一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法与流程

文档序号:30309743发布日期:2022-06-05 10:26阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法,其特征在于,包括:利用核磁共振波谱法测定样品溶液的
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f nmr谱图;其中,核磁共振波谱的分析条件为:脉冲程序为zgfhigqn.2;采样点数为131072;空扫次数8次;延迟时间6.5usec;弛豫时间5~8sec;扫场次数2n;增益为自动计算;谱宽为89285.711hz;温度为293k。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当待测样品为全氟醚橡胶时,所述样品溶液的制备方法包括如下步骤:(1)将待测样品溶于六氟苯中,得待测样品-六氟苯溶液;(2)向所述待测样品-六氟苯溶液中加入氘代苯-d6溶液,混匀,即得。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品与所述六氟苯的质量体积比为20~30:1(g/ml);和/或,步骤(2)中,所述待测样品-六氟苯溶液与所述氘代苯-d6溶液的体积比为8~10:1。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当待测样品不为全氟醚橡胶时,所述样品溶液的制备方法包括如下步骤:(1)将待测样品溶于四氢呋喃中,得待测样品-四氢呋喃溶液;(2)向所述待测样品-四氢呋喃溶液中加入氘代四氢呋喃-d8溶液,混匀,即得。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品与所述四氢呋喃的质量体积比为0.05~0.2:1(g/ml);和/或,步骤(2)中,所述待测样品-四氢呋喃溶液与所述氘代四氢呋喃-d8溶液的体积比为3~5:1。6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,利用核磁共振波谱法测定样品溶液,谱图检测完成后,进行傅里叶变换、相位校正和基线校正,并对不同归属谱峰进行积分,得到
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f nmr谱图。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,采集:化学位移-52.9ppm~-55.3ppm为共聚单体全氟甲基乙烯基醚链节-cf(cf3o)cf
2-侧链上-ocf
3-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-50.3ppm~-52.1ppm为共聚单体全氟甲氧基乙氧基乙烯基醚链节-cf(cf3o)cf
2-侧链上-ocf
3-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-70.8ppm~-78.1ppm为六氟丙烯链节-cf(cf3)cf
2-侧链上-cf
3-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-57.6ppm~-58.9ppm为共聚单体全氟甲氧基乙氧基乙烯基醚链节-cf(cf3o)cf
2-侧链上-ocf2o-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-92.5ppm~-94.4ppm为偏氟乙烯链节-ch2(cf2)ch
2-侧链上-cf2-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-108.5ppm~-115.1ppm为vdf和hfp链节-cf2(cf2)ch
2-侧链上-cf
2-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-116.0ppm~-120.7ppm为tfe和hfp链节-cf-cf2(cf2)cf
2-侧链上-cf
2-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-121.1ppm~-125.6ppm为四氟乙烯、全氟甲氧基乙氧基乙烯基醚、全氟甲基乙烯基醚链节-o-cf-cf2(cf2)cf
2-侧链上-cf
2-基团中氟核的吸收峰;和/或,化学位移-125.7ppm~-128.4ppm为四氟乙烯链节-cf2(cf2)cf
2-侧链上-cf
2-基团中氟核的吸收峰。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,还包括对不同聚合单元进行谱峰面积积分、并通过谱峰面积积分数据进行归一化计算的步骤。

技术总结
本发明涉及仪器分析技术领域,尤其涉及一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法。所述方法包括:利用核磁共振波谱法测定样品溶液的


技术研发人员:宋亦兰 李慧 魏芳玲 王雯霞
受保护的技术使用者:中昊晨光化工研究院有限公司
技术研发日:2020.12.02
技术公布日:2022/6/4
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