一种利用excel标定透射电镜选区电子衍射花样的方法与流程

[0001]
本发明属于材料电子显微分析领域，具体涉及一种利用excel标定透射电镜选区电子衍射花样的方法。


背景技术：

[0002]
金属材料的力学性能与析出相的类型、大小、数量密切相关，因此在材料开发及性能研究中确定析出相类型非常必要，为了获得良好的强化作用，析出相尺寸往往为纳米-亚微米级别，确定其类型最常用的方法是透射电镜选区电子衍射花样标定法，一般标定过程如下：
[0003]
1)测量透射斑到衍射斑最小矢径r1和次小矢径r2的长度和他们之间的夹角θ；
[0004]
2)根据矢径长度比值r2：r1及夹角θ查表，按体心立方、面心立方、密排六方结构逐个晶型查找，核实各晶型存在的可能性。
[0005]
3)经过查对与某些晶型相符后，再根据表中d1/a的比值和面间距计算出晶格常数：a＝d1/(d1/a)，再根据a值，在这类结构中逐个核实与查找物质。
[0006]
经过查对与某些物质相符后，标定衍射谱中各斑点的指数h
i
k
i
l
i
和晶带轴uvw。
[0007]
4)发明专利cn101710085b公开了一种基于matlab的电子衍射指数标定方法，可生成面心立方、体心立方以及mg常见低指数晶带轴标准立方衍射花样。
[0008]
现有技术可以实现立方晶系和六方晶系的透射电镜选区电子衍射花样标定，但是查表和计算过程非常复杂，往往花费大量时间不能标出正确的衍射斑点指数，对于对称性较差的四方晶系、正交晶系以及协防晶系，以上方法均不能实现。


技术实现要素：

[0009]
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种利用excel标定透射电镜选区电子衍射花样的方法，即利用excel非常方便的公式计算功能，将各种晶系的晶体常数、晶面指数、晶面间距d、夹角θ、晶带轴uvw计算结果在excel软件中以列表方式显示，标定不同物相时，在对应位置输入该物相的晶格参数，即可实时查看晶面间距、晶面夹角等计算结果，使验证过程可视化，可大大提高透射电镜选区电子衍射花样的标定速度。
[0010]
本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0011]
一种利用excel标定透射电镜选区电子衍射花样的方法，包括以下步骤：
[0012]
1)利用excel分别建立立方、六方、正方、四方、正交、单斜以及三斜晶系的晶格常数a、b、c、α、β、γ，晶面指数h1、k1、l1、h2、k2、l2，晶面间距d1、d2，晶面夹角φ和晶带轴uvw的晶体结构关系表；
[0013]
2)在透射电镜中观察，分析主要元素，初步筛选可能存在的物相，查阅xrd卡片，记录各种可能物相的晶体结构和晶格常数，输入第一步建立的excel晶体结构关系表晶格常数对应位置，自动生成可能物相的晶面间距；
[0014]
3)拍摄透射电镜选区电子衍射花样照片，测量衍射斑最小矢径r1和次小矢径r2的
长度和它们之间的夹角θ，计算得到d1＝1/r1，d2＝1/r2；
[0015]
4)将步骤3)得到的d1和d2与步骤2)得到的物相表中的d值对比，筛选出可能存在的物相以及对应的晶面指数h1k1l1和h2k2l2；
[0016]
5)将与d2接近的晶面指数填入符合d1数值的一行中h2、k2、l2处，根据晶体对称关系变换h2、k2、l2三个数值的位置和正负符号，观察夹角φ，当同一行的夹角φ与步骤3)夹角θ测量值的差值在
±2°
范围内，标定成功，记录晶面指数h1k1l1和h2k2l2和晶带轴uvw。
[0017]
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，利用excel分别建立立方、六方、正方、四方、正交、单斜以及三斜晶系的晶体结构关系表，具体步骤为：
[0018]
101)生成晶面指数h1、k1、l1数据列；
[0019]
102)利用各种晶系对应的晶面间距公式计算生成h1、k1、l1三列对应的晶面间距d1列，在相邻4列设置空置的晶面指数h2、k2、l2列和根据h2、k2、l2值自动计算填充的晶面间距d2列；利用各种晶系对应的晶面夹角公式自动计算生成cosφ列，利用acos公式自动计算生成晶面夹角φ列，利用晶带轴公式u＝k1l
2-k2l1,v＝l1h
2-l2h1,w＝h1k
2-h2k1计算生成晶带轴指数u、v、w列。
[0020]
本发明进一步的改进在于，生成晶面指数数据列的方法采用randbetween公式生成三列随机数，行数不少于1000行，将生成的数据复制，用选择性粘贴拷贝数值到表格的h1k1l1三列，根据晶面间距公式计算得到对应的晶面间距d1，按d1降序同时h1、k1、l1增序排序，用if公式和筛选功能删除h1、k1、l1完全重复的晶面指数。
[0021]
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益的技术效果：
[0022]
各种晶系的晶体常数、晶面指数、晶面间距d、夹角θ、晶带轴uvw计算结果在excel软件中以列表方式显示，标定不同物相时，在对应位置输入该物相的晶格参数，即可实时查看晶面间距、晶面夹角等计算结果，使验证过程可视化，显著减少计算量和出错几率，可大大提高透射电镜选区电子衍射花样的标定速度和标定准确性。
附图说明
[0023]
图1为待标定析出相。
[0024]
图2为待标定析出相的能谱分析结果。
[0025]
图3为待标定析出相的透射电镜选区电子衍射花样。
[0026]
图4为图2透射电镜选区电子衍射花样测量数据。
[0027]
图5为excel晶体结构关系表标定图。
[0028]
图6为标定好的透射电镜选区电子衍射花样。
具体实施方式
[0029]
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
[0030]
本发明提供的一种利用excel标定透射电镜选区电子衍射花样的方法，包括以下步骤：
[0031]
1)利用excel分别建立立方、六方、正方、四方、正交、单斜以及三斜晶系的晶格常数a、b、c、α、β、γ，晶面指数h1、k1、l1、h2、k2、l2，晶面间距d1、d2，晶面夹角φ和晶带轴uvw的晶体结构关系表；利用excel分别建立立方、六方、正方、四方、正交、单斜以及三斜晶系的晶体
结构关系表，具体步骤为：
[0032]
101)生成晶面指数h1、k1、l1数据列；
[0033]
102)利用各种晶系对应的晶面间距公式计算生成h1、k1、l1三列对应的晶面间距d1列，在相邻4列设置空置的晶面指数h2、k2、l2列和根据h2、k2、l2值自动计算填充的晶面间距d2列；利用各种晶系对应的晶面夹角公式自动计算生成cosφ列，利用acos公式自动计算生成晶面夹角φ列，利用晶带轴公式u＝k1l
2-k2l1,v＝l1h
2-l2h1,w＝h1k
2-h2k1计算生成晶带轴指数u、v、w列。
[0034]
生成晶面指数数据列的方法采用randbetween公式生成三列随机数，行数不少于1000行，将生成的数据复制，用选择性粘贴拷贝数值到表格的h1k1l1三列，根据晶面间距公式计算得到对应的晶面间距d1，按d1降序同时h1、k1、l1增序排序，用if公式和筛选功能删除h1、k1、l1完全重复的晶面指数。此外，所述的生成晶面指数h1、k1、l1数据列的方法也可以用其它来源生成后拷贝到excel表h1、k1、l1列处。
[0035]
2)在透射电镜中观察，采用能谱仪分析主要元素，初步筛选可能存在的物相，查阅xrd卡片，记录各种可能物相的晶体结构和晶格常数，输入第一步建立的excel晶体结构关系表晶格常数对应位置，自动生成可能物相的晶面间距；
[0036]
3)拍摄透射电镜选区电子衍射花样照片，测量衍射斑最小矢径r1和次小矢径r2的长度和它们之间的夹角θ，计算得到d1＝1/r1，d2＝1/r2；
[0037]
4)将步骤3)得到的d1和d2与步骤2)得到的物相表中的d值对比，筛选出可能存在的物相以及对应的晶面指数h1k1l1和h2k2l2；
[0038]
5)将与d2接近的晶面指数填入符合d1数值的一行中h2、k2、l2处，根据晶体对称关系变换h2、k2、l2三个数值的位置和正负符号，观察夹角φ，当同一行的夹角φ与步骤3)夹角θ测量值的差值在
±2°
范围内，标定成功，记录晶面指数h1k1l1和h2k2l2和晶带轴uvw。
[0039]
以下以某镍基合金时效时的析出相标定过程为例：
[0040]
首先生成晶面指数h1、k1、l1数据列。打开一个新的excel文件，在a1输入提示语“六方结构”；在a2输入提示语“晶格常数a、b＝”，在a3输入晶格参数a和b的具体数值，在a5输入提示语“c＝”，在a6输入晶格参数c的具体数值，a、b、c的数值可根据具体需要尝试标定的相而改变。设置a9为“＝(a6/a3)^2”，a12为“＝a12”，分别计算得到x2＝c2/a2以及方便后续输入计算公式时直接采用。
[0041]
在一个新的excel表中，将a、b、c三列1-2000行所有数据均设置为“＝randbetween(-5,5)”，将生成的数据复制，用“选择性粘贴”把数值拷贝到一个前述excel文件的b、c、d三列，并在首行分别输入标志“h1、k1、l
1”。
[0042]
根据六方晶系晶面间距公式：将e列赋值为同一行h1、k1、l1对应的晶面间距d1，以e3为例，在e3输入“＝1/sqrt(4*(b3^2+b3*c3+c3^2)/(3*$a$3^2)+d3^2/$a$6^2)”，并将计算公式扩展到其它e列单元格。
[0043]
依次类推，将f-i列分别设置为h2、k2、l2以及d2。
[0044]
根据六方晶系晶面夹角公式将第j
列cosφ赋值为同一行h1k1l1晶面与h2k2l2晶面的夹角，以j3为例，在j3输入“＝($a$12*(b3*f3+c3*g3+(b3*g3+c3*f3)/2)+d3*h3)/sqrt(($a$12*(b3^2+c3^2+b3*c3)+d3^2)*($a$12*(f3^2+g3^2+f3*g3)+h3^2))”，并将计算公式扩展到其它j列单元格。
[0045]
用acos公式，根据j列数值，计算得到φ值填充在k列，以k3为例，在k3输入“＝acos(j3)*180/3.14”，并将计算公式扩展到其它k列单元格。
[0046]
利用晶带轴公式u＝k1l
2-k2l1,v＝l1h
2-l2h1,w＝h1k
2-h2k1计算生成晶带轴指数u、v、w，分别放置在l、m、n列。
[0047]
选中b-n列，按d1降序同时h1、k1、l1增序排序，用if公式和筛选功能删除h1、k1、l1完全重复的晶面指数，以o3为例，在o3输入“＝if(and(b2＝b3,c2＝c3,d2＝d3),"删除","保留")”，并将计算公式扩展到其它o列单元格，筛选o列单元格，不显示“删除”。
[0048]
至此，六方晶系的晶体结构关系表成功建立，利用此表可标定六方晶系物相。
[0049]
附图1为某镍基合金时效过程中析出的第二相，图2为待标定析出相的能谱分析结果，查阅xrd卡片，该相可能为六方晶系的μ相，记录其晶格常数a＝b＝4.8a，c＝25.7a，分别输入前边建立的立方晶系晶体结构关系表的a3和a6处，自动生成μ相的晶面间距等数据；图3为该相的透射电镜选区电子衍射花样照片，测量衍射斑最小矢径r1和次小矢径r2的长度和它们之间的夹角θ，计算得到d1＝1/r1，d2＝1/r2，测量及计算结果见附图4，d1为0.8583nm，d2为0.4016nm，夹角为81.7
°
。
[0050]
将d1(0.8583nm)和d2(0.4016nm)与第2)步物相表中的d值对比，发现d1对应的晶面指数h1k1l1为003，d2对应的晶面指数h2k2l2可能为100、1-10、101和1-11，分别输入第5行h2k2l2处，发现当h2k2l2为101时，夹角φ计算结果为80.85
°
，与测量值81.7
°
接近，如图5所示。标定成功，记录晶面指数h1k1l1为(003)，h2k2l2为(101)，晶带轴uvw为[010]，并在衍射花样图上注明标定结果，见图6。