基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置的制作方法

本发明涉及一种基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置，适用于在线分析仪器对样品的精确定量取样、预处理样品暂存或标样的精确稀释配比处理。

背景技术：

自动在线分析仪器在分析过程中涉及到样品的定量取样、定量稀释等操作。现有技术中，一般仪器是通过蠕动泵配合管夹阀的方式来进行样品的取样、稀释操作。但是此类方法操作流程繁琐、周期较长、效率较低，且随蠕动泵及管路老化会产生流量变化影响到准确定量。在实际应用中此方法很难实现对样品的微量精确定量，也很难精确地对溶液进行不同浓度的稀释配比，更难实现自动精确配制出所需的不同溶度的标样。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置，以实现对微量样品的精确、快速地定量取样、稀释、样品暂存，以及实时根据所需浓度实现对溶液的自动精确配比，以提高此类分析仪器的自动化、智能化程度、提高仪器分析的精确度。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置，进样柱塞泵、稀释剂柱塞泵、标液柱塞泵的出口分别通过管道与溶液预处理池连接，取样及清洗柱塞泵通过管道与溶液预处理池底部出口连接，取样及清洗柱塞泵通过管道与配比溶液存储池连接。

在进行取样稀释操作时：根据样品所需稀释比例大小，计算出应取样体积以及所需稀释剂体积，依次控制进样柱塞泵取样品注入到溶液预处理池，控制稀释剂柱塞泵将稀释剂注入溶液预处理池，混合均匀后控制取样及清洗柱塞泵将预处理好的样品注入到配比溶液存储池中待分析时取用。

在进行标样配制操作时：根据所需标样浓度梯度，分别计算出在不同浓度下应取标液体积以及所需稀释剂体积，依次控制标液柱塞泵取样品注入到溶液预处理池，控制稀释剂柱塞泵将稀释剂注入溶液预处理池，混合均匀后控制取样及清洗柱塞泵将预处理好的样品注入到配比溶液存储池中待分析时取用。

在进行柱塞泵中介质的自动替换操作时：依次控制进样柱塞泵、稀释剂柱塞泵或标液柱塞泵抽取要替换更新的液体，注入到溶液预处理池中，完成替换更新后冲洗溶液预处理池。

在进行该装置的自动清洗操作时：控制稀释剂柱塞泵将清洗液体注入到溶液预处理池中，清洗完毕后取样及清洗柱塞泵抽取残液进一步冲洗后续管路。

进样柱塞泵、稀释剂柱塞泵、标液柱塞泵、取样及清洗柱塞泵的出入口配有电磁阀。

配比溶液存储池中配有电磁阀。

溶液预处理池是易排放及清洗的容器。

进样柱塞泵、稀释剂柱塞泵、标液柱塞泵的容量从25微升至5000微升。

本发明所取得的有益效果为：

本发明实现了基于微量溶液的精确自动定量取样以及标样的配比操作。取样体积最小可以控制在微升级别，单次操作最大稀释比例可以达到20万倍以上，时也可以根据实际需要精确配制出不同浓度梯度的一系列标样并冷藏储存待分析时取用。样品、稀释剂、标液等液体不交叉污染，整体操作结果重复性精度较好，相对标准偏差可以控制在2％以下；运行效率较高，取样稀释或标样配比全流程操作周期可以控制在10秒以内。此装置可以大大提高在线分析仪器的自动化、智能化程度，提高仪器的分析效率以及分析结果的精确度。

附图说明

图1为基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置结构图；

图中：1、进样柱塞泵；2、稀释剂柱塞泵；3、标液柱塞泵；4、取样及清洗柱塞泵；5、溶液预处理池；6、配比溶液存储池。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明所述基于微量体积的自动取样留样及浓度配比装置包括进样柱塞泵1、稀释剂柱塞泵2、标液柱塞泵3、取样及清洗柱塞泵4、溶液预处理池5、配比溶液存储池6；进样柱塞泵1、稀释剂柱塞泵2、标液柱塞泵3的出口分别通过管道与溶液预处理池5连接，取样及清洗柱塞泵4通过管道与溶液预处理池5底部出口连接，取样及清洗柱塞泵4通过管道与配比溶液存储池6连接。

在进行取样稀释操作时：

根据样品所需稀释比例大小，利用自动控制系统计算出应取样体积以及所需稀释剂体积，依次控制进样柱塞泵1取一定量的样品注入到溶液预处理池5，控制稀释剂柱塞泵2将一定量的稀释剂注入溶液预处理池5，混合均匀后控制取样及清洗柱塞泵4将预处理好的样品注入到配比溶液存储池6中待分析时取用。每个泵的出入口都配有电磁阀可以控制液体流向。

在进行标样配制操作时：

根据所需标样浓度梯度，利用自动控制系统分别计算出在不同浓度下应取标液体积以及所需稀释剂体积，依次控制标液柱塞泵3取一定量的样品注入到溶液预处理池5，控制稀释剂柱塞泵2将一定量的稀释剂注入溶液预处理池5，混合均匀后控制取样及清洗柱塞泵4将预处理好的样品注入到配比溶液存储池6中待分析时取用。配比溶液存储池6中配有电磁阀可以控制每一种配比好的溶液的流向。

在进行柱塞泵中介质的自动替换操作时：

柱塞泵在使用前都需要对其中残留的液体进行替换，在进行此操作时系统会依次控制进样柱塞泵1、稀释剂柱塞泵2或标液柱塞泵3抽取要替换更新的液体，注入到溶液预处理池5中，完成替换更新后系统会冲洗溶液预处理池5，溶液预处理池5是根据需要设计的易排放及清洗的容器。

在进行装置的自动清洗操作时：

每次在进行具体操作之前，要对泵中的介质进行更新替换，对容器及管路进行清洗。进行清洗程序时，系统控制稀释剂柱塞泵2将清洗液体注入到溶液预处理池5中，清洗完毕后取样及清洗柱塞泵4会抽取残液进一步冲洗后续管路以达到整体清洗目的。

本发明利用微量柱塞泵，结合整体管路设计以及可编程自动控制系统，从而实现对微量样品的精确定量取样以及实时根据实际所需精确配制不同浓度溶液。微量柱塞泵可根据实际精度要求选择不同泵容量，也可根据不同介质选择不同材质。具体泵容量从25微升至5000微升可选，根据不同泵容量单次最小定量体积理论上在0.0125微升到2.5微升之间。在选定的具体规格的柱塞泵后，可以实现根据实际定量需要一次性快速精确取样，取样体积最小可以控制在微升级别；也可以按照实际需要快速将样品稀释至所需浓度，单次操作最大稀释比例可以达到20万倍以上；同时也可以根据需要在设定好程序后依次按照要求精确配制所需浓度的标样并冷藏储存待分析时取用，利用配制好的溶液分析仪器可以实现自动标定、自动加标回收试验等功能；此外利用此装置还可以实现微量自动加药功能。通过设定程序，柱塞泵以及整体管路可以实现自动清洗功能以及替换水样标样功能，每次操作时精确度不受上一次取样或稀释操作影响。

此装置应用到了在线分析仪器中，通过装置可以精确定量取样微升级别的样品，实现了微量体积样品分析的可能性；同时可以利用稀释功能分析超高浓度样品，将样品准确稀释到合适比例供仪器分析使用。此装置大大提高了仪器的测量范围、分析精度以及操作效率。

在线分析仪器利用此装置的留样及不同浓度标样配比操作，可以对实际样品精确加标，实现了在线分析仪器的自动加标回收试验功能；此外利用此装置的标液配制及留样操作，在线分析仪器可以根据装置自动配制不同浓度梯度标样对仪器进行自动标定校准。此装置大大提高了在线分析仪器的自动化与智能化程度，基本可以实现免维护。

本发明利用微量柱塞泵，结合整体管路设计以及可编程自动控制系统，从而实现了对微量样品的精确定量取样以及实时根据实际所需精确配制不同浓度溶液。此装置适用于在线分析仪器对样品的精确定量取样、预处理、样品暂存或标样的精确稀释配比处理。此装置大大提高了分析仪器的测量范围、分析精度以及操作效率；并且大大提高了在线分析仪器的自动化与智能化程度，延长了分析仪器的人工维护周期。