具有5~7μm均匀粒度的Sr₂SiO₄:Eu荧光粉的合成方法

具有5~7μm均匀粒度的Sr₂SiO₄:Eu荧光粉的合成方法
【专利摘要】具有5～7μm均匀粒度的Sr2SiO4:Eu荧光粉的合成方法属于光学功能材料技术领域。现有方法制备的Sr2SiO4:Eu荧光粉粒度较大，在10～30μm范围内，并且，粒度不均匀，均匀度大于±10％。本发明之具有5～7μm均匀粒度的Sr2SiO4:Eu荧光粉的合成方法原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加热方式在还原气氛下合成，其特征在于，所述原料还有作为吸波剂的有机化合物，所述有机化合物为乙酸、柠檬酸、草酸、硬脂酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或者两种；微波炉炉腔与大气相通，加热温度1250～1300℃，加热时间10～120min。合成出5～7μm均匀粒度的Sr2SiO4:Eu荧光粉用于制造白光LED。
【专利说明】
具有5?7um均匀粒度的Sr2S i 04: Eu荧光粉的合成方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种具有5?7μπι均匀粒度的Sr2S14 = Eu荧光粉的合成方法，采用微波加热方式，辅以有机吸波剂，合成出5?7μπι均匀粒度的Sr2S14 = Eu荧光粉，用于制造白光LED，属于光学功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002]在紫外光或者蓝光激发下，Sr2S14:Eu能够发出535nm荧光，如图1所示。由所述535nm荧光替代绿光，与红光和蓝光复合得到暖白光，并且具有较高的显色指数。Sr2S14 = Eu作为一种硅酸盐基质荧光粉，具有良好的化学稳定性和热稳定性，并且，其主要的制备原料高纯二氧化娃价廉、易得。因此，Sr 2 S i 04: Eu已成为制造白光LED的首选原料。
[0003]专利号为ZL201010030805.2、名称为“白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法”的一件中国专利所公开的一项方案与本发明相关，该制备方法所制备的产物包括Sr2S14:Eu。该制备方法采用微波加热方式合成，在原料中加入单质碳，如碳粉或者石墨粉。所加入的单质碳是一种良好的微波吸收剂，同时还是一种还原剂。该制备方法工艺简单，合成时间短、节约能源、合成成本低。遗憾的是，采用该制备方法制备的Sr2S i(k: Eu焚光粉粒度较大，在10?30μπι范围内，并且，粒度不均匀，均匀度大于±10%。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于依然采用微波加热方式合成Sr2S14= Eu荧光粉，但是，得到的产物其粒度在5?7μπ?范围内，并且，具有较高的粒度均匀度，为此，我们发明了一种具有5?7μm均匀粒度的Sr2S14: Eu荧光粉的合成方法。
[0005]本发明之具有5?7μπι均匀粒度的Sr2S14= Eu荧光粉的合成方法原料包括Sr⑶3、S12^Eu2O3，采用微波加热方式在还原气氛下合成，其特征在于，所述原料还有作为吸波剂的有机化合物，所述有机化合物为乙酸、柠檬酸、草酸、硬脂酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或者两种;微波炉炉腔与大气相通，加热温度1250?1300°C，加热时间10?120min。
[0006]本发明其技术效果在于，相比于现有技术，以乙酸、柠檬酸、草酸、硬脂酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖等有机化合物替代单质碳，在微波加热过程中作为吸波剂存在，吸波剂贫氧燃烧产生一氧化碳从而形成还原气氛，产生的水汽形成液体保护膜，在该液体保护膜的包裹和阻隔下，同时结合微波的振动作用，形成原料混合物颗粒，实际上在打开微波源之后的短时间内，如1min，就生成产物Sr2S14:Eu，在之后的更长时间内，微波的作用是使物料振动，通过调整和控制加热温度及时间，得到具有目标粒度和均匀度的产物Sr2S14 = EuA图2所示，产物Sr2Si(k: Eu颗粒粒度能够被较为精准地控制在5?7μηι范围内，如图3所示，粒度均匀度小于±10%。产物Sr2S14 = Eu在380nm紫外光或者438nm蓝光激发下，获得550nm黄绿荧光峰值发光，如图4所示，与红光和蓝光复合得到暖白光。
【附图说明】
[0007]图1是Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉的发射光谱图，激发波长为377nm。图2是Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉的XRD图，证明Sr2S14基质的生成。图3是Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉的SEM图，该图同时作为摘要附图。图4是Sr2S14: Eu0.07黄绿色荧光粉的激发光谱图，监测波长为550nmo
【具体实施方式】
[0008]本发明之具有5?7μπι均匀粒度的Sr2S1cEu荧光粉的合成方法原料包括Sr⑶3、Si02、Eu203，采用微波加热方式在还原气氛下合成。所述原料还有作为吸波剂的有机化合物，所述有机化合物为乙酸、柠檬酸、草酸、硬脂酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或者两种。SrC03、Si02加入量按照Sr2S14中的Sr、Si的摩尔百分比分别确定；Eu2O3的加入量为Sr2S14摩尔数的0.01?50at%;所述有机化合物的加入量为Sr2S14摩尔数的I?5at%。将所述各种原料充分混合得到原料混合物。将所述原料混合物置于氧化铝坩祸中，将氧化铝坩祸置于微波炉的匣钵中，微波炉炉腔与大气相通，启动微波加热，加热温度1250?1300°C，如1290°C，加热时间10?120min，如lOOmin，得到产物Sr2S1cEu黄绿色荧光粉。
[0009]实施例1
[0010]以Sr⑶3(A.R.)、超细Si02(A.R.)、C6H807(A.R.)、Eu203(4N)为原料制备Sr2S14:Eu0.Q7黄绿色荧光粉。SrCO3的加入量为30g，超细S12的加入量为6g，Eu203的加入量为1.23g，C6H8O7的加入量为0.26g。将所述各种原料置于玛瑙研钵中充分研磨、混合得到原料混合物。将所述原料混合物置于氧化铝坩祸中，将氧化铝坩祸置于微波炉的匣钵中，微波炉炉腔与大气相通，启动微波加热，加热温度1290 °C，加热时间lOOmin，停止微波加热，冷却后得到产物Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉。
[0011]实施例2
[0012]以Sr⑶3(A.R.)、超细Si02(A.R.)、C2H204(A.R.)、Eu203(4N)为原料制备Sr2S14:Eu0.Q7黄绿色荧光粉。SrCO3的加入量为30g，超细S12的加入量为6g，Eu203的加入量为1.23g，C6H2O4的加入量为0.78g。将所述各种原料置于玛瑙研钵中充分研磨、混合得到原料混合物。将所述原料混合物置于氧化铝坩祸中，将氧化铝坩祸置于微波炉的匣钵中，微波炉炉腔与大气相通，启动微波加热，加热温度1250 °C，加热时间120min，停止微波加热，冷却后得到产物Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉。
[0013]实施例3
[0014]以Sr⑶3(A.R.)、超细Si02(A.R.)、C6H806(A.R.)、Eu203(4N)为原料制备Sr2S14:Eu0.Q7黄绿色荧光粉。SrCO3的加入量为30g，超细S12的加入量为6g，Eu203的加入量为1.23g，C6H8O6的加入量为1.3g。将所述各种原料置于玛瑙研钵中充分研磨、混合得到原料混合物。将所述原料混合物置于氧化铝坩祸中，将氧化铝坩祸置于微波炉的匣钵中，微波炉炉腔与大气相通，启动微波加热，加热温度1300 °C，加热时间20min，停止微波加热，冷却后得到产物Sr2Si04:EuQ.Q7黄绿色荧光粉。
【主权项】
1.一种具有5?7μπι均匀粒度的Sr2Si04:Eu荧光粉的合成方法，原料包括Sr⑶3、Si02、Eu2O3，采用微波加热方式在还原气氛下合成，其特征在于，所述原料还有作为吸波剂的有机化合物，所述有机化合物为乙酸、柠檬酸、草酸、硬脂酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或者两种;微波炉炉腔与大气相通，加热温度1250?1300°C，加热时间10?120min。2.根据权利要求1所述的具有5?7μπι均匀粒度的Sr2S i O4: Eu荧光粉的合成方法，其特征在于，所述有机化合物的加入量为Sr2S14摩尔数的I?5at%。
【文档编号】C09K11/59GK105907390SQ201610261562
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】刘全生, 张希艳, 柏朝晖, 卢利平, 米晓云, 王晓春, 王能利, 孙海鹰
【申请人】长春理工大学