一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置的制作方法

本发明涉及工业结晶在线测量技术领域，特别是涉及一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置。

背景技术：

结晶技术作为分离提纯的重要手段，广泛地应用于制药、化工、食品等行业(z.gao,etal.engineering,2017.3:343-353；h.lorenz,etal.chem.eng.technol.,2017.40:1210)。现有测量结晶过程形状和尺寸分布的方法主要有fbrm、激光粒度仪、超声波法及图像法，其中，晶体形状主要采用在线图像法(xuez.wang，crystalgrowthmeasurementusing2dand3dimagingandtheperspectivesforshapecontrol.chemicalengineeringscience.2008)。然而，文献(nagyet.al.，recentadvancesinthemonitoring,modellingandcontrolofcrystallizationsystems，chemicalengineeringresearchanddesign.2013)指出当结晶溶液固含量超过8％～10％时，由于晶体重叠及溶液透光性变差，图像法已很难应用于结晶过程测量。

根据测量位置的不同，现有晶形和粒度分布的在线测量方法大体可以分为三类：浸入式、原位式和外循环式。浸入式测量法主要以fbrm为代表(zhangdejiang.optimizationofcoolingstrategyandseedingbyfbrmanalysisofbatchcrystallization.journalofcrystalgrowth.2018)，将探头浸入到结晶釜中，测量晶体弦长，该测量方式容易导致晶体在探头上生长，探头会破坏结晶釜的流体动力学特性，此外，有些结晶体系容易堵塞、腐蚀探头等问题影响测量结果。原位式测量装置(fangkunzhang.seedrecipedesignforbatchcoolingcrystallizationwithapplicationtol-glutamicacid.ind.eng.chem.res.2019)主要是将光源和摄像头置于结晶釜的外侧或者两侧，将其聚焦与反应釜中，实现对晶体晶形和csd的测量，目前该方法主要用于实验室研究适用于低浓度晶体含量的体系，难以应用于高固含量的结晶溶液，且测量的结晶图像多存在晶体模糊、重叠、伪粘连等问题，难以获得准确的晶体晶形和尺寸分布。外循环式测量方法(ochsenbeindr.growthrateestimationofβ-l-glutamicacidfromonlinemeasurementsofmultidimensionalparticlesizedistributionsandconcentration.ind.eng.chem.res.2013；schorschs.measuringmultidimensionalparticlesizedistributionsduringcrystallization.chemicalengineeringscience.2012)是近几年发展起来的方法，主要是基于循环管路通过在线图像对管路中的晶体进行测量，该方式具有采样测量不影响完整性的特点，但也存在晶体在管路壁生长、沉降等导致堵塞管路等缺点。

因此，实际一种适用于固含量介于1％-20％之间的结晶体系的在线测量结晶形状和粒度分布的装置是我们亟需的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置，以解决上述现有技术存在的问题，能够实现在线测量晶体的粒度分布和测量晶体形态；避免了溶液在管壁上结晶以及晶体沉降导致的管路堵塞问题，降低了循环管路内溶液温度变化对结晶体系的扰动影响。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置，包括溶液放大器，测量装置，蠕动泵和结晶釜；

所述结晶釜内设置有含晶溶液；所述溶液放大器内壁光滑，且一端为放大端，另一端为收缩端；所述溶液放大器两端中部均开设有相同的通孔，并通过所述通孔与管路连通；

所述结晶釜一端与溶液放大器收缩端连通，另一端通过所述管路与所述蠕动泵连通；所述蠕动泵与所述溶液放大器放大端连通；且所述溶液放大器，蠕动泵和结晶釜通过管路形成闭环通路；所述测量装置的测量仪器设置于所述溶液放大器外侧且聚焦于所述溶液放大器放大端内溶液。

更进一步的，本发明是基于外循环在线测量的方式，非接触式测量，测量装置内组件不受介质特性及腐蚀性影响；且本发明针对固含量1-20％结晶溶液的测量，在现有技术中，固含量高于8％的结晶溶液在业内都没有一种测量精准的测量方式。

所述溶液放大器放大端为圆柱状结构，所述溶液放大器收缩端为漏斗状结构；所述溶液放大器放大端与收缩端过渡平滑；所述溶液放大器收缩端的小面端横截面与所述通孔横截面完全相同。

所述溶液放大器外侧设置有与其形状适配的恒温槽；所述恒温槽内保持恒定温度不低于所述结晶釜内温度；所述溶液放大器采用高透光材料；所述恒温槽采用高透光材料或开设有高透光性的视窗。

更进一步的，使恒温槽内溶液温度与结晶釜内保持相同或高于1-2℃。

所述管路外设置有保温层；且所述管路的进料端和出料端均浸入所述含晶溶液内；且所述管路内壁光滑。

优选的，通过恒温槽和保温层的保温设置，防止含晶溶液在流通时由于温度产生变化导致在管路和溶液放大器内结晶，进而结晶过多导致管路堵塞问题，大大降低了循环管路内溶液温度变化对结晶体系的扰动影响。

更进一步的，整个管路中的溶液量不高于容积的1/5。

所述结晶釜上还插设有搅拌器和温度传感器；所述搅拌器和温度传感器一端均浸入所述含晶溶液内，另一端均伸出所述结晶釜内腔。

所述测量装置还包括总控中心；所述总控中心分别与所述测量仪器，搅拌器和温度传感器电性连接。

所述测量仪器采用但不限于在线图像系统和激光粒度仪。

优选的，本装置的仪器不仅可以在线测量晶体的粒度分布还可以测量晶体形态，功能多样。

所述含晶溶液经混合器混合后固含量不高于20％。

本发明公开了以下技术效果：本发明实现固含量1-20％结晶溶液的测量，克服了现有测量方法难以测量固含量高于8％结晶溶液的问题；本发明通过设计管路保温及恒温槽，避免了溶液在管壁上结晶以及晶体沉降导致的管路堵塞问题，大大降低了循环管路内溶液温度变化对结晶体系的扰动影响；本发明不仅可以在线测量晶体的粒度分布还可以测量晶体形态。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图。

图2为本发明实施例1图像示意图。

图3为本发明实施例2图像示意图。

图4为本发明实施例3图像示意图。

图5为本发明实施例4图像示意图。

其中，1.溶液放大器；2.测量装置；3.恒温槽；4.管路；5.蠕动泵；6.总控中心；7.搅拌器；8.温度传感器；9.结晶釜。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提供一种在线测量结晶形状和粒度分布的装置，包括溶液放大器1，测量装置2，蠕动泵5和结晶釜9；

结晶釜9内设置有含晶溶液；溶液放大器1内壁光滑，且一端为放大端，另一端为收缩端；溶液放大器1两端中部均开设有相同的通孔，并通过通孔与管路4连通

结晶釜9一端与溶液放大器1收缩端连通，另一端通过管路4与蠕动泵5连通；蠕动泵5与溶液放大器1放大端连通；且溶液放大器1，蠕动泵5和结晶釜9通过管路4形成闭环通路；测量装置2的测量仪器设置于溶液放大器1外侧且聚焦于溶液放大器1放大端内溶液。

溶液放大器1放大端为圆柱状结构，溶液放大器1收缩端为漏斗状结构；溶液放大器1放大端与收缩端过渡平滑；溶液放大器1收缩端的小面端横截面与通孔横截面完全相同。

溶液放大器1外侧设置有与其形状适配的恒温槽3；恒温槽3内保持恒定温度不低于结晶釜9内温度；溶液放大器1采用高透光材料；恒温槽3采用高透光材料或开设有高透光性的视窗。

管路4外设置有保温层；且管路4的进料端和出料端均浸入含晶溶液内；且管路4内壁光滑。

结晶釜9上还插设有搅拌器7和温度传感器8；搅拌器7和温度传感器8一端均浸入含晶溶液内，另一端均伸出结晶釜9内腔。

测量装置2还包括总控中心6；总控中心6分别与测量仪器，搅拌器7和温度传感器8电性连接。

测量仪器采用但不限于在线图像系统和激光粒度仪。

含晶溶液经混合器混合后固含量不高于20％。

本发明的具体实施步骤为：结晶釜9在搅拌器7作用下，将结晶溶液混合均匀，然后在蠕动泵5的输送下将含有晶体的溶液经管路4置于恒温槽的溶液放大器1中，且通过蠕动泵5控制管路4内的溶液流速；通过测量仪器对溶液放大器1进行晶体晶形和尺寸分布信息采集，并输送至总控中心6进行图像在线处理获得晶体形状和尺寸分布信息，溶液放大器1中的溶液经带保温的管路返回至结晶釜9。

在本发明的实施例中，如图2-图5：

实施例1l-谷氨酸-水间歇冷却结晶过程，2l结晶釜内结晶溶液1.6l，溶液温度45℃，搅拌速率250rpm，晶体平均尺寸70-100μm，固含量5％。蠕动泵采用masterflexl/s,管路为乳胶管，内径3.2mm，壁厚1.6mm；通过保温棉保温；溶液放大器为透光性好的玻璃材质，恒温槽为玻璃材质，加热溶液为水，保持45℃；在线图像系统摄像头和光源分别置于恒温槽正对两侧对准溶液放大器内，光源和摄像头聚焦于溶液放大器内。调整好图像系统清晰度，并通过蠕动泵控制溶液中晶体的流速，该过程100rpm左右；对溶液放大器中循环的晶体溶液进行图像采集。测量结果如图2所示。

实施例2l-谷氨酸-水间歇冷却结晶过程，4l结晶釜内结晶溶液3l，溶液温度50℃，搅拌速率250rpm，晶体平均尺寸80-150μm，固含量10％。蠕动泵采用masterflexl/s,管路为乳胶管，内径3.2mm，壁厚1.6mm；通过保温棉保温；溶液放大器为透光性好的玻璃材质，恒温槽为玻璃材质，加热溶液为水，保持52℃；在线图像系统摄像头和光源分别置于恒温槽正对两侧对准溶液放大器内，光源和摄像头聚焦于溶液放大器内。调整好图像系统清晰度，并通过蠕动泵控制溶液中晶体的流速，该过程100rpm左右；对溶液放大器中循环的晶体溶液进行图像采集。测量结果如图3所示。

实施例3l-谷氨酸-水间歇冷却结晶过程，10l结晶釜内结晶溶液7l，溶液温度50℃，搅拌速率150rpm，晶体平均尺寸150-200μm，固含量20％。蠕动泵采用masterflexl/s,管路为乳胶管，内径4.8mm，壁厚1.6mm；通过保温棉保温；溶液放大器为透光性好的玻璃材质，恒温槽为玻璃材质，加热溶液为水，保持52℃；在线图像系统摄像头和光源分别置于恒温槽正对两侧对准溶液放大器内，光源和摄像头聚焦于溶液放大器内。调整好图像系统清晰度，并通过蠕动泵控制溶液中晶体的流速，该过程100rpm左右；对溶液放大器中循环的晶体溶液进行图像采集。测量结果如图4所示。

实施例4磷酸二氢钾(kdp)间歇冷却结晶过程，4l结晶釜内结晶溶液3l，溶液温度50℃，搅拌速率250rpm，晶体平均尺寸100-200μm，固含量15％。蠕动泵采用masterflexl/s,管路为乳胶管，内径3.2mm，壁厚1.6mm；通过保温棉保温；溶液放大器为透光性好的玻璃材质，恒温槽为玻璃材质，加热溶液为水，保持51℃；在线图像系统摄像头和光源分别置于恒温槽正对两侧对准溶液放大器内，光源和摄像头聚焦于溶液放大器内。调整好图像系统清晰度，并通过蠕动泵控制溶液中晶体的流速，该过程100rpm左右；对溶液放大器中循环的晶体溶液进行图像采集。测量结果如图5所示。

经上述多个实施例可以得到，本发明的装置可以针对1-20％的含晶溶液进行清楚准确的在线测量，且测量结构明显，图像清晰。

本发明公开了以下技术效果：本发明实现固含量1-20％结晶溶液的测量，克服了现有测量方法难以测量固含量高于8％结晶溶液的问题；本发明通过设计管路保温及恒温槽，避免了溶液在管壁上结晶以及晶体沉降导致的管路堵塞问题，大大降低了循环管路内溶液温度变化对结晶体系的扰动影响；本发明不仅可以在线测量晶体的粒度分布还可以测量晶体形态。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。