术相比，该方法样品用量少、灵敏度高及重复性好的优点，能有效指导卷烟企业开展原料掺兑相关技术开发工作，进而提高卷烟产品质量的稳定性。

附图说明

图1为本发明实施例1的叶末梗末色谱叠加图，其中1为内标，2为烟碱。

图2为本发明实施例1的内标标准曲线图。

图3为本发明实施例1的实测模型和理论模型图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

(1)仪器与试剂：6890/5975型气相色谱-质谱联用仪(gc/ms，美国agilent公司)；kq-500de型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；l550低速离心机(湘仪离心机仪器有限公司)；cp2245型电子天平(感量0.0001g，德国sartorius公司)。烟碱、正十八碳烷为标准品；乙酸乙酯为色谱级。

(2)样品收集：某规格掺兑梗丝卷烟(梗丝掺兑设计值为20％)，分别取烟支及其对应的配方叶丝、梗丝。

(3)样品前处理及平衡含水率测定：配方叶丝、梗丝干燥粉碎过40目筛。烟支在22℃±1℃，相对湿度60％±3％环境中平衡48h。使用烘箱法分别测定各样品含水率。

(3)样品制备：以干基质量计，将配方叶丝粉末、梗丝粉末按一定质量比例混合，制备梗丝粉末质量占比0％、10％、25％、50％、75％、100％为建模样品，制备梗丝粉末质量占比20％、30％、60％、80％为验证样品。烟支样品在剔除滤棒端后等比例分成6段，取各段烟丝为待测样。

(4)烟碱标准溶液配制：以十八碳烷为内标，配制烟碱浓度分别为9.9μg/ml、49.3μg/ml、98.6μg/ml、197.2μg/ml、493.0μg/ml标准工作溶液。

(5)样品测定：称取0.1g样品(精确至0.0001g，烟支分段样品全部加入并称重)至15ml离心管，加入2.5ml5％naoh溶液及10ml萃取溶剂及100μl内标工作溶液(20.6mg/ml)，手工振摇后40khz超声萃取40min，4000rpm离心5min后取1ml萃取液过0.45μm有机相滤膜制得待测样，待测样与标准溶液按相同参数进行gc分析。

gc分析条件为：色谱柱：db-wax毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)；进样口温度：250℃；程序升温：进样量：1.0μl；分流比：10∶1；载气：氦气(99.999％)；载气流速：1.0ml/min；检测器：fid。

(6)内标标准曲线方程绘制：以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析，得到烟碱内标标准曲线方程为y＝0.0036x-0.0075，线性相关系数(r²)为0.9999。

(7)梗丝掺兑烟碱模型建立及验证：通过烟碱内标标准工作曲线计算建模、验证样品烟碱量。以建模样中梗丝粉末质量占比为自变量，以烟碱量为因变量，建立梗丝掺兑烟碱实测模型为y＝-0.1682x+22.054，线性相关系数(r²)为0.9986。以梗丝粉末质量占比0％、100％为自变量，以烟碱量为因变量，计算得到理论模型y＝-0.1697x+21.907。实测模型与理论模型较为接近。

测定了验证样品烟碱量，分别代入实测模型、理论模型计算了梗末掺兑比例，计算掺兑比例与设计掺兑比例极差值小于2％，rsd小于5％，如表1所示，结果表明该模型准确有效。理论模型测定样品数量更少，可提升检测效率。

表1验证样品实测值与模型计算值比较(％，n＝6)

(8)样品测定结果：选取某规格梗丝掺兑比例设计值为20％卷烟，随机选取10支卷烟，每支卷烟均分成6段，共60个样品，测定了各样品干基烟碱量，并代入实测模型计算出各样品实际梗丝掺兑比例，如表2所示，梗丝掺兑比例最小为11.2％，最大掺兑比例为37.2％，较设计掺兑比例分别偏差8.8％、17.2％。

表2样品实测梗丝掺兑比例(％)

实施例2

(1)样品收集：取实施例1中配方叶丝、梗丝，按照梗丝掺兑设计值为30％制备烟支样品。

(2)-(7)步骤同实施例1。

(8)烟支各段梗丝掺兑比例分布：根据掺兑设计标准确定烟碱理论设计值，随机选取10支卷烟，每支卷烟均分成6段，共60个样品，测定了各样品干基烟碱量，并代入实测模型计算出各样品实际梗丝掺兑比例，梗丝掺兑比例最小为12.5％，最大掺兑比例为51.2％，较设计掺兑比例分别偏差17.5％、21.2％。